苯酚分子印迹传感器的制备方法技术

本发明专利技术公开了苯酚分子印迹传感器的制备方法，它包括：苯酚分子印迹聚合物的制备；金电极预处理；分子印迹电化学传感器的制备。它采取苯酚为目标分子，丙烯酰胺作为功能单体，以甲基丙烯酰胺为交联剂，偶氮二异丁腈为诱发剂，采取本体聚合反应制备出苯酚分子印迹聚合物。再借助金电极，利用壳聚糖的增敏作用加强聚合物在金电极上的吸附过程，制备苯酚分子印迹电化学传感器，该传感器用于测定苯酚含量，收效显著，检出限达3.55×10

【技术实现步骤摘要】
苯酚分子印迹传感器的制备方法
本专利技术涉及传感器
，尤其涉及一种苯酚分子印迹传感器的制备方法。
技术介绍
苯酚是一种高毒性物质，作为有机化工工业的基本原料，能通过多种途径污染环境水体。当水中含酚大于5mg/L时，会使鱼中毒死亡；水中酚浓度低时也能影响鱼类的洄游繁殖。苯酚是一种原浆毒(即直接作用于原生质蛋白)可使蛋白质凝固或变性，人体摄入一定量会出现急性中毒症状。故对环境中的苯酚含量进行检测具有重要的意义。测定苯酚常用的方法主要有荧光分析法、传感器法、高效液相色谱法和分光光度法等。荧光分析法与分光光度法在液相中检测苯酚，荧光光度法的苯酚检出限为2×10-3mg/L；蒸馏后的直接分光光度法，检出限仅为0.1mg/L；高效液相色谱法使用的仪器价格较高，且其苯酚检出限仅为8×10-5mg/L。分子印迹电化学传感器是将分子印迹技术与电化学检测手段相结合制成的传感器，它具备低检出限、高灵敏度、高选择性等优势。分子印迹电化学传感器结合了分子印迹具有与天然抗体相似的识别选择性的优点，避免传统传感器的缺点，大大增加其选择性和灵敏性。经过不断发展，这项技术越来越得到学术界和工业界的关注。分子印迹聚合物在聚合过程中采取本体聚合法使模板分子苯酚与功能单体丙烯反应生成聚合物。本体聚合是单体在不加溶剂以及其它分散剂的条件下，由引发剂作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。制备产品纯净，电性能好。分子印迹聚合物对目标分子具有特异性识别能力，依据这一特征可以作为传感器的识别元件用于构建分子印迹传感器，当分子印迹聚合物富集并识别目标化合物后通过磁、光、电、热等转换途径得到能够检测识别的电信号，通过这些可分析电信号就能获得目标分子的相关信息。分子印迹电化学传感器始于1987年Tabushi第一次使用分子印迹聚合物作为敏感材料对维生素进行检测，自此人们开始对分子印迹电化学传感器有了广泛的兴趣。谢成根等以水杨酸为目标分子采用电聚合法制备聚毗咯膜，该印迹电极能够使得水杨酸的电氧化过程增强。目前分子印迹电化学传感器的制备基本采用电聚合方法，而基于分子印迹和自组装技术制备电化学传感器的研究鲜少，因此市场上需求苯酚分子印迹传感器的制备方法。
技术实现思路
本专利技术提供了苯酚分子印迹传感器的制备方法，其克服了
技术介绍
中采用电聚合方法制备分子印迹电化学传感器所存在的不足。本专利技术解决其技术问题的所采用的技术方案是：苯酚分子印迹传感器的制备方法，它包括：步骤1，苯酚分子印迹聚合物的制备；按每50ml无水乙醇加苯酚0.11～0.12g及丙烯酰胺1.95～2.05g比例取无水乙醇、苯酚及丙烯酰胺，混合均匀制备混合溶液；按每50ml无水乙醇加偶氮二异丁腈0.45～0.55g及亚甲基丙烯酰胺0.95～1.05g比例取偶氮二异丁腈及亚甲基丙烯酰胺，加入上述混合溶液并混合均匀以制备苯酚分子印迹聚合物；步骤2，金电极预处理；在麂皮表面撒上由氧化铝粉末和蒸馏水混合而成的糊状材料，金电极在麂皮表面研磨，再用蒸馏水洗净金电极表面；将处理后金电极置于由浓度为97～99％的H2SO4和过氧化氢按(6～8)：3容积比例混合的混合液中清洗；将金电极置于无水乙醇中清洗；将金电极置于纯化水中清洗；步骤3，分子印迹电化学传感器的制备；步骤31，制备0.095～0.105g/L的壳聚糖溶液，将步骤2金电极置于溶液中，以使壳聚糖集聚于金电极表面；取出金电极，采用N2吹干；步骤32，将吹干的金电极置于苯酚分子印迹聚合物中浸泡，使模板分子苯酚间接聚集到金电极上；取出金电极，采用N2吹干，金电极表面干燥后便得到聚合物的修饰电极；步骤33，将修饰电极置于0.095～0.105mol/LNaOH溶液中洗脱，氢氧化钠与苯酚中和，除去模板分子苯酚，以在金电极表面的印迹膜上留下苯酚分子的专一识别孔穴，即制得苯酚分子印迹电化学传感器。一实施例之中：该步骤1包括：步骤11，按每50ml无水乙醇加苯酚0.11～0.12g及丙烯酰胺1.95～2.05g比例取无水乙醇、苯酚及丙烯酰胺并混合；采用超声波清洗机执行超声25～35分钟，再静置25～35分钟，以混合均匀制备混合溶液；步骤12，按每50ml无水乙醇加偶氮二异丁腈0.45～0.55g及亚甲基丙烯酰胺0.95～1.05g比例取偶氮二异丁腈及亚甲基丙烯酰胺，加入上述混合溶液并混合；采用超声波清洗机执行超声25～35分钟，接着密封上述溶液并进行振荡，振荡过程中温度为22～27℃，震荡时间为7～9小时，以混合均匀制备苯酚分子印迹聚合物。一实施例之中：该步骤2包括：步骤21，在麂皮表面撒上由氧化铝粉末和蒸馏水混合而成的糊状材料，金电极在麂皮表面研磨；用蒸馏水洗净金电极表面；步骤22，将处理后金电极置于由浓度为97～99％的H2SO4和过氧化氢按(6～8)：3容积比例混合的混合液中并采用超声波清洗5～7分钟；步骤23，将金电极置于无水乙醇中并采用超声波清洗5～7分钟；步骤24，将金电极置于纯化水中并采用超声波清洗5～7分钟。一实施例之中：该步骤21包括：将麂皮保持平整，在麂皮表面撒上由0.8～1.2μm的氧化铝粉末和蒸馏水混合而成的糊状材料；金电极垂直于麂皮，让金电极需要打磨的面反复在其上研磨，打磨完后用蒸馏水冲洗镜面；在麂皮表面撒上由0.25～0.35μm的氧化铝粉末和蒸馏水混合而成的糊状材料；金电极垂直于麂皮，让金电极需要打磨的面在其上反复研磨，打磨完后用蒸馏水冲洗镜面。一实施例之中：该步骤2还包括：步骤25，取等体积氯化钾、铁氰化钾和亚铁氰化钾并混合均匀作为底液，将金电极置于底液中进行循环伏安测试，当峰电流稳定维持在高位，则表明金电极处理效果良好。一实施例之中：该步骤31中，将步骤2金电极置于溶液中7～9小时；该步骤32中，将吹干金电极置于苯酚分子印迹聚合物中浸泡7～9小时；该步骤33中，将修饰电极置于0.095～0.105mol/LNaOH溶液中洗脱18～22分钟。本技术方案与
技术介绍
相比，它具有如下优点：采取苯酚为目标分子，丙烯酰胺作为功能单体，以甲基丙烯酰胺为交联剂，偶氮二异丁腈为诱发剂，采取本体聚合反应制备出苯酚分子印迹聚合物。再借助金电极，利用壳聚糖的增敏作用加强聚合物在金电极上的吸附过程，制备苯酚分子印迹电化学传感器，该传感器用于测定苯酚含量，收效显著，检出限达3.55×10-9mg/L。洗脱限定在18～22min，既能增加孔穴数量，加强电信号，又能避免印迹膜发生轻微溶胀从而导致印迹位点被阻塞，导致电信号下降。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。图1是具体实施方式的分子印迹电化学传感器的制备的原理图。图2是具体实施方式的裸电极与印迹电极的差分脉冲图。图3是具体实施方式的不同浓度苯酚的差分脉冲图。图4是具体实施方式的苯酚响应电流的校准曲线。具体实施方式苯酚分子印迹本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.苯酚分子印迹传感器的制备方法，其特征在于：它包括：/n步骤1，苯酚分子印迹聚合物的制备；/n按每50ml无水乙醇加苯酚0.11～0.12g及丙烯酰胺1.95～2.05g比例取无水乙醇、苯酚及丙烯酰胺，混合均匀制备混合溶液；按每50ml无水乙醇加偶氮二异丁腈0.45～0.55g及亚甲基丙烯酰胺0.95～1.05g比例取偶氮二异丁腈及亚甲基丙烯酰胺，加入上述混合溶液并混合均匀以制备苯酚分子印迹聚合物；/n步骤2，金电极预处理；/n在麂皮表面撒上由氧化铝粉末和蒸馏水混合而成的糊状材料，金电极在麂皮表面研磨，再用蒸馏水洗净金电极表面；将处理后金电极置于由浓度为97～99％的H

【技术特征摘要】
1.苯酚分子印迹传感器的制备方法，其特征在于：它包括：
步骤1，苯酚分子印迹聚合物的制备；
按每50ml无水乙醇加苯酚0.11～0.12g及丙烯酰胺1.95～2.05g比例取无水乙醇、苯酚及丙烯酰胺，混合均匀制备混合溶液；按每50ml无水乙醇加偶氮二异丁腈0.45～0.55g及亚甲基丙烯酰胺0.95～1.05g比例取偶氮二异丁腈及亚甲基丙烯酰胺，加入上述混合溶液并混合均匀以制备苯酚分子印迹聚合物；
步骤2，金电极预处理；
在麂皮表面撒上由氧化铝粉末和蒸馏水混合而成的糊状材料，金电极在麂皮表面研磨，再用蒸馏水洗净金电极表面；将处理后金电极置于由浓度为97～99％的H2SO4和过氧化氢按(6～8)：3容积比例混合的混合液中清洗；将金电极置于无水乙醇中清洗；将金电极置于纯化水中清洗；
步骤3，分子印迹电化学传感器的制备；
步骤31，制备0.095～0.105g/L的壳聚糖溶液，将步骤2金电极置于溶液中，以使壳聚糖集聚于金电极表面；取出金电极，采用N2吹干；
步骤32，将吹干的金电极置于苯酚分子印迹聚合物中浸泡，使模板分子苯酚间接聚集到金电极上；取出金电极，采用N2吹干，金电极表面干燥后便得到聚合物的修饰电极；
步骤33，将修饰电极置于0.095～0.105mol/LNaOH溶液中洗脱，氢氧化钠与苯酚中和，除去模板分子苯酚，以在金电极表面的印迹膜上留下苯酚分子的专一识别孔穴，即制得苯酚分子印迹电化学传感器。


2.根据权利要求1所述的苯酚分子印迹传感器的制备方法，其特征在于：该步骤1包括：
步骤11，按每50ml无水乙醇加苯酚0.11～0.12g及丙烯酰胺1.95～2.05g比例取无水乙醇、苯酚及丙烯酰胺并混合；采用超声波清洗机执行超声25～35分钟，再静置25～35分钟，以混合均匀制备混合溶液；
步骤12，按每50ml无水乙醇加偶氮二异丁腈0.45～0.55g及亚甲基丙烯酰胺0.95～1.05g比例取偶氮二异丁腈及亚甲基丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡文英，
申请(专利权)人：莆田学院，
类型：发明
国别省市：福建;35