海绵合金基Dy制造技术

本发明专利技术提供了一种海绵合金基负载Dy

【技术实现步骤摘要】
海绵合金基Dy2O3氟修饰氧化钒纳米线的制备方法
本专利技术涉及水包油型含油污水处理领域，特别是一种可用于水包油型含油污水处理的具有超亲水-超疏油性能的海绵合金基Dy2O3氟修饰氧化钒纳米线的制备方法。
技术介绍
含油污水是石油化工、焦化、食品加工、机械等行业生产过程产生的量大且面广的水污染源，不仅对生态环境造成危害，而且浪费资源。含油污水中所含的油类通常以浮上油、分散油和乳化油的形式存在，其中以乳化油形式存在的油类物质在含油污水中直径小于1μm，呈水包油型乳液的状态，难以用气浮法、混凝法和过滤法等传统含油污水处理技术进行高效率分离处理。将超疏水性、超亲水性、超疏油、超亲油、超润湿性等进行选择组合以形成具有多功能超润湿性材料，是研发含油污水分离新材料的一个有效途径。目前，常见的多功能超润湿性含油污水分离材料类型主要包括超疏水-超亲油型和超亲水-水下超疏油型。然而，现有超疏水-超亲油型含油污水分离材料在油水分离过程中会产生油粘附，降低油水分离效率；而超亲水-水下超疏油型含油污水分离材料在水未浸润时仍然会产生油粘附问题。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种海绵合金基负载Dy2O3氟修饰氧化钒纳米线的制备方法，通过该方法制备的纳米线材料具有优良的超亲水性与超疏油性，能实现对水包油型含油污水无油粘附、高效率和低能耗的大规模工业化分离。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种海绵合金基负载Dy2O3氟修饰氧化钒纳米线的制备方法，包含如下步骤：步骤[1]海绵铜基锌镝与氧化钒纳米线复合电沉积；步骤[2]元素锌及镝的扩散处理；步骤[3]酸性阳极腐蚀氧化；步骤[4]三氟乙酸辅助氟氯苯胺修饰。优选的，所述步骤[1]具体包括如下操作：将醋酸镝、丙烯酸锌、丁二酸、2,2-联吡啶、氧化钒纳米线加入去离子水中，超声搅拌5-9小时形成均匀的复合电沉积悬浊液；将海绵金属铜作为阴极，不锈钢为阳极，在室温下以3-8V为电沉积初始电压，电沉积5-10分钟，实现锌与镝的诱导共沉积，然后将电沉积电压增至9-14V，电沉积16-25分钟，实现锌镝与氧化钒纳米线的复合电沉积，从而在海绵铜基表面形成包覆氧化钒纳米线的锌镝金属沉积层。优选的，所述复合电沉积悬浊液中醋酸镝浓度为56-124g/L、丙烯酸锌浓度为217-320g/L、丁二酸浓度为14-35g/L、2,2-联吡啶浓度为350-630mg/L、氧化钒纳米线浓度为160-190g/L；所述氧化钒纳米线的直径为40-90nm，长度50-120μm。优选的，所述步骤[2]具体包括如下操作：将经过步骤[1]处理的海绵金属铜装入真空热处理炉，在真空度为850-1400Pa条件下，250-350℃下保温3-7小时，使锌元素向海绵铜中扩散；然后在420-510℃下保温8-12小时，使镝元素向海绵铜中扩散并达到均匀分布，最终获得海绵铜镝锌合金基负载氧化钒纳米线复合材料。优选的，所述步骤[3]具体包括如下操作：将洒石酸、硫酸氢铵和邻甲基苯甲酸加入去离子水，混合均匀以形成酸性阳极腐蚀氧化处理液；将所述铜镝锌合金基负载氧化钒纳米线复合材料作为阳极，以不锈钢为阴极，在室温下以5-12V为阳极腐蚀氧化处理电压，阳极腐蚀氧化处理20-35分钟，获得具有微纳粗糙结构的海绵铜镝合金基负载Dy2O3氧化钒纳米线复合材料。优选的，所述酸性阳极腐蚀氧化处理液中洒石酸浓度为120-156g/L、硫酸氢铵浓度为85-110g/L和邻甲基苯甲酸浓度为520-760mg/L。优选的，所述步骤[4]具体包括如下操作：将氟氯苯胺、三氟乙酸、氟硼酸钠加入去离子水中，混合均匀以形成修饰液；将所述海绵铜镝合金基负载Dy2O3氧化钒纳米线复合材料浸入上述修饰液中，35-55℃下反应4-7小时后用蒸馏水洗涤3次，从而制得所述海绵合金基负载Dy2O3氟修饰氧化钒纳米线(海绵铜镝合金基负载Dy2O3氟氯苯胺修饰氧化钒纳米线复合材料)。优选的，所述修饰液中氟氯苯胺浓度为150-216mg/L、三氟乙酸浓度为86-115mL/L、氟硼酸钠浓度为32-65g/L。本专利技术的积极效果：根据本专利技术所述方法所制备的材料，其海绵铜镝合金基负载的Dy2O3和氧化钒纳米线具有微纳尺度的粗糙结构，同时海绵铜镝合金基负载的Dy2O3为高极性亲水结构，能够充分吸引极性水；三氟乙酸辅助氟氯苯胺修饰的氧化钒纳米线能够有效降低材料的色散分量，其为材料的疏油结构。在使用本专利技术所述方法制备的产品时，油分子被氟氯苯胺修饰的氧化钒纳米线阻碍，而水分子可以穿过氟氯苯胺修饰的氧化钒纳米线进入高极性亲水的Dy2O3结构，因此，制备的海绵铜镝合金基负载Dy2O3氟氯苯胺修饰氧化钒纳米线材料具有优良的超亲水性与超疏油性，能实现对水包油型含油污水无油粘附、高效率和低能耗的大规模工业化分离。附图说明图1是本专利技术所述海绵合金基负载Dy2O3氟修饰氧化钒纳米线的制备流程示意图；图2是对比例1、对比例2和实施例1与十六烷、正己烷、硅油和菜籽油的接触角；图3是对比例1、对比例2和实施例1与水的接触角；图4是对比例1、对比例2和实施例1对各油水混合物的油水分离效率。具体实施方式参照图1，本专利技术提供一种海绵合金基负载Dy2O3氟修饰氧化钒纳米线的制备方法，包含如下步骤：步骤[1]海绵铜基锌镝与氧化钒纳米线复合电沉积，具体包括如下操作：将醋酸镝、丙烯酸锌、丁二酸、2,2-联吡啶、氧化钒纳米线加入去离子水中，超声搅拌5-9小时形成均匀的复合电沉积悬浊液；该复合电沉积悬浊液中醋酸镝浓度为56-124g/L、丙烯酸锌浓度为217-320g/L、丁二酸浓度为14-35g/L、2,2-联吡啶浓度为350-630mg/L、氧化钒纳米线浓度为160-190g/L；所述氧化钒纳米线的直径为40-90nm，长度50-120μm；将海绵金属铜作为阴极，不锈钢为阳极，在室温下以3-8V为电沉积初始电压，电沉积5-10分钟，实现锌与镝的诱导共沉积，然后将电沉积电压增至9-14V，电沉积16-25分钟，实现锌镝与氧化钒纳米线的复合电沉积，从而在海绵铜基表面形成包覆氧化钒纳米线的锌镝金属沉积层。步骤[2]元素锌及镝的扩散处理，具体包括如下操作：将经过步骤[1]处理的海绵金属铜装入真空热处理炉，在真空度为850-1400Pa条件下，250-350℃下保温3-7小时，使锌元素向海绵铜中扩散；然后在420-510℃下保温8-12小时，使镝元素向海绵铜中扩散并达到均匀分布，最终获得海绵铜镝锌合金基负载氧化钒纳米线复合材料。步骤[3]酸性阳极腐蚀氧化，具体包括如下操作：将洒石酸、硫酸氢铵和邻甲基苯甲酸加入去离子水，混合均匀以形成酸性阳极腐蚀氧化处理液；该酸性阳极腐蚀氧化处理液中洒石酸浓度为120-156g/L、硫酸氢铵浓度为85-110g/L和邻甲基苯甲酸浓度为520-760mg/L本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种海绵合金基负载Dy

【技术特征摘要】
1.一种海绵合金基负载Dy2O3氟修饰氧化钒纳米线的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤[1]海绵铜基锌镝与氧化钒纳米线复合电沉积；
步骤[2]元素锌及镝的扩散处理；
步骤[3]酸性阳极腐蚀氧化；
步骤[4]三氟乙酸辅助氟氯苯胺修饰。


2.根据权利要求1所述的一种海绵合金基负载Dy2O3氟修饰氧化钒纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤[1]具体包括如下操作：
将醋酸镝、丙烯酸锌、丁二酸、2,2-联吡啶、氧化钒纳米线加入去离子水中，超声搅拌5-9小时形成均匀的复合电沉积悬浊液；
将海绵金属铜作为阴极，不锈钢为阳极，在室温下以3-8V为电沉积初始电压，电沉积5-10分钟，实现锌与镝的诱导共沉积，然后将电沉积电压增至9-14V，电沉积16-25分钟，实现锌镝与氧化钒纳米线的复合电沉积，从而在海绵铜基表面形成包覆氧化钒纳米线的锌镝金属沉积层。


3.根据权利要求2所述的一种海绵合金基负载Dy2O3氟修饰氧化钒纳米线的制备方法，其特征在于：所述复合电沉积悬浊液中醋酸镝浓度为56-124g/L、丙烯酸锌浓度为217-320g/L、丁二酸浓度为14-35g/L、2,2-联吡啶浓度为350-630mg/L、氧化钒纳米线浓度为160-190g/L；所述氧化钒纳米线的直径为40-90nm，长度50-120μm。


4.根据权利要求1所述的一种海绵合金基负载Dy2O3氟修饰氧化钒纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤[2]具体包括如下操作：
将经过步骤[1]处理的海绵金属铜装入真空热处理炉，在真空度为850-1400Pa条件下，250-350℃下保温3-7小时，使锌元素向海绵铜中扩散；然后在420-510℃下保温8-...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵明，胡广宇，李建国，
申请(专利权)人：北方工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11