一种制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的装置及方法。该装置为射频磁控溅射辅助直流和脉冲阴极电弧多激发源等离子体镀膜装置，制备方法包括：将预处理后的基体烘干，放置于多激发源等离子体镀膜装置的旋转样品台上；抽真空，通入氩气到真空室，采用离子源对基体表面进行溅射清洗；分别以高纯金属铝、钛和石墨片作为磁控溅射靶材、直流和脉冲阴极电弧的蒸发靶材，通入氩气和氮气，根据纳米晶和非晶相形成规律设计多相杂化薄膜结构，调节样品台转速，采用多激发源等离子体技术引入功能掺杂元素和梯度中间层制备非晶碳基多相杂化薄膜。本发明专利技术制备的非晶碳基多相杂化薄膜结构可调、相组成分布可控，具有高硬度、高粘附强度和强韧性。

A device and method for preparing strong and toughened amorphous carbon based multiphase hybrid films

【技术实现步骤摘要】
一种制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的装置及方法
本专利技术涉及一种制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的装置及方法，属于材料表面改性

技术介绍
摩擦磨损部件的表面涂层处理是降低资源和能源浪费的有效措施之一。非晶碳薄膜具有高硬度、高弹性模量、低摩擦系数、良好的耐腐蚀和耐磨损等优异特性，可广泛用于机械零部件、工（模）具、电子和医疗器械等摩擦单元表面的功能层和防护层。然而，非晶碳薄膜在使用过程中常因高残余应力导致低膜-基粘附强度和低韧性等问题发生剥落、失效，严重影响其使用寿命和效率。非晶碳薄膜的残余应力与粘附强度、韧性相互制约，应力释放过程通常伴随着薄膜结构、组成和性能的变化。因此，解决非晶碳薄膜的强韧化问题是决定其应用推广的关键。非晶碳薄膜的残余应力是本征应力和热应力的综合表现，两者共同降低或相互协调是非晶碳薄膜应力释放的理想预期。目前，国内外大部分研究采用掺杂和多层膜两种工艺来改善非晶碳膜的应力及其它性能。由于掺杂元素与碳原子成键能力的差异，非晶碳基薄膜的结构和性能极大的依赖于掺杂元素的含量及其在碳基质中的分布形式；合适的中间层设计可以减少膜-基之间的物性差异，在降低界面热应力的同时保持或改善非晶碳基多层膜的硬度、韧性和摩擦磨损性能。无论是掺杂异质原子还是引入中间层，非晶碳基薄膜的结构和性能均与界面间组成原子的物理-化学作用过程有关，即碳原子与异质原子的扩散和键合能力以及异质原子之间的相互作用决定了碳杂化键结构参数，进而影响薄膜的各项性能。因此，通过设计非晶碳基多元多界面耦合结构，借助界面间原子的物理-化学作用，形成可控分布的纳米晶/非晶相和软/硬梯度层界面等非均质结构，可制备低应力、高强韧的非晶碳基多相杂化薄膜。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的装置及方法，所得薄膜产品具有高膜基结合强度和高韧性。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的装置，具体是一种多激发源等离子体镀膜装置，包括真空室、直流阴极电弧源和脉冲阴极电弧源、射频磁控溅射源、离子源；真空室后部左侧位置安装有上下一组相结合的磁分离单元和直流阴极电弧源，右侧位置安装脉冲阴极电弧源；真空室门上安装离子源和观察窗口；右侧壁安装射频磁控溅射源，左侧壁下方设有抽气通道和抽真空装置；真空室底部装有圆形旋转样品台，样品台下端在真空室外部连接偏压电源；真空室背部下方设有氩气进气孔和氮气进气孔，进气孔前端分别设有氩气流量计和氮气流量计；真空室内部金属阴极蒸发靶连接直流阴极电弧源，石墨阴极蒸发靶连接脉冲阴极电弧源，金属溅射靶连接射频磁控溅射源，样品台中心正对石墨阴极蒸发靶和金属溅射靶。本专利技术提供了一种采用上述装置制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的方法，包括以下步骤：(1)基体表面处理：首先将研磨、抛光后的基体用肥皂水清洗并用去离子水冲洗，然后依次放入丙酮溶液和无水乙醇溶液中分别进行超声清洗10min，除去表面的油脂及其他污染物，然后将基体置于烘箱干燥待用；(2)将预处理过的硅基片固定在多激发源等离子体镀膜装置的真空室内的旋转样品台上，高纯钛靶和石墨靶分别安装在直流阴极电弧和脉冲阴极电弧的蒸发器上，高纯铝靶安装在射频磁控溅射靶头上；(3)用抽真空装置对真空室抽真空，使真空度达到2×10−4~5×10−4Pa；通过进气口通入氩气到真空室内，氩气的流量由流量计控制，使真空室气压稳定在3×10−2~6×10−2Pa；开启旋转样品台，采用离子源对硅基片进行溅射清洗，然后冷却至室温；(4)关闭离子源和氩气进气孔，使真空室气压稳定在2×10−4~5×10−4Pa；对样品施加负偏压，开启直流阴极电弧蒸发电源，调节阴极电压到60~90V，阴极电流为60~90A，在旋转的基体表面沉积钛过渡层；(5)钛过渡层沉积完毕后，通过氩气进气孔通入氩气到真空室内，使真空室气压稳定在0.3~1Pa；同时开启直流阴极电弧源和射频磁控溅射源，调节溅射功率制备钛铝复合中间层，沉积时间为1~3min；(6)钛铝中间层沉积完毕后，保持直流阴极电弧源和射频磁控溅射源开启，通入氮气，调节氮气流量制备钛铝氮化物梯度层，沉积时间5~20min；(7)钛铝氮梯度层沉积完毕后，开启脉冲阴极电弧源，调节阴极电压在300~350V，在预制的钛铝氮化物中间层上制备钛铝碳氮梯度层薄膜；(8)关闭直流阴极电弧源和射频磁控溅射源，将流量调零并关闭氩气和氮气流量计，调节阴极电压在300~350V，在预制的钛铝碳氮梯度层薄膜上制备非晶碳膜，最终得到强韧化非晶碳基多相杂化薄膜。上述制备方法中，所述步骤（3）中离子源溅射清洗时间为5~15min，氩离子的能量和束流密度分别为2~4keV和15~25A/m2。上述制备方法中，所述步骤(4)中，直流阴极电弧沉积钛过渡层的时间为1~5min。上述制备方法中，所述步骤(5)中，直流阴极电弧源阴极电压为60~90V，阴极电流为60-90A，射频磁控溅射功率为100~200W。上述制备方法中，所述步骤(6)中，氮气流量为20~60sccm，射频磁控溅射功率为150~300W，真空室气压保持在0.5~1.2Pa。上述制备方法中，所述步骤(7)中，脉冲阴极电弧源的脉冲频率为6~15Hz，脉冲数为600~3000。上述制备方法中，所述步骤(8)中，脉冲阴极电弧源的脉冲频率为3~10Hz，脉冲数为1500~5000。上述制备方法中，所述步骤(3)~(8)中溅射清洗和沉积薄膜时样品台的转速为2~8r/min，施加负偏压为-600~-200V。本专利技术的有益效果：(1)采用本专利技术制备的非晶碳基多相杂化薄膜，组成原子在界面间发生完全扩散，形成扩散结合界面和化学键合界面，因此界面应力低，膜基结合强度高；(2)采用本专利技术制备的非晶碳基多相杂化薄膜，可在薄膜局部区域内形成可控分布的纳米晶/非晶相和软/硬层界面结构，使薄膜具有高硬度和实现强韧化效应；(3)采用本专利技术制备的非晶碳基多相杂化薄膜，工艺操作性强，可以在很大范围内调控薄膜内多元多界面结构，进而改善其综合性能；(4)本专利技术所采用的多激发源等离子体镀膜装置，可以制备不同类型的非晶碳基多相杂化薄膜，具有较高的硬度和较好的减摩耐磨性能，能够广泛应用于机械零部件、工模具和器械等领域的表面改性，减少其表面摩擦磨损。附图说明图1为本专利技术制备非晶碳基多相杂化薄膜的多激发源等离子体镀膜装置结构示意图；图2为本专利技术制备的非晶碳基多相杂化薄膜的结构示意图；图3为本专利技术制备的非晶碳基多相杂化薄膜的相组成分布示意图。图4为本专利技术实施例1制备的非晶碳基多相杂化薄膜的原子力显微镜照片；图5为本专利技术实施例2制备的非晶碳基多相杂化薄膜的原子力显微镜照片；图6为本专利技术实施例1制备的非晶碳基多相杂化薄膜的硬度-位移曲线；图7为本专利技术实施例2制备的非晶碳基多相杂化薄膜的硬度-位移曲线。图中：1、真空室；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的装置，其特征在于：该装置为多激发源等离子体镀膜装置，包括真空室、直流阴极电弧源和脉冲阴极电弧源、射频磁控溅射源、离子源；真空室后部左侧位置顶部和底部安装有一组磁分离单元和直流阴极电弧源，右侧位置安装脉冲阴极电弧源；真空室门上安装离子源和观察窗口；右侧壁安装射频磁控溅射源，左侧壁下方设有抽气通道，抽气通道外接抽真空装置；真空室底部装有圆形旋转样品台，样品台下端连接位于真空室外部的偏压电源；真空室后部下方设有氩气进气孔和氮气进气孔，两个进气孔前端分别设有氩气流量计和氮气流量计；真空室内部金属阴极蒸发靶连接直流阴极电弧源，石墨阴极蒸发靶连接脉冲阴极电弧源，金属溅射靶连接射频磁控溅射源，样品台中心正对石墨阴极蒸发靶和金属溅射靶。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的装置，其特征在于：该装置为多激发源等离子体镀膜装置，包括真空室、直流阴极电弧源和脉冲阴极电弧源、射频磁控溅射源、离子源；真空室后部左侧位置顶部和底部安装有一组磁分离单元和直流阴极电弧源，右侧位置安装脉冲阴极电弧源；真空室门上安装离子源和观察窗口；右侧壁安装射频磁控溅射源，左侧壁下方设有抽气通道，抽气通道外接抽真空装置；真空室底部装有圆形旋转样品台，样品台下端连接位于真空室外部的偏压电源；真空室后部下方设有氩气进气孔和氮气进气孔，两个进气孔前端分别设有氩气流量计和氮气流量计；真空室内部金属阴极蒸发靶连接直流阴极电弧源，石墨阴极蒸发靶连接脉冲阴极电弧源，金属溅射靶连接射频磁控溅射源，样品台中心正对石墨阴极蒸发靶和金属溅射靶。


2.一种制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的方法，采用权利要求1所述的制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的装置，其特征在于：采用钛合金作为基体，通过离子源对基体表面进行溅射清洗；分别以高纯金属铝、钛和石墨片作为磁控溅射靶材、直流和脉冲阴极电弧的蒸发靶材，通入氮气，采用磁控溅射及阴极电弧多激发源等离子体技术，制备非晶碳基多相杂化薄膜。


3.根据权利要求2所述的制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)基体表面处理：首先将研磨、抛光后的基体用肥皂水清洗并用去离子水冲洗，然后依次放入丙酮溶液和无水乙醇溶液中分别进行超声清洗10min，除去表面的油脂及其他污染物，然后将基体置于烘箱干燥待用；
(2)将预处理过的基体固定在多激发源等离子体镀膜装置的真空室内的旋转样品台上，高纯铝靶安装在射频磁控溅射靶头上，高纯钛靶和石墨靶分别安装在直流阴极电弧和脉冲阴极电弧的蒸发器上；
(3)用抽真空装置对真空室抽真空，使真空度达到2×10−4~5×10−4Pa；通过氩气进气孔通入氩气到真空室内，氩气的流量由氩气流量计控制，使真空室气压稳定在3×10−2~6×10−2Pa；开启旋转样品台，采用离子源对硅基片进行溅射清洗，然后冷却至室温；
(4)关闭离子源和氩气进气孔，使真空室气压稳定在2×10−4~5×10−4Pa；对样品施加负偏压，开启直流阴极电弧蒸发电源，调节阴极电压到60~90V，阴极电流为60~90A，在旋转的基体表面沉积钛过渡层；
(5)钛过渡层沉积完...

【专利技术属性】
技术研发人员：周兵，刘竹波，吴玉程，黑鸿君，高洁，吴艳霞，王永胜，于盛旺，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14