一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法技术

本发明专利技术提供了一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法，包括以下步骤：(1)取干燥的漆树种子进行皮核分离，将种皮破碎至10～30目；(2)将破碎后的所述种皮放入超临界二氧化碳萃取装置中，将萃取釜的压力设为25～40Mpa、温度设为50～70℃，萃取时间45～120min；(3)萃取后经三级分离釜进行分离，第一级分离釜的压力设为9～18Mpa、温度设为45～65℃，第二级分离釜的压力设为6～9Mpa、温度设为45～55℃，第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为50℃，收集所述第一级分离釜和所述第二级分离釜的萃取物即得漆蜡/木蜡产品。本发明专利技术的超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法，与传统方法相比，具有环境友好、收率高、产品颜色和外观较好等优点，可用于产业化生产。

A method of supercritical carbon dioxide fluid extraction of lacquer wax

【技术实现步骤摘要】
一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法
本专利技术涉及漆蜡提取
，具体涉及一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法。
技术介绍
野漆树属漆树科漆树属落叶乔木或小乔木，是以采籽产蜡、产漆为主的特用经济树种。全国现有品种150多个，其中，有30多个能结籽，漆籽产量500多万吨，主要分布在陕西、贵州、云南、四川等地。漆籽为漆树果实，中果皮为蜡质层，呈浅黄色或灰绿色，可提取漆蜡，内核为种子，可榨取漆油。漆蜡含90％以上脂肪酸甘油酯，其中棕榈酸含量达70％左右，是制取表面活性剂和洗涤剂等产品优质天然化工原料。我国漆籽产区主要用水煮法、机榨法、有机溶剂法等提取漆蜡。《超声波辅助提取漆籽皮中漆蜡及其理化特性分析》(罗仓学，张冲，卢亚婷，郭美丽.粮食与油脂，2011(1)：27-30)、《漆蜡的提取工艺及其化学成分》(董艳鹤，王成章，叶建中，周昊.北京林业大学学报，2010，32(4)：255-260)、《漆蜡提取与脱色研究》(万兵，吴久容，杨光友，嘉胜.中国生漆，2018，37(1)：41-43)、《日本野漆树漆蜡萃取技术》(刘伟，谢碧霞，余江帆，吴玲娜.经济林研究，2008，26(1)：58-61)等论文的工艺均采用石油醚为提取溶剂进取漆蜡，漆蜡提取率均较高，可达到50％以上。但是这些工艺的有机溶剂用量大、溶剂回收存在一定的安全问题，不适合产业化生产，而且产品外观颜色较深，需要进一步脱色才能达到要求。中国专利《一种高品质漆蜡精细品的制备方法》(申请号201110230852.6)采用石油醚、乙醚、正己烷等试剂对漆蜡进行提取，未考虑收率问题；中国专利《一种漆蜡的绿色提取工艺》(申请号201510476280.8)则采用碳酸二甲酯和石油醚提取漆蜡，收率在39％左右；上述两种工艺均存在有机试剂用量大、毒性大，使用及回收安全性问题，而且生产工序繁琐，周期长，收率较低。中国专利《一种漆蜡的环保提取方法》(申请号201210201113.9)及《一种紫外光脱色快速制备高品质无色漆蜡的方法》(申请号201010246334.9)均采用水煮法提取漆蜡，产品收率能达到40～45％左右。但是这两种工艺的漆蜡经水浸泡及高温蒸煮后溶易变性或酸败，增加后续的除杂的难度，工序较复杂，漆蜡需要脱色才能符合要求。中国专利《一种超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的方法》(申请号：201010568749.8)提供了一种超临界CO2提取方法，可有效解决上述有机溶剂提取法和水煮法的缺点。但是该工艺中将漆籽的果皮和内核一起粉碎后进行萃取，果皮主要含漆蜡，内核主要含漆油，两者混合后一起萃取存在漆蜡和漆油难于分离的情况，漆蜡和漆油都是脂溶性成分，根据“相似相容”的原理在该工艺参数下很难分开；萃取时间长，产品收率低，漆蜡收率在20.2％～22.9％，漆油收率在15.2％～16.3％；此外，分离釜II的压力在4～5MPa和2～3MPa很难实现，不利于实际生产。
技术实现思路
为了弥补现有技术中存在的不足，本专利技术提供了一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法，以解决上述
技术介绍
中存在的问题。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法，包括以下步骤：(1)取干燥的漆树种子进行皮核分离，将种皮破碎至10～30目；(2)将破碎后的所述种皮放入超临界二氧化碳萃取装置中，将萃取釜的压力设为25～40Mpa、温度设为50～70℃，萃取时间45～120min；(3)萃取后经三级分离釜进行分离，第一级分离釜的压力设为9～18Mpa、温度设为45～65℃，第二级分离釜的压力设为6～9Mpa、温度设为45～55℃，第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为50℃，收集所述第一级分离釜和所述第二级分离釜的萃取物即得漆蜡/木蜡产品。进一步的，步骤(1)中，漆树种子的干燥温度不超过50℃，使种皮的含水量低于5％，然后将种皮在不高于20℃、湿度不大于40％的条件下进行粉碎。进一步的，步骤(2)中，超临界二氧化碳萃取装置的二氧化碳流量设为15～25kg/h。进一步的，一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法，包括以下步骤：(1)取干燥的漆树种子进行皮核分离，将种皮破碎至20目；(2)将破碎后的所述种皮放入超临界二氧化碳萃取装置中，将萃取釜的压力设为30Mpa、温度设为55℃，萃取时间60min；(3)萃取后经两级分离釜进行分离，第一级分离釜的压力设为15Mpa、温度设为55℃，第二级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为50℃，收集所述第一级分离釜和所述第二级分离釜的萃取物即得漆蜡/木蜡产品。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益技术效果：本专利技术的一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法，相较于有机溶剂法，虽然产品收率稍低，但避免了大量有机溶剂的使用，无毒无环境污染，安全性高，品质好；相较于水煮法，工艺流程简单，操作方便，制备周期短，产品收率较高，适用于工业化生产；相较于现有的超临界CO2萃取方法，大幅提高产品收率，缩短萃取时间，解决了现有分离釜压力不利于实际生产的问题。附图说明图1是相同萃取分离条件下萃取时间对漆蜡收率影响折线图；图2是相同萃取分离条件下萃取压力对漆蜡收率影响折线图；图3是相同萃取分离条件下萃取温度对漆蜡收率影响折线图；图4是相同萃取分离条件下第一级分离釜压力对漆蜡收率影响折线图；图5是相同萃取分离条件下第一级分离釜温度对漆蜡收率影响折线图。具体实施方式在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。实施例1一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法，包括以下步骤：(1)取干燥的漆树种子进行皮核分离，将种皮进行破碎。进一步的，漆树种子的干燥温度不超过50℃，使种皮的含水量低于5％，然后将种皮在不高于20℃、湿度不大于40％的条件下进行粉碎，粉碎细度为10目。该步骤中，低温干燥可防止使漆籽中的木蜡/漆蜡因高温酸败、损失，提高萃取率。(2)将破碎后的种皮放入超临界二氧化碳萃取装置中，二氧化碳流量设为15kg/h，将萃取釜的压力设为25Mpa、温度设为50℃，萃取时间120min。(3)萃取后经两级分离釜进行分离，第一级分离釜的压力设为9Mpa、温度设为45℃，第二级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为45℃，收集第一级分离釜和第二级分离釜的萃取物即得漆蜡/木蜡产品。按上述步骤，每次取3500g原料作分别做三批次试验，得到的漆蜡萃取收率如下表：表1三批样品萃取收率表对上述三批次的漆蜡分别进行理化指标测试，得到如下表的理化指标：表2三批样品理化指标表该实施例制得的木蜡产品的主要成分为棕榈酸、亚油酸、油酸及硬脂酸等，棕榈酸相对百分含量＞75％本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)取干燥的漆树种子进行皮核分离，将种皮破碎至10～30目；/n(2)将破碎后的所述种皮放入超临界二氧化碳萃取装置中，将萃取釜的压力设为25～40Mpa、温度设为50～70℃，萃取时间45～120min；/n(3)萃取后经三级分离釜进行分离，第一级分离釜的压力设为9～18Mpa、温度设为45～65℃，第二级分离釜的压力设为6～9Mpa、温度设为45～55℃，第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为50℃，收集所述第一级分离釜和所述第二级分离釜的萃取物即得漆蜡/木蜡产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取干燥的漆树种子进行皮核分离，将种皮破碎至10～30目；
(2)将破碎后的所述种皮放入超临界二氧化碳萃取装置中，将萃取釜的压力设为25～40Mpa、温度设为50～70℃，萃取时间45～120min；
(3)萃取后经三级分离釜进行分离，第一级分离釜的压力设为9～18Mpa、温度设为45～65℃，第二级分离釜的压力设为6～9Mpa、温度设为45～55℃，第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为50℃，收集所述第一级分离釜和所述第二级分离釜的萃取物即得漆蜡/木蜡产品。


2.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体萃取漆蜡的方法，其特征在于：步骤(1)中，漆树种子的干燥温度不超过50℃，使种皮的含水量低于5％，然后将种皮在...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟帆，
申请(专利权)人：蕉岭县福泰生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44