大麻油的制备方法及其制备的大麻油技术

本发明专利技术涉及大麻油的制备方法及其制备的大麻油。本发明专利技术提出了后炮制的方法，将常规的花叶高温烘烤脱羧工艺改为提取后罐内煮沸脱羧，使脱羧环节摆脱对设备的依赖，脱羧更完全并且使得高温易挥发的萜类组分得到较好保留。采用热水分散工艺，可以剔除大量的油脂和色素，完成初级纯化目的并使得难溶性的大麻提取物更容易上样均匀。采用层析步骤再加硅胶固相萃取，可以保留几乎所有大麻花叶中的有效成分，并使得THC处在一个极低的水平(含量≤0.1％)。所得产品为黄棕至红棕色油性流体，有树脂特有芳香，涵盖大麻花叶中几乎所有主要的有效成分(大麻素、黄酮和萜烯等成分总含量达80～90％)，成分清晰、质量可控，可直接应用于药品、保健品、特殊功能食品等领域。

Preparation method of linseed oil and its prepared linseed oil

【技术实现步骤摘要】
大麻油的制备方法及其制备的大麻油
本专利技术涉及植物提取
，尤其涉及大麻油的制备方法及其制备的大麻油。
技术介绍
工业大麻(学名：CannabissativaL.)，又名汉麻、火麻，为桑科、大麻属植物，因生长期花叶中的四氢大麻酚(THC)含量小于千分之三，以此区别于医用大麻和娱乐大麻，可以合法进行规模化种植与工业化开发利用，在日化、材料、能源和医药等领域都有广泛的应用。医学古籍对大麻花，叶，果实(火麻仁)均有记载。其中，大麻叶药性药理为：辛，有毒，归肺、膀胱、大肠经，主治气喘，跌扑疼痛，虫病等；大麻花药性药理为：苦，辛，性温，有毒，用于祛风，活血，生发，主风病肢体麻木，遍身瘙痒，闭经等。现代的检测技术表明，工业大麻化学成分非常复杂，已鉴别出至少483种单体化合物，其中60多种大麻素成分是大麻植株特有的。其他还包括类脂、黄酮、萜烯、碳氢化合物、非环形大苯酚、生物碱，木质素等，而这些成分中，一些已经被报道具有较好的药理活性，如香叶基黄酮和萜烯等就发挥着抗氧化、抗炎、杀菌等功效。目前对工业大麻的提取主要集中在大麻本身纤维或个别单体成分，如对大麻二酚(CBD)的提取、对大麻素的提取等。除了大麻二酚(CBD)等已知的有效成分之外，合法安全有效的其他大麻活性物质也具备极大的开发和应用价值，例如采用不同溶媒浸提浓缩而得的大麻提取物浸膏，或是损耗了大部分有效成分的水提物干粉。目前对大麻油的提取，多采用超临界或亚临界二氧化碳流体的方法制备。为了剔除提取物中的四氢大麻酚(THC)，目前采用的工艺尚不成熟，有些需要较长的周期，而有些则需要较高的成本。如何在去除THC的同时，保留更多的活性物质，提高大麻油的收率是本领域仍然在不断研究的课题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供大麻油的制备方法及其制备的大麻油，本专利技术所述的制备方法制得的大麻油种类丰富，成分组成明确，而且基本不含THC。本专利技术提供的大麻油的制备方法，包括：步骤1：将原料以4～10倍体积的30vol％～100vol％乙醇浸提获得提取液；所述原料为大麻叶和/或大麻花；步骤2：回收所述提取液中的乙醇至密度为1.05～1.25(50℃)，制得流膏；步骤3：将所述流膏与等体积水混合，常压煮沸1～3h后，补加50℃～100℃热水经搅拌获得分散液；所述分散液与原料的体积-质量比为(3～8):1；步骤4：所述分散液冷却至40℃～50℃，分离弃除不溶物，获得滤液；步骤5：将滤液上大孔树脂柱吸附，以50vol％～80vol％乙醇洗脱4～5BV，收集洗脱液为目标段-I；以95vol％乙醇洗脱3～5BV，收集洗脱液为目标段-II；步骤6：将所述目标段I减压浓缩去除水后，于30℃～50℃以有机溶剂A溶解后，溶液以吸附剂吸附后制得原液I；所述吸附剂为白土和/或硅藻土；步骤7：将所述目标段II减压浓缩去除水后，于35℃～50℃以有机溶剂B溶解后，溶液上硅胶固相萃取柱吸附，以洗脱液A洗脱1-3倍柱体积，弃除洗脱液；再以洗脱液B洗脱2-5倍柱体积，收集洗脱液为原液II；所述洗脱液A由庚烷：乙酸乙酯(100:1～2)组成；所述洗脱液B由庚烷：乙酸乙酯(100:15～20)组成；步骤8：合并原液I与原液II，减压浓缩去除水分后，再以水清洗，制得大麻油。所述大麻花、大麻叶在提取前，经过粉碎；所述粉碎至20～60目。一些实施例中，粉碎至20目；另一些实施例中，粉碎至60目。将花叶高温烘烤脱羧工艺改为提取后罐内煮沸脱羧，使得脱羧环节摆脱对设备的依赖，脱羧更完全并且使高温易挥发的萜类组分也得到较好的保留。步骤1中，所述提取中，乙醇的体积分数为60％～90％；一些实施例中，乙醇的体积分数为60％；另一些实施例中，乙醇的体积分数为90％。所述原料与乙醇的质量-体积比为1：(4～8)；一些实施例中，原料与乙醇的质量-体积比为1：8；另一些实施例中，原料与乙醇的质量-体积比为1：4。所述原料与乙醇的质量-体积比，是指原料的质量与乙醇的体积之比，例如，每kg原料采用4～8L的乙醇进行提取。所述浸提的条件为常温、常压，浸提次数为2～3次。一些实施例中，浸提2次；另一些实施例中，浸提3次。步骤2中，所述浓缩至密度为1.10或1.20。步骤3中，所述常压煮沸的温度为94℃，时间为1.2～2h。一些实施例中，所述煮沸的时间为1.2h，另一些实施例中，所述煮沸的时间为2h。步骤3中，所述热水的温度为50℃～70℃；搅拌的时长为15min；所述分散液与原料的体积-质量比为(4～8):1。所述补加热水为趁热加入。一些实施例中，热水的温度为50℃；另一些实施例中，热水的温度为70℃。一些实施例中，所述分散液与原料的体积-质量比为4:1；另一些实施例中，所述分散液与原料的体积-质量比为8:1。所述原料与分散液的质量-体积比，是指原料的质量与分散液的体积之比，例如，每kg原料制得的分散液的体积为4～8L。步骤4中，所述分离的方式为过滤或离心；所述过滤的孔径为200目；所述离心的转速为800rpm。一些实施例中，所述冷却至50℃，另一些实施例中，所述冷却至40℃。经过步骤3的热水分散工艺，可以剔除大量的油脂和色素。步骤5中，所述大孔树脂选自ADS-17、AB-8、D-101、XDA-8、LSA-7、D-941、DM-130、SP-825或HPD-600、HPD-007中至少一种；所述吸附的时间为0.5h～1h；一些实施例中，所述吸附的时间为0.5h；另一些实施例中，所述吸附的时间为1h。所述目标段-I的洗脱采用65vol％～75vol％乙醇，流速为1～2BV/h。一些实施例中，目标段-I的洗脱采用65vol％乙醇，流速为1BV/h，洗脱5BV。另一些实施例中，目标段-I的洗脱采用75vol％乙醇，流速为2BV/h，洗脱4BV。所述目标段-II的流速为0.25～1BV/h。另一些实施例中，目标段-II的洗脱采用95vol％乙醇，流速为0.25BV/h，洗脱3BV；另一些实施例中，目标段-II的洗脱采用95vol％乙醇，流速为1BV/h，洗脱5BV。本专利技术中，所述单位BV是指柱体积的倍数，例如5BV是指5倍柱体积。步骤6中，所述有机溶剂A为庚烷，或为己烷与乙酸乙酯的混合物；所述己烷与乙酸乙酯的体积比为(6～10)：1；所述溶解的温度为35℃～50℃或40～50℃。所述吸附剂为硅藻土与磷酸钙的混合物，其中硅藻土与磷酸钙的质量比为1：(2～3)；或为白土与硅藻土的混合物，其中白土与硅藻土的质量比为3:1；所述吸附为使溶液通过吸附剂，所述通过的速度为3～5BV/h。一些实施例中，所述通过的速率为3BV/h；另一些实施例中，所述通过的速率为5BV/h。步骤7中，所述有机溶液B为庚烷或己烷；一些实施例中，有机溶剂B为庚烷，另一些实施例中，有机溶剂B为己烷。所述溶解的温度为35℃或50℃。所述硅胶固相萃取柱，其填料为100～500目本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.大麻油的制备方法，包括：/n步骤1：将原料以4～10倍体积的30vol％～100vol％乙醇浸提获得提取液；所述原料为大麻叶和/或大麻花；/n步骤2：回收所述提取液中的乙醇至密度为1.05～1.25(50℃)，制得流膏；/n步骤3：将所述流膏与等体积水混合，常压煮沸1～3h后，补加50℃～100℃热水经搅拌获得分散液；所述分散液与原料的体积-质量比为(3～8):1；/n步骤4：所述分散液冷却至40℃～50℃，分离弃除不溶物，获得滤液；/n步骤5：将滤液上大孔树脂柱吸附，以50vol％～80vol％乙醇洗脱4～5BV，收集洗脱液为目标段-I；以95vol％乙醇洗脱3～5BV，收集洗脱液为目标段-II；/n步骤6：将所述目标段I减压浓缩去除水后，于30℃～50℃以有机溶剂A溶解后，溶液以吸附剂吸附后制得原液I；所述吸附剂为白土和/或硅藻土；/n步骤7：将所述目标段II减压浓缩去除水后，于35℃～50℃以有机溶剂B溶解后，溶液上硅胶柱吸附，以洗脱液A洗脱1～3倍柱体积，弃除洗脱液；再以洗脱液B洗脱2～5倍柱体积，收集洗脱液为原液II；所述洗脱液A由庚烷：乙酸乙酯(100:1～2)组成；所述洗脱液B由庚烷：乙酸乙酯(100:15～20)组成；/n步骤8：合并原液I与原液II，减压浓缩去除水分后，再以水清洗，制得大麻油。/n...

【技术特征摘要】
1.大麻油的制备方法，包括：
步骤1：将原料以4～10倍体积的30vol％～100vol％乙醇浸提获得提取液；所述原料为大麻叶和/或大麻花；
步骤2：回收所述提取液中的乙醇至密度为1.05～1.25(50℃)，制得流膏；
步骤3：将所述流膏与等体积水混合，常压煮沸1～3h后，补加50℃～100℃热水经搅拌获得分散液；所述分散液与原料的体积-质量比为(3～8):1；
步骤4：所述分散液冷却至40℃～50℃，分离弃除不溶物，获得滤液；
步骤5：将滤液上大孔树脂柱吸附，以50vol％～80vol％乙醇洗脱4～5BV，收集洗脱液为目标段-I；以95vol％乙醇洗脱3～5BV，收集洗脱液为目标段-II；
步骤6：将所述目标段I减压浓缩去除水后，于30℃～50℃以有机溶剂A溶解后，溶液以吸附剂吸附后制得原液I；所述吸附剂为白土和/或硅藻土；
步骤7：将所述目标段II减压浓缩去除水后，于35℃～50℃以有机溶剂B溶解后，溶液上硅胶柱吸附，以洗脱液A洗脱1～3倍柱体积，弃除洗脱液；再以洗脱液B洗脱2～5倍柱体积，收集洗脱液为原液II；所述洗脱液A由庚烷：乙酸乙酯(100:1～2)组成；所述洗脱液B由庚烷：乙酸乙酯(100:15～20)组成；
步骤8：合并原液I与原液II，减压浓缩去除水分后，再以水清洗，制得大麻油。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述提取中，乙醇的体积分数为60％～90％；所述原料与乙醇的质量-体积比为1：(4～8)；所述浸提的条件为常温、常压；浸提次数为2～3次。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述常压煮沸的温度为94℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：于朝晖，常坦然，高伟博，柳旭，
申请(专利权)人：云南汉盟制药有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53