一种膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺，包括以下步骤：将顺丁烯二酸二甲酯与亚磷酸二甲酯以摩尔比1:1.02～1.20的比例连续输送进入预混合器中进行充分预混合，停留时间20～40s,随后与甲醇钠催化剂混合通过管道进入管式反应器，进行初步反应；随后由釜式反应器底部进入反应器；物料在管式反应器中的停留时间6～12min；反应温度25‑35℃；物料经过初步管道化反应后，串联依次进入各釜式反应器，并加入甲醇钠催化剂，保证反应速率；物料在串联的釜式反应器中的停留时间0.5～1.0h；反应温度25～35℃；在釜式反应器中得到反应产物膦酸丁二酸四甲酯。本发明专利技术不仅增加了生产效率，而且有效的控制了反应温度，解决了强放热反应难以解决的换热问题，产品质量稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺
本专利技术涉及化工合成领域，具体涉及一种膦酸丁二酸四甲酯和合成工艺，特别涉及一种顺丁烯二酸二甲酯与亚磷酸二甲酯连续化合成膦酸丁二酸四甲酯的加成反应。
技术介绍
膦酸丁二酸四甲酯又名膦酸丁二酸四烷酯，是一种黄色的粘稠液体，可以作为水处理剂PBTCA的重要合成原料和中间体。传统的膦酸丁二酸四甲酯的生产方法多采用顺丁烯二酸二甲酯和亚磷酸二甲酯为原料，在釜式反应器中通过滴加甲醇钠-甲醇溶液，在甲醇钠的催化作用下发生加成反应，反应时间时间大约15小时，反应过程中释放大量的热量，使得反应温度很难平稳控制，产生大量副反应，造成环境污染。为了控制反应温度，前人在工艺和工程两个方面采取了许多措施。但这些措施都未能从根本上解决问题，并存在着各自缺点和弊端。例如，在工业上普遍使用大量溶剂稀释反应混合物。并采取滴加物料的措施，但反应后要蒸馏回收溶剂，增加生产能耗等等。目前还没有相关的使用顺丁烯二酸二甲酯与亚磷酸二甲酯为原料在催化剂甲醇钠的催化作用下连续化生成膦酸丁二酸四甲酯的公开制备方法。专本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：/n1)将顺丁烯二酸二甲酯与亚磷酸二甲酯以摩尔比1:1.02～1.20的比例连续输送进入预混合器中进行充分预混合，停留时间20～40s,随后与甲醇钠催化剂混合通过管道进入管式反应器，进行初步反应；随后由釜式反应器底部进入反应器；顺丁烯二酸二甲酯流量25-45L/h，亚磷酸二甲酯流量18-36L/h，催化剂体积与原料体积比0.5％-1％；物料在管式反应器中的停留时间6～12min；反应温度25-35℃；/n2)物料经过初步管道化反应后，串联进入第一釜式反应器，并加入甲醇钠催化剂，保证反应速率；物料在串联的第一釜式反应器中的停留时...

【技术特征摘要】
1.一种膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)将顺丁烯二酸二甲酯与亚磷酸二甲酯以摩尔比1:1.02～1.20的比例连续输送进入预混合器中进行充分预混合，停留时间20～40s,随后与甲醇钠催化剂混合通过管道进入管式反应器，进行初步反应；随后由釜式反应器底部进入反应器；顺丁烯二酸二甲酯流量25-45L/h，亚磷酸二甲酯流量18-36L/h，催化剂体积与原料体积比0.5％-1％；物料在管式反应器中的停留时间6～12min；反应温度25-35℃；
2)物料经过初步管道化反应后，串联进入第一釜式反应器，并加入甲醇钠催化剂，保证反应速率；物料在串联的第一釜式反应器中的停留时间为0.5～1.0h；反应温度25～35℃；催化剂体积与原料体积比0.5％-1％；
3)串联进入第二釜式反应器，并加入甲醇钠催化剂，保证反应速率；物料在串联的第二釜式反应器中的停留时间为0.5～1.0h；反应温度25～35℃；催化剂体积与原料体积比1％-3％；在釜式反应器中得到反应产物膦酸丁二酸四甲酯。


2.根据权利要求1所述的膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺合成工艺，其特征在于：在步骤1)中物料在管式反应器中的停留时间6～12min。


3.根据权利要求1所述的膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺合成工艺，其特征在于：在步骤2)中物料在串联的釜式反应器中的停留...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵基钢，祝孟亮，袁向前，丛梅，董志林，朱灵子，陈维珉，
申请(专利权)人：华东理工大学，河北隆科水处理股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31