一种高纯度腰果酚基磷酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度腰果酚基磷酸酯的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将阻聚剂溶解于腰果酚，然后滴加到氯代磷酰化合物和催化剂的混合物中，滴加速度为500‑930kg/小时，滴加过程和反应过程控制真空度60‑85KPa，温度为65‑80℃，反应2‑3小时，得到粗品；2)将粗品调pH至3‑4，上强碱性强阴离子交换树脂，然后水洗，减压蒸馏，得到腰果酚基磷酸酯。本方法具有重复性好，操作简单，能够稳定工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度腰果酚基磷酸酯的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，涉及一种高纯度腰果酚基磷酸酯的其制备方法。
技术介绍
腰果酚基磷酸酯包括腰果酚基磷酸二苯酯和腰果酚基磷酸二乙酯等，其中：腰果酚基磷酸二苯酯(CPhP)，该结构在文献中已经被公开，具体结构见式Ⅰ，(摘自文献是李小英等，环氧腰果酚基磷酸二苯酯增塑剂的合成及塑化PVC，工程塑料应用，2016年6月，第44卷第6期，105-110，1.3中的步骤(1)的产品，本文中简称为文献1)，该化合物的作用是作为中间体，用于制备环氧腰果酚基磷酸二苯酯(ECPhP)。文献1中公开了腰果酚基磷酸二苯酯的制备方法是50g腰果酚与40g氯磷酸二苯酯和6g氢氧化钠，溶于150ml氯仿，搅拌升温至60℃反应3h，产物抽滤和减压蒸馏处理得到CPhP(腰果酚基磷酸二苯酯)。分析该文献，腰果酚和氯磷酸二苯酯的摩尔比应该是0.1666mol和0.148mol，折算后是1.26：1，腰果酚的使用是过量的，最终导致产品中的目标产物中含有大量的腰果酚，腰果酚的沸点是350℃，很难蒸馏除去。另本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度腰果酚基磷酸酯的制备方法，该方法包括以下步骤：/n1)将阻聚剂溶解于腰果酚，然后滴加到氯代磷酰化合物和催化剂的混合物中，滴加速度为500-930kg/小时，滴加过程和反应过程控制真空度60-85KPa，温度为65-80℃，反应2-3小时，得到粗品；/n2)将粗品调pH至3-4，上强碱性阴离子交换树脂，然后水洗，减压蒸馏，得到腰果酚基磷酸酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度腰果酚基磷酸酯的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将阻聚剂溶解于腰果酚，然后滴加到氯代磷酰化合物和催化剂的混合物中，滴加速度为500-930kg/小时，滴加过程和反应过程控制真空度60-85KPa，温度为65-80℃，反应2-3小时，得到粗品；
2)将粗品调pH至3-4，上强碱性阴离子交换树脂，然后水洗，减压蒸馏，得到腰果酚基磷酸酯。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中：所述腰果酚和氯代磷酰化合物的摩尔比1：1.10-1.12。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中：所述阻聚剂为醌类阻聚剂类，四氯苯醌、l，4-萘醌。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中：所述阻聚剂的加入量为腰果酚质量的0.8-1.1％。


5.根据权利要求1所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：王秋伟，顾奇，李旭峰，
申请(专利权)人：浙江万盛股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33