一种制备舒巴坦酸的方法技术

本发明专利技术公开了一舒巴坦酸的制备方法，采用次磷酸作为重氮化反应试剂的同时次磷酸也作为还原试剂使用，做到了重氮化与还原反应一锅法，所得中间体经高锰酸钾氧化得到舒巴坦酸。本发明专利技术的产物为舒巴坦酸，废盐产生量相对传统工艺大幅降低，生产成本及反应危险系数有明显降低，具备较好的经济效益和社会价值。

【技术实现步骤摘要】
一种制备舒巴坦酸的方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种制备舒巴坦酸的方法。
技术介绍
舒巴坦酸的合成方法,分子式：C8H11NO5S，分子量：233.24。舒巴坦酸是抗生素中间体，本品为半合成的β-内酰胺酶抑制剂,与β-内酰胺类抗生素合用,有较好的抗菌作用，主要用于合成舒巴坦钠。有专利报道以6-APA经重氮化、溴化后再经氧化生成砜，最后还原脱溴得到目标产物舒巴坦酸，收率在70～86％。该方法存在以下几个问题：(1)重氮化与溴化过程需要用到大量溴素，不仅加大了反应操作危险性及设备选材的困难，还因为溴素价格较高造成原料成本较高；(2)重氮化与溴化反应因为牵涉到过量溴素的后处理，会生成大量无机废盐；(3)因为重氮化用溴素取代氨基，再后期需要，用锌粉等进行还原脱溴，造成了大量无机废盐及反应废水的生成；因此，急需开发一种三废产生量少、危险系数低、生产成本小的舒巴坦酸合成方法。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种舒巴坦酸的制备方法。该制方法解决了传统的舒巴本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备舒巴坦酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)在溶剂中加入次磷酸，控温在0～5℃分批加入6-APA；待固体溶解后，控制温度-5～0℃，加入亚硝酸钠固体，搅拌反应30～60min；反应液萃取，萃取有机相纯水洗涤；/n(2)在步骤(1)得到的有机相中，加入纯水，降温至-5～0℃，氢氧化钠溶液调溶液pH＝7.0～7.5；搅拌下滴加高锰酸钾、磷酸与纯水配制的溶液，过程控制温度0～5℃，滴完保温反应1-2h，盐酸调pH＝1.5～2.5；分层，水相萃取，合并有机相，用纯水洗涤，有机相减压蒸干，得舒巴坦酸产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备舒巴坦酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在溶剂中加入次磷酸，控温在0～5℃分批加入6-APA；待固体溶解后，控制温度-5～0℃，加入亚硝酸钠固体，搅拌反应30～60min；反应液萃取，萃取有机相纯水洗涤；
(2)在步骤(1)得到的有机相中，加入纯水，降温至-5～0℃，氢氧化钠溶液调溶液pH＝7.0～7.5；搅拌下滴加高锰酸钾、磷酸与纯水配制的溶液，过程控制温度0～5℃，滴完保温反应1-2h，盐酸调pH＝1.5～2.5；分层，水相萃取，合并有机相，用纯水洗涤，有机相减压蒸干，得舒巴坦酸产品。


2.如权利要求1所述的制备舒巴坦酸的方法，其特征在于，步骤(1)所述:重氮化酸及还原剂使用次磷酸。


3.如权利要求1所述的制备舒巴坦酸的方法，其特征在于，步骤(1)所述:次磷酸与6-APA质量比为：1:1.2～1.5。


4.如权利要求1所述的制备舒巴坦酸的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈贵军，程远志，梁辉，杨旭，张晓霞，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37