一种磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料及其制备方法与应用，制备方法为：原料为Li

A single phase ceramic absorbing material of titanium magnesium aluminum lithium phosphate lamtp and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料及其制备方法与应用
本专利技术属于吸波材料制备的
，涉及一种磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料及其制备方法与应用。
技术介绍
随着军事科技的进一步发展，现代化信息战争对武器的隐身性能提出了高温下的使用需求。常见的高温吸波材料通常采用吸收剂和基体复合的方法，基体一般选用能够耐高温的陶瓷或玻璃，吸收剂一般为高电导率的碳系材料，如SiC、ZnO和Ti3SiC2等，通过调整吸收剂的种类、含量、尺寸、形貌和分布状态来实现电磁参数的调控。但是该种复合材料长期使用时存在氧化和界面反应的问题。Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3由TiO6六面体和PO4四面体共同组成的骨架结构构成，Al3+离子可能位于四面体上也可能位于六面体上，Li+离子在六面体和四面体间隙中穿梭，具有较高的离子电导，广泛应用于储能领域。采用Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3单相陶瓷作为吸波材料，介电常数具有频散效应，可有效扩展吸收带宽，损耗机制为电导损耗，可通过调节电导率来调控电磁参数，优化吸波性能，可以避免长期使用低电导陶瓷基体/高电导吸收剂复合材料存在的界面反应和扩散问题。目前，采用固相法制备的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3单相陶瓷的电导率在1×10-4S·cm-3～4×10-4S·cm-3，其电导率还有待提升；Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3单相陶瓷的介电常数实部在10.2～13.1，虚部在2.2～3.3；在X波段内，反射率低于-10dB的吸收带宽为2.25GHz，吸收带宽还有待拓展，最低反射率为-13.4dB，吸收峰还有待加深。因此，针对上述问题，有必要对Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3单相陶瓷进行改性处理，提高其电导率、增加吸收带宽、加深吸收峰，以提高其吸波性能，扩大其应用范围。
技术实现思路
为了达到上述目的，本专利技术提供一种磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料及其制备方法与应用，解决了现有技术中存在的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3单相陶瓷的吸波性能有待提升的问题。其中，磷酸钛镁铝锂为Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3的中文名称；LAMTP为Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3的英文简称。本专利技术所采用的技术方案是，一种磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料，化学式通式为Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3，x的取值为0.01～0.1。进一步地，Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3的电导率为2×10-3S·cm-3～5×10-3S·cm-3；所述Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3的介电常数实部范围是11.3～14.2，虚部范围是3.0～4.0。本专利技术的另一专利技术目的，在于提供一种上述磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料的制备方法，包括以下步骤：S10，准备原料：按照物质的量的比值为1.1×(0.65+0.5x)：3：1.7：(0.15-0.5x)：x的比例分别称取Li2CO3、NH4H2PO4、TiO2、Al2O3、MgO；其中，所述x为0.01～0.1；各个原料的纯度均大于99.99％；为了弥补Li元素的高温挥发，原料中Li2CO3的添加量比按照化学计量比计算的物质的量增加10wt％；S20，一次球磨、干燥：将S1准备好的原料混合后进行一次球磨、干燥处理，得到前驱粉料；S20中进行一次球磨的目的是使各原料混合均匀，为S30预烧发生高温固相反应做准备；S30，预烧：将S20得到的前驱粉料置入坩埚中，转移至空气炉内，以5℃/min的升温速率升温至880℃～920℃，保温4h～8h，然后随炉冷却，所得产物经研磨得到单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3粗研颗粒；其中，坩埚优选采用刚玉坩埚；其中，S30中，预烧的目的是合成单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3；预烧温度和时间是根据Li2CO3、NH4H2PO4、TiO2、Al2O3反应生成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的DSC曲线确定的，若采用880℃以下或920℃以上温度，4h以下或8h以上保温时间，不能合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3或出现杂质，Mg也无法进入Al位。S30所得的预烧产物单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3不能直接作为吸波材料，原因是其必须具备较高的致密度才可以作为吸波材料，如果直接将S20得到的前驱粉料造型后经S30预烧得到造型体或者直接用作涂层材料，所得造型体或涂层的各颗粒间存在大量空气，会降低其介电常数和电导损耗，影响其吸波性能，因此，必须对S30得到的单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3进行致密化处理，才能得到具有良好吸波性能的材料；S40，二次球磨、干燥：将S30得到的单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3粗研颗粒进行二次球磨、干燥处理，得到单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3细研颗粒；S50，烧结：将S40得到的单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3细研颗粒置入石墨模具中，然后转移至等离子放电烧结炉中，在20MPa～40MPa的压力条件下，以80℃/min～120℃/min的升温速率升温至980℃～1020℃，保温4min～8min，然后随炉冷却，得到化学式为Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3的磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料。其中，S50中，单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3细研颗粒置入石墨模具中进行等离子放电烧结的目的是：利用放电等离子烧结边加压边烧结的原理，得到致密的Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3单相陶瓷吸波材料。其中，根据烧结前后样品的体积差计算收缩率，烧结温度低于980℃，样品不致密，烧结温度高于1020℃，样品出现过烧，随烧结温度变化，样品收缩率差别较大；在烧结温度为980℃～1020℃时，随烧结温度变化，样品收缩率不变，因此，本专利技术选择烧结温度为980℃～1020℃。由于掺杂Mg的含量不同，所以烧结温度在一个区间范围内，不同含量烧结温度略有不同。进一步地，S10中，x的取值为0.04。进一步地，S20中，一次球磨、干燥，具体包括以下步骤：S21，一次球磨：将S10准备好的原料混合后倒入球磨罐并加入磨球，球料质量比为20:1，并加入无水乙醇淹没磨球与混合后的原料至球磨罐的2/3处，然后以250rad/min的速度进行一次球磨处理8h，得到前驱浆料；S22，一次干燥：一次球磨结束后，将球磨罐中的前驱浆料倒出，待前驱浆料中的无水乙醇挥发完毕后置入80℃烘箱内进行一次干燥，得到前驱物料，将前驱物料进行研磨、过200目筛，得到前驱粉料。其中，一次干燥的具体过程是本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料，其特征在于，化学式通式为Li

【技术特征摘要】
1.一种磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料，其特征在于，化学式通式为Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3，所述x的取值为0.01～0.1。


2.根据权利要求1所述的一种磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料，其特征在于，所述Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3的电导率为2×10-3S·cm-3～5×10-3S·cm-3；所述Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3的介电常数实部范围是11.3～14.2，虚部范围是3.0～4.0。


3.一种根据权利要求1或2所述的磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10，准备原料：按照物质的量的比值为1.1×(0.65+0.5x)：3：1.7：(0.15-0.5x)：x的比例分别称取Li2CO3、NH4H2PO4、TiO2、Al2O3、MgO；其中，所述x的取值为0.01～0.1；
S20，一次球磨、干燥：将S10准备好的原料混合后进行一次球磨、干燥处理，得到前驱粉料；
S30，预烧：将S20得到的前驱粉料置入坩埚中，转移至空气炉内，以5℃/min的升温速率升温至880℃～920℃，保温4h～8h，然后随炉冷却，所得产物经研磨得到单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3粗研颗粒；
S40，二次球磨、干燥：将S30得到的单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3粗研颗粒进行二次球磨、干燥处理，得到单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3细研颗粒；
S50，烧结：将S40得到的单相Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3细研颗粒置入石墨模具中，然后转移至等离子放电烧结炉中，在20MPa～40MPa的压力条件下，以80℃/min～120℃/min的升温速率升温至980℃～1020℃，保温4min～8min，然后随炉冷却，得到化学式为Li1.3+xAl0.3-xMgxTi1.7(PO4)3的磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料。


4.根据权利要求3所述的一种磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，S10中，所述x的取值为0.04。


5.根据权利要求3所述的一种磷酸钛镁铝锂LAMTP单相陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，S20中，所述一次球磨、干燥，具体包括以下步骤：
S21，一次球磨：将S10准备好的原料混合后倒入球磨罐并加入磨球，球料质量比为20:1，并加入无水乙醇淹没磨球与混合后的原料至球磨罐的2/3处，然后以250rad/min的速度进行一次球磨处理8h，得到前驱浆料；
S22，一次干燥：一次球磨结束后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丹，周影影，唐健江，
申请(专利权)人：西安航空学院，
类型：发明
国别省市：陕西;61