一种新型的测氟仪制造技术

一种新型的测氟仪由离子计、单晶膜氟离子电极和饱和甘汞电极、高温燃烧—水解装置构成。其特征是样品分离、样品溶液制备和分析测试形成一套完整设备。工作程序由一台微处理机自动控制；燃烧温度采用碳硅棒加热，结合保温材料和冷却水的使用，并辅以温度测量和控制元件，由微处理机控制，保证燃烧管内３００℃～１１００℃的温度梯度分布；燃烧管口的密封塞采用了石棉纤维衬套。?（*该技术在1997年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学分析测量仪器氟是煤中有害元素之一。当前，我国许多地区土壤、环境中含氟本低偏高，时有牲畜、桑蚕等氟中毒事件发生。据调查，这与燃煤排放的氟化物在土壤和水源中聚积有关。特别，我国一些地区煤中含氟量甚至高达0.21％，成为社会公众忧虑的环境污染源。因此，查清我国煤中含氟情况，对防止煤在燃烧和加工利用过程中氟扩散，并采取控制和处理措施是十分必要的。这需要建立一种快速、准确的分析方法和研制相应的测量仪器设备。自氟离子选择性电极出现以后，氟的分析化学发展较快，问题在于如何在分解样品时，能定量地从样品中分离出氟离子，并且使所得的样品溶液具有离子成份简单，便于进行电位测量。煤是成份复杂的有机物和无机物的混合物，从中定量地分离出各种形态的氟是十分困难的。目前，国际上采用的方法比较多，我国国家标准总局于1985年制定并颁布了《煤中氟的测量方法》作为国家标准(国标号GB4633－84)。其中规定“高温燃烧－水解法为仲裁方法”。此标准不受煤炭的灰分限制，其适用性优于美国的标准方法，是目前最优越的分析方法。也是本专利技术的
技术介绍
材料。本专利技术适用于高温燃烧－水解法，并且是按照国标GB4633－84的规定研制成功的。该设备由离子计(含氟离子电极饱和甘汞电极)和高温燃烧－水解装置构成。离子计是测量样品溶液离子浓度的分析计量部分，是已有技术，本专利技术所采用的离子计是由微机控制的“自动选择和加入标准溶液的离子计”(见专利申请号86207448申请文件)的技术方案。测量样品溶液响应电位的电极，即单晶氟离子电极和饱和甘汞电极组成的电极对。测氟仪的高温燃烧－水解装置，是制备待测样品溶液的转化装置。它用高温燃烧－水解法将煤样或其它试样(如土壤等)中含的有机氟和无机氟分解分离出来并制成样品溶液，以供离子计测量其中的氟含量。目前国内外尚无用于测氟(包括样品溶液制备)的完整设备，一般都依自己所采用的不同方法，将有关材料、仪器、器皿等组合起来，制备样品溶液，然后再用离子计进行测量。例如GB4633－84规定的高温燃烧－水解装置(见图1)。1.样品溶液容量瓶 5.电热偶2.冷凝管 6.燃瓷舟3.电吹风机 7.单节高温炉4.石英燃烧管 8.防溅球9.放水口 14.电 炉10.进样推棒 15.生成水蒸汽烧瓶11.流量计 16.自耦变压器12.温度控制器 17.密封塞13.氧气瓶该装置的工作原理是，保持石英管燃烧中的300℃～1100℃的温度梯度，将燃烧瓷舟及其中的煤样放在石英管、密封管口，再通入水蒸汽和氧气，同时将燃烧瓷舟按规定缓缓推进，由300℃区移动到1100℃高温区，使燃烧瓷舟内的煤样逐步发生燃烧－水解反应。由于氟是以有机和无机两种形态结合于煤中，故煤样在低温区首先释放出以有机形态结合于煤中的氟，到达高温区，经充分燃烧后，以无机形态结合于煤中的氟所存在的灰分充分暴露于水蒸汽中，在发生热解反应中，释放出其中的氟。石英管中，所释放出来的氟逐步与水蒸汽结合，转入冷凝液中，被收集到容量瓶中。上述水解装置的缺点，除由于是另散仪器拼凑，临时搭架，所有操作都要靠人工操作，仪器很难规范化外，还存由于石英管裸露部分积累大量的冷凝水，造成水的蒸发量无法控制，高温炉中的300℃～1100℃的温度分布不均匀，造成时而煤样曝燃，从影响分析结果的可靠性。其次，石英管口密封不好，因进样推棒温度很高，易烧损它所穿过的密封塞中孔，造成不能密封而漏气；第三待测样品溶液的温度不能保持所要求的恒定温度，影响微机采样和测量速度、精确度。本专利技术是在上述原理和装置的基础上研制的，并克服了上述之缺点，形成一台完整的测氟仪。其特征是将图1中所示另散的高温燃烧－水解装置经改进后，包含在一个仪器外壳体内、设计规格化，不需再临时拼凑搭架，包括进样、温度控制等工作程序全由仪器的微处理机自动控制操作，从而和离子计构成一个整体。其特征主要表现在下述各方面1.测氟仪的高温燃烧－水解装置的进样推棒与一个受微处理机控制的电动机连接，当微机控制进样工作开始时，进样推棒带动密封塞自动密封燃烧石英口，根据规定要求，在微机程序控制下，推棒继续将燃烧瓷舟推进，在15分钟内，从300℃区推移到1100℃高温区，并在该区保持15分钟，以便充分进行热解－水解反应。2.密封塞被进样推棒穿过的中孔采用石棉纤维衬套。这既保证密封塞不被高温推棒烧结，并且摩擦力小，效果理想。3.采用碳硅棒做燃烧石英管的直接加热元件。在加热元件的外围，石英管轴向充填不同厚度的耐火保温材料，外边包一层耐火材料，与仪器外壳紧贴，机器外壳具有中空夹层流动着循环冷却水，将加热元件传到外壳的热量带走。由于保温材料“厚度”不同，比较薄的地方，传到外壳的热量就多，被循环冷却水带走的热量也多，否则反之。使用此法调整加热元件加于燃烧石英管的热量，恰当充填保温材料的厚度，以保证石英管内具有300℃～1100℃的温度变化梯度。实际实施中，可采用两种方案，一是保温层的厚度一样，但单元空间中充填的保温材料密度不同。二是具有保温层空间厚度不同，而单位空间充填保温材料密度是均匀的。图二所示是第一方案情况的高温燃烧－水解装置的纵剖面和横剖面示意图。为确保石英管1100℃高温区的稳定，在该处设置有受微处理机控制的温度元件，用控制加热元件的加电时间调整该区的温度保持恒定。4.为使待测样品溶液保持测量技术要求的温度，本专利技术增添一个待测样品溶液加温器和测温传感探头，由微机控制。可以使样品溶液的温度按测量要求控制在20℃，25℃，30℃，35℃四个恒温点，误差不大于±0.5℃。测量时，按需要将加温器和测温探头随同离子计的电极对同时插入样品溶液，按下需要的温度按钮，微机将自动调整加温器，加热时间，便可取得所需温度条件下的样品溶液的响应电位。实施中，可根据要求进行设计(1)燃烧石英管采用两个，构成双管装置，这样可同时做两个样品，以提高做实验的效率。(2)加热元件碳硅棒根据工艺情况和选择的规格采用多根组合使用，保证加热温度的要求。图二所示的是加热元件由六根碳硅棒组成的双管式装置。1图中1.仪器外壳中循环冷却水； 2.耐火材料层；3.保温材料； 4.热量反射罩5.六根碳硅棒 6.两根燃烧石英管其中纵剖面图中保温材料3用点的多少示意单位空间中材料密度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型的测氟仪是由微处理机控制的离子计和高温燃烧——水解装置组成，离子计配置有单晶膜氟离子电极和饱和甘汞电极，其特征在于，高温燃烧——水解装置组装在一个方型外壳内，与离子计结合成一体，其燃烧石英管的进样推棒受同一台微处理机控制按程序工作：它的高温燃烧——水解装置采用多根碳硅棒做燃烧石英管的加热元件，其外围沿轴向充填不同量的保温材料，保温材料和外壳冷却水套之间包一层适当厚度的耐火材料，保温材料充填量按规定的温度梯度而变化，即相对石英管内要求温度高原位置充填保温材料就多，否则，反之：在石英管内，１１００℃高温区，设置有受微机所控制的温度测量元件。

【技术特征摘要】
1.一种新型的测氟仪是由微处理机控制的离子计和高温燃烧--水解装置组成，离子计配置有单晶膜氟离子电极和饱和甘汞电极，其特征在于，高温燃烧--水解装置组装在一个方型外壳内，与离子计结合成一体，其燃烧石英管的进样推棒受同一台微处理机控制按程序工作；它的高温燃烧--水解装置采用多根碳硅棒做燃烧石英管的加热元件，其外围沿轴向充填不同量的保温材料，保温材料和外壳冷却水套之间包一层适当厚度的耐火材料，保温材料充填量按规定的温度梯度而变化，即相对石英管内要求温度高的位置充填保温材料就多，否则，反之；在石英管内，110...

【专利技术属性】
技术研发人员：高干亮，高宗义，蔡文义，梁国元，夏威，张爱民，杨莉，袁鑫瑞，杨悦汉，
申请(专利权)人：煤碳工业部煤碳科学研究院煤化学所，青岛电业局，郝乔生，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]