一种高分散型复合光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高分散型复合光催化剂的制备方法，涉及催化剂技术领域。本发明专利技术先用石墨烯与二氧化钛前驱体溶胶混合，经煅烧还原后，制得改性二氧化钛，然后用胆固醇对葡聚糖进行改性制得改性葡聚糖，最后将聚乳酸与改性葡聚糖对改性二氧化钛进行包覆，利用离子浓度差和碱液使微囊多孔化，制得高分散型复合光催化剂。本发明专利技术制备的高分散型复合光催化剂具有良好的分散性，且在使用过程中光催化效率较好。

Preparation of a highly dispersed composite photocatalyst

【技术实现步骤摘要】
一种高分散型复合光催化剂的制备方法
本专利技术涉及催化剂
，具体是一种高分散型复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
TiO2俗称钛白粉，是一种n型的半导体材料，禁带宽度为3.2eV。因其具有高比表面积，价廉无毒，光电性能强，催化活性高等优点，因此成为当前最有应用潜力的光催化剂。但是，TiO2的内在物理特性决定其对太阳能利用率很低，电子-空穴复合率高，导致光催化活性大大降低。因此，通过对TiO2进行改性使其激发的波长从紫外线向可见光扩大，减慢电子-空穴的复合，增加光催化效率，已成为科学家的研究重点。目前，为了实现这一目标，采用多种不同技术对TiO2进行改性或掺杂，以提高其光催化活性。如在TiO2金属表面掺杂过渡金属、非金属，表面沉积贵金属，表面光敏化处理以及半导体复合等。半导体复合主要是利用能带宽度不同但又相近的两种半导体复合，这样不仅可以使光生载流子在不同能级载流子之间运输，而且延长了载流子的寿命，很大程度上避免了载流子的复合，提高了载流子的分离率，从而提高了体系的光催化活性。纳米光催化剂是污染物的克星，其作用机理是：纳米光催化剂在特定波长光的照射下受激生成"电子-空穴"对，这种"电子-空穴"对和周围的水、氧气发生作用后，具有极强的氧化-还原能力，能将空气中甲醛、苯等污染物直接分解成无害无味的物质。在光照下，如果光子的能量大于半导体禁带宽度，其价带上的电子就会被激发到导带上，同时在价带上产生空穴。光生空穴有很强的氧化能力，光生电子具有很强的还原能力，它们可以迁移到半导体表面的不同位置，与表面吸附的污染物发生氧化还原反应。目前，市面上使用的光催化剂都需添加分散液从而提高光催化剂的分散性能，从而限制了光催化剂的应用，因此，如何提高光催化剂的分散性能是一个亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高分散型复合光催化剂及其制备方法，以解决现有技术中的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高分散型复合光催化剂，其特征在于，所述高分散型复合光催化剂主要包括以下重量份数的原料组分：15~28份改性二氧化钛，30~35份聚乳酸。一种高分散型复合光催化剂，其特征在于，所述高分散型复合光催化剂还包括以下重量份数的原料组分：10~15份改性葡聚糖。作为优化，所述改性二氧化钛是由石墨烯与二氧化钛共同制备而成；所述改性葡聚糖是由葡聚糖和胆固醇制得。作为优化，所述高分散型复合光催化剂包括以下重量份数的原料组分：20份改性二氧化钛，30份聚乳酸和12份改性葡聚糖。作为优化，一种高分散型复合光催化剂的制备方法，主要包括以下制备步骤：（1）将胆固醇与丁二酸酐混合反应，制得胆固醇-丁二酸酯，将胆固醇-丁二酸酯与氯化亚砜反应后，再与葡聚糖反应，透析，冷冻干燥；（2）将二氧化钛溶胶与氧化石墨烯混合后，煅烧，得改性二氧化钛坯料，将改性二氧化钛坯料经硼氢化钠还原，得改性二氧化钛；（3）将步骤（1）所得改性葡聚糖与聚乳酸混合，并加入步骤（2）所得改性二氧化钛，搅拌反应后，分别于水和硝酸银溶液中透析，干燥，得坯料；（4）将坯料于硼氢化钠溶液中还原后，得预处理坯料。将预处理坯料与环氧氯丙烷混合反应后，过滤，得滤饼，将滤饼与氢氧化钠溶液混合，静置，过滤，洗涤，干燥；（5）对步骤（4）所得产品进行指标分析。作为优化，一种高分散型复合光催化剂的制备方法，主要包括以下制备步骤：（1）将胆固醇与吡啶按质量比1:30混合，并加入胆固醇质量1倍的丁二酸酐，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得粗产品，将粗产品于乙醇溶液中重结晶，得胆固醇-丁二酸酯，将胆固醇-丁二酸酯与三氯甲烷按质量比1:100混合，并加入胆固醇-丁二酸酯质量1~2倍的氯化亚砜溶液，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得胆固醇-丁二酰氯混合液，将胆固醇-丁二酰氯混合液与葡聚糖按质量比1:3~1:5混合，并加入胆固醇-丁二酰氯质量200倍的二甲基亚砜和胆固醇-丁二酰氯质量3~10倍的乙二胺，于氮气氛围搅下拌反应后，透析，冷冻干燥；（2）将柠檬酸与水按质量比1:40混合，并加入柠檬酸质量2~5倍的钛酸四丁酯，搅拌混合后，得前驱体溶胶，将前驱体溶胶与氧化石墨烯按质量比100:1~120:1混合，超声分散后，煅烧，得改性二氧化钛坯料，将改性二氧化钛坯料与硼氢化钠溶液按质量比1:30混合，搅拌反应后，过滤，干燥；（3）将步骤（1）所得物质与聚乳酸按质量比1:3混合，并加入步骤（1）所得物质质量30倍的二甲基亚砜和步骤（1）所得物质质量0.8~1.0倍的步骤（2）所得物质，搅拌反应后，得混合物，将混合物先于水中透析4h后，再于质量分数为2%的硝酸银溶液中透析4后，干燥，得坯料；（4）将坯料与硼氢化钠溶液按质量比1:10混合反应，过滤，得预处理坯料，将预处理坯料与环氧氯丙烷按质量比1:10混合，搅拌反应后，过滤，得滤饼，将滤饼与氢氧化钠溶液按质量比1:15混合，静置4~8天后，过滤，洗涤，干燥；（5）对步骤（4）所得产品进行指标分析。作为优化，步骤（1）所述氯化亚砜溶液为将氯化亚砜与三氯甲烷按质量比1:8混合，得氯化亚砜溶液。作为优化，步骤（3）所述透析所用透析袋为截留分子量为1400的透析袋。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术在制备高分散型复合光催化剂时使用聚乳酸和改性葡聚糖对改性二氧化钛进行包覆，并且还将二氧化钛与石墨烯复合；首先，使用聚乳酸和改性葡聚糖对改性二氧化钛进行包覆，一方面，聚乳酸和改性葡聚糖可将改性二氧化钛微囊化，使具有亲水性的葡聚糖暴露于微囊表面，从而提高产品的分散性能，另一方面，由于聚乳酸的可降解性，可后续碱浸泡处理和使用过程中，可使改性二氧化钛表面的包覆层多孔化，从而在提高复合光催化剂分散性的同时，保证复合光催化剂的光催化性能，同时可有效提高产品的使用寿命，并且，改性葡聚糖的加入可在环氧氯丙烷的交联作用下，可在微囊外侧形成三维交联网络，吸附银离子，进一步提高产品的光催化性能，与此同时在浸泡硝酸银溶液时，可在浓度差的作用下在微囊表面形成丰富的孔隙，进而进一步提高微囊表面的孔隙率，提高产品的光催化性能，其次，将二氧化钛与石墨烯复合制得改性二氧化钛，可使二氧化钛更好的被包覆于聚乳酸和改性葡聚糖形成的微囊中，防止在包覆过程中二氧化钛的大量团聚，并且，二氧化钛在与石墨烯的复合后，可进一步提高二氧化钛的光催化性能。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。为了更清楚的说明本专利技术提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的高分散型复合光催化剂的各指标测试方法如下：分散性：将各实施例所得的高分散型复合光催化剂与对比例产品置于相同浓度的甲基橙溶液中，测量60min后的降解率，降解本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高分散型复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：/n（1）将胆固醇与吡啶按质量比1:30混合与烧杯中，并向烧杯中加入胆固醇质量1倍的丁二酸酐，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应6h后，将烧杯内物料于温度为80℃，转速为120r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩5h，得粗产品，将粗产品于质量分数为18%乙醇溶液中重结晶，得胆固醇-丁二酸酯，将胆固醇-丁二酸酯与三氯甲烷按质量比1:100混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入胆固醇-丁二酸酯质量2倍的氯化亚砜溶液，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后，将烧瓶内物料于温度为80℃，转速为120r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h，得胆固醇-丁二酰氯混合液，将胆固醇-丁二酰氯混合液与葡聚糖按质量比1:3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入胆固醇-丁二酰氯质量200倍的二甲基亚砜和胆固醇-丁二酰氯质量5倍的乙二胺，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为280r/min的条件下拌反应6h后，将三口烧瓶内物料于水中透析6h，冷冻干燥；/n（2）将柠檬酸与水按质量比1:40混合，并向柠檬酸与水的混合物中加入柠檬酸质量3倍的钛酸四丁酯，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合30min后，得前驱体溶胶，将前驱体溶胶与氧化石墨烯按质量比100:1混合，于频率为45kHz的条件下超声分散3h后，并于温度为400℃的条件下煅烧3h，得改性二氧化钛坯料，将改性二氧化钛坯料与质量分数为2%的硼氢化钠溶液按质量比1:30混合，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，得预处理改性二氧化钛坯料，将预处理改性二氧化钛坯料于温度为80℃从条件下干燥3h；/n（3）将步骤（1）所得物质与聚乳酸按质量比1:3混合于反应釜中，并向反应釜中加入步骤（1）所得物质质量30倍的二甲基亚砜和步骤（1）所得物质质量0.8倍的步骤（2）所得物质，于温度为30℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应30min后，得混合物，将混合物先用透析袋于水中透析4h后，再于质量分数为2%的硝酸银溶液中透析4后，将透析后产物于温度为60℃的条件下干燥2h，得坯料；/n（4）将坯料与质量分数为2%的硼氢化钠溶液按质量比1:10混合，于温度为60℃的条件下反应3h后，过滤，得预处理坯料，将预处理坯料与环氧氯丙烷按质量比1:10混合，于温度为35℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应2h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为8%的氢氧化钠溶液按质量比1:15混合，静置4~8天后，过滤，得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤5次后，并于温度为80℃的条件下干燥2h；/n（5）对步骤（4）所得产品进行指标分析；/n步骤（1）所述氯化亚砜溶液为将氯化亚砜与三氯甲烷按质量比1:8混合，得氯化亚砜溶液；步骤（3）所述透析所用透析袋为截留分子量为1400的透析袋。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高分散型复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
（1）将胆固醇与吡啶按质量比1:30混合与烧杯中，并向烧杯中加入胆固醇质量1倍的丁二酸酐，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应6h后，将烧杯内物料于温度为80℃，转速为120r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩5h，得粗产品，将粗产品于质量分数为18%乙醇溶液中重结晶，得胆固醇-丁二酸酯，将胆固醇-丁二酸酯与三氯甲烷按质量比1:100混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入胆固醇-丁二酸酯质量2倍的氯化亚砜溶液，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后，将烧瓶内物料于温度为80℃，转速为120r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h，得胆固醇-丁二酰氯混合液，将胆固醇-丁二酰氯混合液与葡聚糖按质量比1:3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入胆固醇-丁二酰氯质量200倍的二甲基亚砜和胆固醇-丁二酰氯质量5倍的乙二胺，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为280r/min的条件下拌反应6h后，将三口烧瓶内物料于水中透析6h，冷冻干燥；
（2）将柠檬酸与水按质量比1:40混合，并向柠檬酸与水的混合物中加入柠檬酸质量3倍的钛酸四丁酯，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合30min后，得前驱体溶胶，将前驱体溶胶与氧化石墨烯按质量比100:1混合，于频率为45kHz的条件下超声分散3h...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘奇，
申请(专利权)人：汪永强，
类型：发明
国别省市：江苏;32