吹捕--热解装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种适用于气相色谱与色／质分析测试用的试样中挥发性组份吹捕－热解装置。该装置由吹除器、拉杆式六通阀，捕集器及加热部件等组成。采用本吹捕－热解装置，能把被测水样中所含的微量挥发性组份富集到定量分析所需的要求，且可避免被吹出组份受污染。同时捕集器采用直接加热方式，提高了捕集器的升温速度，可改善气相色谱仪的色谱图质量。（*该技术在2001年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术是一种用于气相色谱与色／质分析测试前的预处理装置，具体地说是一种集吹捕与解吸于一体的试样富集装置。当前水污染状况日趋严重，特别是一些有机污染物直接或间接危及人体健康，因此对于水中存在的有机污染物的分析监测工作正日益受人重视。但是，这类有害物质在水中的含量甚微，如不经预处理浓缩则难以进行定量分析。为此曾有人采用溶剂萃取法以图浓缩试样，然而由于这种有机污染物大多较易挥发，经繁复的萃取之后水样中微量被测组份损失严重，其回收率低于定量分析所需要求。继而有人提出一种吹捕富集法，该法的原理是利用有害物质易挥发这一特性，向水样吹入惰性气体流促使其成为蒸汽状从水中逸出，然后用吸附剂将其捕集以达到富集之目的。与溶剂萃取法相比，吹捕富集法是一种较理想的浓缩预处理方法。但在已有技术中，根据该原理所设计的装置一般均采用旋转式六通阀，其缺陷是吹除瓶内的废液须通过附加装置才能予以排除，且使被吹出的气体在进入捕集器过程中易受污染。此外，捕集器则一般采用间接加热，以致捕集器的升温速率较低，从而影响色谱图的质量。本技术的目的是提供一种新的吹捕－热解装置，它能使水样中的被测组份经惰性气体吹出后，在进入捕集器过程中免受污染，吹除瓶中的废液利用压力差可自行排除。作为另一技术特征，本技术还将捕集器由间接加热改为直接加热，从而使得捕集器升温速率加快、样品分析时间缩短，色谱图质量提高。本技术是以如下方式完成的。吹捕－热解装置由吹除器、捕集器及加热部件等构成。吹除器由吹除瓶、三通阀及废液瓶等组成。吹除瓶用玻璃制成，其下部烧结一块中孔砂板，上口用硅橡胶塞密封。一根外径约1.5mm，长度约170mm的不锈钢管(或是用20号注射针)穿过上口硅橡胶密封塞直达下部砂板，含被测组份的水样通过此管进入吹除瓶。此不锈钢管的上口与三通阀的一口连接，籍此三通阀位于吹除瓶上方。该三通阀的一口由一根乳胶管与废液瓶相连接，水样中的被测组份经惰性气体吹出后，废液则由于压力差而自行流经该乳胶管进入废液瓶。吹除瓶的下口呈“U”形弯曲，管口由硅橡胶塞密封，惰性气体(一般是高纯氮气)吹入管穿透硅橡胶塞插入于“U”形弯管中。吹除时，只要通入氮气，即可透过中孔砂板，把水样中的挥发性被测组份吹出。吹除瓶的侧上口用聚四氟乙烯塑料管与六通阀的被吹出气体入口相连接，从水样中吹出的被测组份流经六通阀后进入捕集器。六通阀采用拉杆式阀芯，阀体与阀芯之间由弹性橡胶密封圈密封，阀体的六个口分别用不锈钢管与聚四氟乙烯塑料管连接吹除器、捕集器及色谱仪。改变阀芯的推拉位置，即可改变不同气体进出口状态。当阀芯处于吸附状态的位置(即“推”的位置)时，由吹除器吹出的被测组份气体流经六通阀的二个口进入捕集器，被填充于捕集器中的吸附剂吸附。待被测组份被吸附后，余气则再经六通阀的另外二个口排向大气。而气相色谱仪的载气则通过余下的二个口进入色谱柱。当阀芯处于解吸状态的位置(即“拉”的位置)时，由于阀体与弹性橡胶密封圈的位置变化，使阀体内有一对气路不通，这样吹除器就与外界隔绝。此时，随着捕集器的加热，吸附于捕集器的被测组份就被解吸，而随着载气气流进入色谱柱。此后，再继续向吹除器通入氮气流，则吹除瓶内的压力势必升高。这时可操作吹除瓶上方的三通阀处于“排液”状态，吹除瓶中的废液即连续被压出到废液瓶中。捕集器可以采用已有技术中一般采用的间接方式加热，为了提高捕集柱的升温速率，进而提高色谱图的质量，捕集器还可采用以下直接加热的实施方案。捕集器由捕集柱和保护套管组成，两者同心安装且相互电绝缘，捕集柱为一根长约250mm、内径约2mm的无缝不锈钢管，管内填充吸附剂，两端管口如同前述与六通阀两个口连接，但应使捕集柱与联接管道电绝缘。保护套管上端开口，下端安装冷却风扇，这样在冷却时可形成上升气流，使得冷却效果更佳。在本实施方案中，捕集柱的不锈钢管本身又作为加热部件，将一变压器的次级线圈直接接在捕集柱不锈钢管的两端，初级线圈接入受温度调节器控制的交流电源。另外，选用小热惯性的感温元件，将其感温点直接与捕集柱的不锈钢管紧密接触。使用时根据具体分析测试要求设定加热温度，调节变压器相应的次级电压则可调节加热速率，以使其符合分析要求。当需要将吸附于吸附剂中的被测组份解吸出来时，只要接通电源，电流流经捕集柱的不锈钢管，由此而产生热量，并以一定的速率使吸附剂升温。当温度升到设定温度后，由于温度调节器的调节，使捕集柱的温度维持在解吸状态的温度范围内。待被测组份解吸完毕后，切断加热电源，开启保护管下的冷却风扇，捕集柱的温度降至室温。至此，捕集柱进入备用状态，待重新循环吸附被测组份。附附图说明图1、2、3展示了本技术的一个实施例，其中附图1是吹捕－热解装置的流程示意图；附图2是吹捕－热解装置的吹除器；附图3是吹捕－热解装置的拉杆式六通阀工作示意图，其中(a)图为被测组份吸附状态的流向，(b)图为被测组份解吸状态时的流向。附图中，1是吹除瓶，2是三通阀，3是废液瓶，4是拉杆式六通阀，5是捕集器，6是过滤器，7是氮气吹入管，8是水样进口管，9是中孔砂板。以下结合附图来详细说明本吹捕－热解装置的操作过程。当需要测试某水样中的挥发性有害组份时，可先置拉杆式六通阀4的阀芯于“吸附”状态(如图3中的a图位置)，在氮气吹入管7通入氮气的条件下，转动吹除瓶1上方的三通阀2至“进样”状态。将预先取好一定量(如5ml)水样的注射器插入于三通阀2的进样孔中，并徐徐地将水样经水样进口管8注入到吹除瓶1中。然后转动三通阀2的开关至“吹捕”状态，氮气吹入管7持续通入氮气(该氮气需经过过滤器6的过滤)进行吹捕。吹捕时间与氮气吹入流量视样品需要而定，通常吹捕时间为10～20分钟，吹除气的流量为每分钟20～40ml。当被吹除出来的被测组份由填充于捕集器5中的吸附剂所吸附后，将拉杆式六通阀4的阀芯置于解吸状态(如图3中的b图位置)，此时阀体内有一对气路不通。启动气相色谱仪(图中未示出)，捕集器5通电升温，使被吸附于吸附剂中的被测组份在瞬时间内解吸，并由气相色谱仪的载气反吹入气相色谱仪内。与此同时，由于阀体内有一对气路切断，吹除器就与外界隔绝，而氮气流继续通入，致使吹除瓶1内压力升高。此时，只需将三通阀2置于“排水”状态，吹除瓶1中的废液(即被测气体吹除后的水)由于压力差自行经导管流入废液瓶3中。待废液排尽后，关闭氮气吹入气路，再转动三通阀2至“进样”状态，用注射器注入净水。转动三通阀2至“排水”状态，打开氮气气路，将废水排出。如此重复2～3次即可。最后将拉杆式六通阀4置于“吸附”状态，并将三通阀2置于“吹捕”状态。将捕集器5维持在解吸温度老化数分钟后，停止对捕集器5加热，并立即启动冷却风扇，使捕集器5迅速降至室温，以备再次使用。在本实施例中，捕集器采用了直接加热方式，显然，捕集器采用一般的间接加热方式可构成本技术的其它实施方案，它同样能解决已有技术中存在的吹除瓶内废液不能自行排出以及吹出的被测组份易受污染的问题，只是最终得到的色谱图质量将较差。采用本技术提供的吹捕－热解装置后，能把水中含量甚微的挥发组份富集到定量分析所需要求，并实现进样、吹捕及排液于一体。水样中的被测组份由惰性气体吹出后，在进入捕集器的过程中能免受污染；特别当捕集器采用直接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种供气相色谱与色／质分析预处理的气体吹捕－热解装置，由吹除器、六通阀、捕集器及加热部件等组成，其特征在于：１）吹除器包括吹除瓶、三通阀及废液瓶，吹除瓶的上口用硅橡胶塞密封，三通阀借助穿过硅橡胶密封塞的不锈钢管位于吹除瓶上方，该阀的一口 由乳胶管与废液瓶相连；吹除瓶的下口呈“Ｕ”形弯曲，管口由硅橡胶塞密封，氮气吹入管穿透硅橡胶塞插入于“Ｕ”形弯管中；吹除瓶的侧上口与六通阀一口连接，经六通阀的另一出口，再与捕集器相连，２）六通阀采用拉杆式阀芯，阀体与阀芯之间由弹性橡胶密封 圈密封，阀体的六个出口分别连接吹除器出口、捕集器进出口、载气进口、色谱仪进口及余气出口，改变阀芯位置，气体进出口状态也随之改变。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐春娣，蒋鸿明，任瑞花，
申请(专利权)人：中国石油化工总公司上海石油化工总厂，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]