移动丝式火焰离子化检测器制造技术

一种移动丝式火焰离子化检测器，其中分子夹带器３、催化室４、火焰离子化检测器５依次相连，金属移动丝８可在氧化石英炉７和清洁石英炉１０中往复运动，氧化石英炉７通过管线１３与分子夹带器３相连，该检测器供气系统中氮气管线分两条支路，一条与氢气管线并联后与分子夹带器３的进口端相连，另一条氮气支路与空气管线并联后再分成两路分别与氧化石英炉７的两端相连，各气体管线入口端均装有可调节气体流量的稳压阀１和流量计２。该检测器配合高效液相色谱可快速分析重质馏份油的烃族组成。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术是关于一种移动丝式火焰离子化检测器。具体地说，是一种配合液相色谱分析的移动丝式火焰离子化检测器。石油烃族组成分析是石油及石油化工领域生产和科研常用的基础数据。长期以来，烃族分析多采用费时费工，测量精度又较差的经典色谱法或化学方法。近年来，随着色谱、质谱等仪器分析技术的发展和应用，烃族分析方法也得到了迅速发展，如利用气相色谱法能测定沸点低于200℃馏份的烃族组成，该方法目前已得到广泛应用，但对于大于200℃的重质油馏份最好的分离和分析方法为高效液相色谱(HPLC)。HPLC能够高效、快速地分析和分离各烃族组分，但将HPLC用于定量分析烃族组成，常用的检测器，如紫外吸收和示差折光检测器，其响应值随烃族化合物的变化而变化，因此存在难以用统一的校正因子进行定量分析的问题，这一问题随着油样沸点的升高而更加突出。为解决上述问题，Scott和Lawrence发表了有关“移动丝式火焰离子化检测器”的报导(“An Improved Moving Wire Liquid Chromatography Detector”，J.Chromato-graphic Science，Vol.8，No.2.65)，主要是利用火焰离子化检测器(FlameIonization Detector，简称FID)做为HPLC的检测器，由于FID的响应值仅依赖于烃类在检测器火焰中离子化的碳原子数，因此能够用于定量分析。但该仪器是为检测难挥发的有机含氧化合物，如蔗糖、柠檬酸、脂肪酸等而设计的，不能用做测定沸点范围较宽的石油馏份烃族组成的仪器。CN215751Y公开了一种移动丝式火焰离子化检测器，该检测器可配合HPLC进行重质馏份油的烃族组成分析。该检测器的工作原理为将HPLC分离出的流出物喷到移动的迁移丝上，流出物被迁移丝带入氧化石英炉燃烧，生成的CO2由分子夹带器吸入到N2和H2混合的气流中，进入催化室的二氧化碳经催化加氢生成甲烷，甲烷进入离子化检测器(FID)被检测。在这一检测过程中，由于FID的响应值仅与离子化的碳数有关，所以该检测器可定量分析重质油的烃族组成。上述检测器的关健部分是分子夹带器，它的设计要求十分严格，分子夹带器的气流喷射孔孔径要求为0.01毫米，形状为圆形，射孔轴心应准确地与分子夹带器出口垂直对准，而实际加工中往往达不到这一设计要求，会有不同程度的偏差，这样就难以准确控制分子夹带器携带的氧气浓度，而氧气浓度的多少直接影响催化室中加氢反应所用Ni催化剂的活性，氧气过多Ni催化剂将被氧化成NiO而失去活性，因此催化室中催化剂应维持一个Ni与NiO的动态平衡，维持一定量的还原态Ni以使加氢反应顺利进行，使进入催化室中的二氧化碳全部被还原为甲烷。而该专利图5中的气路图表明，其公开的移动丝式检测器中的氧化石英炉两端的封口气为空气，而所用分子夹带器又常常难于达到设计要求，这样就不能控制分子夹带器携带的氧气量，从而影响催化剂的活性，给测定结果带来误差。本技术的目的是为克服上述缺点，提供一种气路改进的能快速、准确检测重油烃族组成的移动丝式火焰离子化检测器。本技术提供的移动丝式火焰离子化检测器，包括分子夹带器、催化室、火焰离子化检测器、金属移动丝、氧化石英炉及清洁石英炉，其中金属移动丝穿过氧化石英炉和清洁石英炉，经过滑轮与收丝轮和送丝轮相连，金属移动丝可在氧化石英炉和清洁石英炉中往复运动，氧化石英炉通过管线与分子夹带器相连，分子夹带器、催化室、火焰离子化检测器依次串连，检测器供气系统中氮气分两个支路，一条氮气支路与氢气气路相通后，与分子夹带器进口端相连，另一条氮气支路与空气气路连接后再分两路分别与氧化石英炉两端口相连，空气、氧气及氢气进口端均装有调节气体流量的稳压阀和流量计，使用时可方便地调节混合气中氢气或氧气的含量，所述分子夹带器进口端管线还装有监测其是否堵塞的压力表。附图说明图1为本技术的结构示意图。下面结合图1详细描述本技术。由图1可知，本技术检测器包括分子夹带器3、催化室4、火焰离子化检测器5、金属移动丝8、氧化石英炉7及清洁石英炉10，分子夹带器3、催化室4、火焰离子化检测器5依次相连，金属移动丝8穿过氧化石英炉7和清洁石英炉10，经过滑轮9与收丝轮11和送丝轮12连接，收丝轮11和送丝轮12可带动金属移动丝8在氧化石英炉7和清洁石英炉10中往复运动，氧化石英炉7通过管线13与分子夹带器3相连，分子夹带器3入口端管线上装有压力表6，检测器的供气系统中氮气管线分两条支路，一条与氢气管线并联后与分子夹带器3的进口端相连，另一条氮气支路与空气管线并联后再分两路分别与氧化石英炉的两端口相连，各气体管线入口端均装有可调节气体流量的稳压阀1和流量计2，另外，空气管线还与火焰离子化检测器5相接。所述的各气体管线结合处设有三通阀。本技术的使用方法为开启各气路总阀，通过稳压阀1和流量计2调节氢气与氮气、空气与氮气的混合量，同时将氧化石英炉7、清洁石英炉10、催化室4温度升到预定值，调节收丝轮11和送丝轮12转速使金属移动丝8恒速移动，待系统稳定后，将HPLC流出物雾化后喷在从清洁石英炉10中移出的金属移动丝8上，HPLC流出物随金属移动丝8定量地进入氧化石英管7燃烧生成二氧化碳，二氧化碳被分子夹带器3携带进入催化室4，在氢气和氮气环境中被催化还原成甲烷，然后火焰离子化检测器5定量地检测出甲烷的量，根据生成的甲烷量即可计算出待测样品的烃族组成，分子夹带器3进口端的压力表6可用来监测分子夹带器3的工作状况，如果压力过高，说明分子夹带器3已堵，需经处理后才能测试样品。本技术的优点在于对CN215751Y的检测器的气路系统进行了改进，将原检测器中氧化石英炉两端口封口气由空气改为空气和氮气的混合气，这样就可通过调节空气和氮气的量来控制氧气的含量，使氧气通入量既满足氧化石英炉中烃类充分燃烧的需要，又不致被分子夹带器过多地带入催化室中而影响加氢反应催化剂的活性，从而减少了由于分子夹带器加工精度不够而带来的测定误差，使本技术提供的检测器能够在分子夹带器加工精度不够精密的条件下仍能达到分析要求。权利要求1.一种移动丝式火焰离子化检测器，其中分子夹带器(3)、催化室(4)、火焰离子化检测器(5)依次相连，金属移动丝(8)穿过氧化石英炉(7)和清洁石英炉(10)，经过滑轮(9)与收丝轮(11)和送丝轮(12)连接，氧化石英炉(7)通过管线(13)与分子夹带器(3)相连，其特征在于检测器供气系统中氮气管线分两条支路，一条与氢气管线并联后与分子夹带器(3)的进口端相连，另一条氮气支路与空气管线并联后再分成两路分别与氧化石英炉(7)的两端相连，各气体管线入口端均装有可调节气体流量的稳压阀(1)和流量计(2)。2.按照权利要求1所述的检测器，其特征在于各气体管线结合处设有三通阀。3.按照权利要求1所述的检测器，其特征在于所述分子夹带器(3)的进口端管线上装有压力表(6)。专利摘要一种移动丝式火焰离子化检测器,其中分子夹带器3、催化室4、火焰离子化检测器5依次相连,金属移动丝8可在氧化石英炉7和清洁石英炉10中往复运动,氧化石英炉7通过管线13与分子夹带器3相连,该检测器供气系统中氮气管线分两条支路,一条与氢气管线并本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种移动丝式火焰离子化检测器，其中分子夹带器（３）、催化室（４）、火焰离子化检测器（５）依次相连，金属移动丝（８）穿过氧化石英炉（７）和清洁石英炉（１０），经过滑轮（９）与收丝轮（１１）和送丝轮（１２）连接，氧化石英炉（７）通过管线（１３）与分子夹带器（３）相连，其特征在于检测器供气系统中氮气管线分两条支路，一条与氢气管线并联后与分子夹带器（３）的进口端相连，另一条氮气支路与空气管线并联后再分成两路分别与氧化石英炉（７）的两端相连，各气体管线入口端均装有可调节气体流量的稳压阀（１）和流量计（２）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁洪福，
申请(专利权)人：中国石油化工总公司，中国石油化工总公司石油化工科学研究院，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]