一种低能耗结晶脱水制备固体聚合硫酸铁的方法技术

本发明专利技术提供了一种低能耗结晶脱水制备固体聚合硫酸铁的方法，过程为：(1)浓缩：将液体聚合硫酸铁置于蒸发器内蒸发浓缩，至浓度全铁含量13－18％时，停止浓缩，获得浓缩液；(2)结晶及干燥：将步骤(1)的浓缩液置于干燥机内进行结晶干燥，控制干燥机的干燥温度范围为90－198℃，持续干燥至含水量在25－31％范围内，停止干燥，收集晶体颗粒；(3)粉碎：将步骤(2)获得的晶体颗粒使用粉碎机粉碎，至粒径在10－20目范围内时，获得成品。该方法具有制备时间短、易于工业化、制备过程能耗低、聚合硫酸铁损失少、易操作、环保等优点；使用该方法获得的聚合硫酸铁固体，具有溶解快、质量稳定、方便使用的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种低能耗结晶脱水制备固体聚合硫酸铁的方法
本专利技术涉及固体净水剂制备
，具体涉及一种低能耗结晶脱水制备固体聚合硫酸铁的方法。
技术介绍
聚合硫酸铁是用于污水处理的净化剂，其本身具有适用范围广、与杂质结合紧密、可快速沉降的优点，这些优点使其应用广泛。目前，市场上以液体状态的聚合硫酸铁为主，而液体聚合硫酸铁由于存在运输效率低，如液体聚合硫酸铁的质量大于相等效果的固体聚合硫酸铁，运输及贮存过程中易于腐蚀容器等缺点，造成了运输及贮存成本高的缺点，制约了液体聚合硫酸铁的推广应用。为解决上述问题，固体聚合硫酸铁的生产逐步出现，目前，固体聚合硫酸铁的制备主要采用蒸发浓缩陈化法和喷雾干燥法，而由于喷雾干燥法存在能耗高、环境污染严重、设备腐蚀快、操作人员易得职业病等难以克服的缺点，因此，蒸发浓缩陈化法具有良好的发展前景；蒸发浓缩陈化法的过程为：将液体浓缩后陈化结晶、粉碎得到固体；在该方法中，主要存在以下缺点：一是液体浓缩后，液面形成密实的膜，水分进一步蒸发困难，且在此粘稠状态下聚合硫酸铁难以结晶，继续陈化结晶需要1-2天的时间，导致干燥时间增长，增加了生产成本，降低了干燥效率，不适合工业化生产；二是由于继续陈化结晶时间长，导致设备的循环利用率低，不利于固体聚合硫酸铁的连续生产；三是获得的固体聚合硫酸铁的全铁含量低，使用效果差，且质量参差不齐。因此，如何通过合理的过程调整，提高浓缩效率和结晶速度、降低生产成本、降低液体硫酸铁的损失，在固体聚合硫酸铁的制备中具有重要意义。
技术实现思路
针对现有技术的上述不足，本专利技术提供了一种低能耗结晶脱水制备固体聚合硫酸铁的方法，具体为液体聚合硫酸铁浓缩、结晶、干燥获得成品的方法。该方法具有制备时间短、易于工业化、制备过程能耗低、聚合硫酸铁损失少、易操作、环保等优点；使用该方法获得的聚合硫酸铁固体，具有溶解快、质量稳定、方便使用的优点。本专利技术的技术方案如下：一种低能耗结晶脱水制备固体聚合硫酸铁的方法，过程如下：(1)浓缩：将液体聚合硫酸铁置于蒸发器内蒸发浓缩，至浓度全铁含量13－18％时，停止浓缩，获得浓缩液；(2)结晶及干燥：将步骤(1)的浓缩液置于干燥机内进行结晶干燥，控制干燥机的干燥温度范围为90－198℃，持续干燥至固体聚合硫酸铁的含水量在25－31％之间，停止干燥，收集晶体颗粒；其中，含水量是指固体聚合硫酸铁的总含水量，包含结晶水和自由水；在该过程中，通过对干燥机进行温度控制，可使浓缩液的粘度降低，晶体颗粒迅速生成并与液体中的水分分离，加速液体的快速蒸发，提高干燥效率，利于设备的循环利用；(3)粉碎：将步骤(2)获得的晶体颗粒使用粉碎机粉碎，至粒径在10－20目范围内时，获得成品。在上述制备过程中，通过浓缩，使溶液中聚合硫酸铁的含量升高；然后通过结晶干燥过程，对浓缩后的聚合硫酸铁溶液进行处理，使粘稠的聚合硫酸铁液体在干燥机内先结晶析出固体聚合硫酸铁，粘稠溶液变为固液混合的悬浊液，然后继续在干燥机内受热蒸发脱除游离水，最后获得固体聚合硫酸铁晶体，达到固体聚合硫酸铁干燥的目的。优选的，在步骤(1)中，浓缩液的粘度范围为2000-3000mpa.s；该液体聚合硫酸铁是一种粘稠的液体，当将粘度高的液体放入干燥机内部干燥时，液体在干燥的同时，会对干燥机内部粘附，既会造成液体聚合硫酸铁的浪费，又会导致设备难以清洗及维护，因此，现有技术中避免将其放入干燥机内强制脱水干燥。优选的，在步骤(1)的浓缩过程中，添加助剂；助剂的加入，有利于改善聚合硫酸铁的分子结构，提高聚合硫酸铁的结晶速度和干燥速度，且加入助剂后聚合硫酸铁在一定程度上进行了改性，可以提高使用效果。进一步的，所述助剂为聚合硫酸铝、硫酸铝、活性硅胶或壳聚糖中的一种或几种的组合。优选的，在步骤(2)中，干燥机为带式干燥机、真空带式干燥机、滚筒干燥机、空心螺旋干燥机、微波干燥机或真空微波干燥机中的一种。优选的，当使用空心螺旋干燥机对浓缩液干燥时，助剂为硫酸铝和活性硅胶的组合物，其中，硫酸铝和活性硅胶的质量比为1:1.5；采用这种组合助剂的主要原因是考虑螺旋干燥机在干燥过程中，浓缩液会附着在螺旋干燥机的内壁，使用该组合助剂时，不仅对产品进行改性，而且还利于快速的将粘附于螺旋干燥机内壁上的固体物剥离。优选的，当使用真空带式干燥机时，助剂为活性硅胶和壳聚糖的组合物，该组合助剂在使用时，可有效提高固体聚合硫酸铁的结晶速度，便于快速结晶，同时提高产品的使用效果。优选的，所述活性硅胶与壳聚糖的质量比为1.3:0.6。在步骤(2)中，随着干燥过程的进行，聚合硫酸铁逐渐结晶，形成粒径在0.1-2mm范围内的结晶颗粒，颗粒的粒径范围较小，说明该结晶及干燥条件温和，利于聚合硫酸铁颗粒形成，且在该温和的结晶条件下，聚合硫酸铁形成的晶体颗粒更加易于溶解。相对于现有技术，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术提供的方法中，通过在浓缩过程中控制全铁含量在13－18％范围内，保证粘稠的浓缩液在干燥机内顺利结晶，在短时间内固液分离，实现干燥固体聚合硫酸铁的目的。2、本专利技术提供的方法中，通过控制结晶及干燥过程中干燥机的干燥温度，可使固体聚合硫酸铁在迅速结晶的同时降低浓缩液的粘度，避免在干燥过程中产生大量的浓缩液粘壁，一方面降低了设备维护清洗难度，另一方面减少了液体聚合硫酸铁的损失。3、通过将浓缩和结晶干燥联合使用，可有效缩短结晶干燥时间，提高浓缩效率，降低生产成本；结晶及干燥过程按每吨计，约为1－2h。4、使用本专利技术提供的方法具有生产耗时短、设备循环利用率高且能耗低的优点；使用该方法获得的固体聚合硫酸铁具有溶解度好、产品质量均一的优点。附图说明图1为样品形状和颜色照片，自左向右依次为：对比例2样品、实施例1样品、对比例1样品和市售样品。图2为样品溶解程度照片，自左向右依次为：对比例1样品、市售样品、实施例1样品和对比例2样品。图3为污水处理效果照片，自左向右的处理样品依次为：原水未处理、对比例2样品处理、市售样品处理、对比例1样品处理和实施例1样品处理。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。本专利技术以下的实施例和对比例中，市售样品均为购自河南百德净水材料有限公司所产全铁含量20.5％的固体聚合硫酸铁样品。实施例1(1)浓缩：向全铁含量为11％，盐基度为12％的液体聚合硫酸铁添加助剂，助剂总量为全铁总量的10％，助剂为硫酸铝和活性硅胶按质量比为1:1.5的混合物，混合均匀；采用三效蒸发器蒸发浓缩，至全铁含量到15％，停止蒸发，此时，浓缩液粘度为2500mpa.s，备用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低能耗结晶脱水制备固体聚合硫酸铁的方法，其特征在于，过程如下：/n(1)浓缩：将液体聚合硫酸铁置于蒸发器内蒸发浓缩，至浓度全铁含量13－18％时，停止浓缩，获得浓缩液；/n(2)结晶及干燥：将步骤(1)的浓缩液置于干燥机内进行结晶干燥，控制干燥机的干燥温度范围为90－198℃，持续干燥至含水量在25－31％范围内，停止干燥，收集晶体颗粒；/n(3)粉碎：将步骤(2)获得的晶体颗粒使用粉碎机粉碎，至粒径在10－20目范围内时，获得成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种低能耗结晶脱水制备固体聚合硫酸铁的方法，其特征在于，过程如下：
(1)浓缩：将液体聚合硫酸铁置于蒸发器内蒸发浓缩，至浓度全铁含量13－18％时，停止浓缩，获得浓缩液；
(2)结晶及干燥：将步骤(1)的浓缩液置于干燥机内进行结晶干燥，控制干燥机的干燥温度范围为90－198℃，持续干燥至含水量在25－31％范围内，停止干燥，收集晶体颗粒；
(3)粉碎：将步骤(2)获得的晶体颗粒使用粉碎机粉碎，至粒径在10－20目范围内时，获得成品。


2.如权利要求1所述的低能耗结晶脱水制备固体聚合硫酸铁的方法，其特征在于，在步骤(1)中，浓缩液的粘度范围为2000-3000mpa.s。


3.如权利要求1所述的低能耗结晶脱水制备固体聚合硫酸铁的方法，其特征在于，在步骤(1)的浓缩过程中，还加有助剂。


4.如权利要求3所述的低能耗结晶脱水制备固体聚合硫酸铁的方法，其特征在于，所述助剂为聚合硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文泽，王利柱，宋军，王居亮，吴国涛，
申请(专利权)人：三丰环境集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37