Bi制造技术

本发明专利技术公开Bi

【技术实现步骤摘要】
Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂及其制备方法与应用
本专利技术属于g-C3N4光催化剂
具体涉及一种Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂及其制备方法与应用。
技术介绍
g-C3N4是一种半导体材料，能够作为光催化剂应用于有机污染物的光降解。g-C3N4的合成方法主要有热缩聚合成法，溶剂热合成法，电化学沉积法和固相合成法。其中热缩聚合成法主要是以尿素、三聚氰胺等为原料在400～600℃直接热缩聚得到。但以尿素为原料采用热缩聚合成法直接热缩聚得到的g-C3N4存在比表面积小，传质作用差，光生电子对复合严重等问题，影光催化活性。Bi系化合物如BiOBr，BiMoO，BiTi2O，BiPO4和BiVO4等均可作为良好的光催化剂，Bi系化合物催化剂与g-C3N4复合后能够有效的抑制光生电荷的复合，且g-C3N4的稳定性提高。因此，现有技术中常采用Bi系化合物与g-C3N4复合，形成复合光催化剂。然而现有的复合光催化剂的制备方法中，通常先分别制备Bi系化合物与g-C3N4，然后再将二者复合。其中Bi系化合物的制备常采用传统的水热法处理。例如CN108325554A公开了一种钒酸铋/石墨相氮化碳符合材料、其制备方法及用途，其制备方法：将表面活性剂与特定铋离子浓度的水溶液混合，得到溶液A；将酸处理后的石墨相氮化碳与特定钒离子的水溶液混合，得到溶液B；将溶液A加入到溶液B中，并控制铋钒摩尔比，得到混合液；再进行水热反应，得到钒酸铋/石墨相氮化碳复合材料。因此，现有的复合光催化剂的制备方法较为复杂，制备成本高，不利于工业化推广应用。且催化活性仍然欠佳，因此有待改进。另外，现有的复合光催化剂主要用于有机污染物的光催化降解，例如降解水中的有机污染物，而用于降解大气污染物中CO2的复合光催化剂较少，且催化活性不高，导致CO的产量偏低且采用。然而，近年来，化石燃料的不断开发和森林植被的严重破坏导致CO2排放过量，从而使温室效应愈加严重，人类的生命安全受到更加大的威胁。为此，研发新型的g-C3N4结光催化剂以解决现有技术中的上述技术问题，十分必要。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的是提供一种Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂，能够解决在光催化过程中的光响应范围窄、电子空穴复合率高和光催化活性低的技术问题。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂，包括Bi4V2O11和g-C3N4，其中，Bi4V2O11占催化剂总重量的5～40％，其余为g-C3N4。本专利技术制备的Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂，通过Bi4V2O11与g-C3N4的有效复合，得到的异质结光催化剂具有良好的光催化活性。优选地，所述Bi4V2O11占催化剂总重量的10～30％。本专利技术的第二个目的是提供上述Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)配方量的g-C3N4粉末，加入适量的乙二醇中并搅拌均匀；(2)随后向步骤(1)的溶液中加入配方量的硝酸铋和钒酸铵，搅拌，得到均匀的溶液；(3)将步骤(2)的溶液转入高压釜中，控制在150～200℃热处理5～15小时，然后将所得产物洗涤、烘干，得到Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂；所述Bi4V2O11占催化剂总重量的5％～40％；所用的原料硝酸铋和钒酸铵中，铋元素和钒元素的摩尔比为1.5～2.5:1。需要说明的是，本专利技术中，不限定所述g-C3N4粉末的制备方法和原料。可采用现有技术中常规的原料和方法制备所述g-C3N4粉末。需要说明的是，所述洗涤步骤中，洗涤掉水溶性的杂质离子，并洗涤至pH中性。优选地，采用去离子水和乙醇洗涤。更优选地，采用去离子水洗涤3次，然后采用乙醇洗涤3次。根据本专利技术的一个优选技术方案，所述步骤(1)中，所述g-C3N4粉末的制备包括如下步骤：将尿素或三聚氰胺研磨0.1～10个小时，然后转移至坩埚内，并以5～20℃/分钟的速率加热至400～450℃，然后保温1～3小时；再以5～20℃/分钟的速率升温至500～600℃，然后再保温1～3小时。进一步优选地，所述尿素或三聚氰胺研磨0.1～4个小时，然后转移至坩埚内，并以5～20℃/分钟的速率加热至400℃，然后保温1～3小时，再以5～20℃/分钟的速率升温至550℃，然后再保温1～3小时。上述条件下，所得的g-C3N4粉末具有更大的比表面积。更优选地，所述尿素或三聚氰胺研磨0.1～2个小时，然后转移至坩埚内，并用铝箔纸包裹密封，然后以16℃/分钟的速率加热至400℃，然后保温2小时；再以16℃/分钟的速率升温至550℃，然后保温2小时。上述条件下得到的g-C3N4粉末具有更大的比表面积，且研磨时间较短，经济效益高。进一步优选地，控制研磨速率为30～40r/min。优选地，所述步骤(1)中，所述g-C3N4粉末加入适量的乙二醇中，经过超声处理，使其分散均匀。在上述超声处理条件下，所述g-C3N4具有更好的溶解均匀性，有利于后续的催化剂制备，确保良好的催化活性。同时，超声处理后，g-C3N4会剥离成薄片状，也会增大其比表面积的大小。优选地，所述超声处理的条件为：超声功率1000～3000W，超声10～60min。优选地，所述步骤(1)中，所述乙二醇的体积与g-C3N4粉末的质量比为(100～200)ml:1g。在上述条件下，原料可在乙二醇体系中得到良好的分散，确保Bi4V2O11/g-C3N4异质结的形成，从而保证Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂良好的催化性能。优选地，所述步骤(2)中，所用的原料硝酸铋和钒酸铵中，铋元素和钒元素的摩尔比为1.5～2.0:1。在上述条件下，Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂具有更好的催化性能。优选地，所述步骤(2)中，控制搅拌速率为400～600r/min，以获得均匀的溶液；所述步骤(3)中，控制在170～190℃处理7～15小时。优选地，所述步骤(3)中，所述烘干温度为60～100℃，烘干时间为12～24h。更优选地，所述烘干温度为70℃，烘干时间为20h。本专利技术的第三个目的是提供上述Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂的应用，用于CO2的催化还原。优选地，所述CO2催化还原的催化产物主要为CO。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益技术效果：(1)、本专利技术的Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂，铋系化合物Bi4V2O11与g-C3N4构建异质结，有效降低了电子空穴对复合率；且比表面积高，具有优异的可见光催化活性，同时稳定性好，且催化寿命长。(2)、本专利技术的制备方法，通过特定配比的g-C3N4粉体、硝酸铋和钒酸铵在乙二醇体系下，在特定的温度和时间条件下，在高压釜中发生溶剂热反应，得到掺杂了Bi4V2O11的Bi4V2O11/g-C3N4异质结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.Bi

【技术特征摘要】
1.Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂，其特征在于，包括Bi4V2O11和g-C3N4，其中，Bi4V2O11占催化剂总重量的5～40％，其余为g-C3N4。


2.根据权利要求1所述的Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂，其特征在于，所述Bi4V2O11占催化剂总重量的10～30％。


3.Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配方量的g-C3N4粉末，加入适量的乙二醇中并搅拌均匀；
(2)随后向步骤(1)的溶液中加入配方量的硝酸铋和钒酸铵，搅拌，得到均匀的溶液；
(3)将步骤(2)的溶液转入高压釜中，控制在150～200℃热处理5～15小时，然后将所得产物洗涤、烘干，得到Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂；
所述Bi4V2O11占催化剂总重量的0.01％～50％；所用的原料硝酸铋和钒酸铵中，铋元素和钒元素的摩尔比为1.5～2.5:1。


4.根据权利要求3所述的Bi4V2O11/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述g-C3N4粉末的制备包括如下步骤：
将尿素或三聚氰胺研磨0.1～10个小时，然后转移至坩埚内，并以5～20℃/分钟的速率加热至400～450℃，然后保温1～3小时；再以5～20℃/分钟的速率升温至...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭皓，郭瑞堂，蔡明星，
申请(专利权)人：上海毅帆环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31