一种无机膜多级气体分离的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开的一种无机膜多级气体分离方法，步骤：S1、在预处理单元对原料气体进行预处理。S2、预处理过的原料气进入多级膜分离组件进行分离处理，渗透气进入下级组件，渗余气回流继续完成分离。S3、在第一级组件渗余侧和最后一级组件渗透侧采集气体产品并回收利用。装置中包括预处理模块、单级膜组件、气泵、质量流量控制器和背压阀。原料预处理后经质量流量控制器进入多级膜组件，背压阀控制第一级组件渗余侧压力，将多个组件通过管线串联起来，每一级渗透气作为原料气进入下一级，第一级渗余气接背压阀控制顶部采出，其余每级组件渗余气均通过气泵返回上级组件与进料气混合，在最后一级组件渗透侧气体产品在常压下收集。

【技术实现步骤摘要】
一种无机膜多级气体分离的方法及装置
本专利技术涉及一种无机膜多级气体分离的方法，特别涉及单级膜分离选择性较低的二元或多元混合气体的分离提纯。
技术介绍
气体产品作为现代工业重要的基础原料，应用范围十分广泛。除工业中常见的一般工业气体外，特种气体在电子信息、航空航天、石油化工和医疗环保等行业起着重要的作用。如超纯氮可以作为超大规模集成电路的保护器，氖同位素可以用于导弹制导等军工行业。但我国特种气体企业规模较小，自主研发的成果较少，目前我国不能规模生产亚微米级集成电路生产所用的气体，特种气体同位素分离的研究和应用尚属起步阶段，生产依存均需国外进口。混合气体的分离方法主要有低温精馏法、变压吸附法以及膜分离法。低温精馏法涉及相变分离，能耗较高，且装置规模较大，设备费用高；变压吸附法回收率低，需要不断对气体进行抽真空与压缩，也存在设备成本高、操作复杂等问题。特种气体分离提纯领域还涉及贵金属催化法、热扩散法和分子筛提纯技术等方法。但上述方法均存在成本高，能耗高，设备成本高以及操作复杂等问题。在膜法分离气体的应用中，专利号为CN201310329942.X的专利中提到了一种两级膜分离与CO2液化耦合的沼气脱碳工艺，但该过程需与低温液化耦合，操作较为复杂；专利号为CN201510045066.7的专利中设计了三段气体分离膜单元分离气体的装置，该装置回流过程增加额外混合容器且对于膜分离系数较低的体系难以达到分离要求，局限性较大。另外，在一个具体的膜分离应用领域，
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无机膜多级气体分离的方法实现气体的分离提纯，解决传统低温精馏、变压吸附等方法设备投资高，操作复杂，能耗高的问题。多级膜组件的串联能够有效的提高膜分离选择性较低的混合体系的分离纯度，实现目标气体的回收，可显著增加产能，提高经济效益。本专利技术中的多级无机膜气体分离方法仅需膜分离过程即可达到分离要求，无需与其他过程耦合，每级渗余气可直接回流至上级；通过多级膜分离可以实现单级膜分离选择性较低的气体体系的分离，很大程度上提高分离效率，减少操作成本。该技术在空气中氧气、氮气和稀有气体的富集，高纯电子气体的制备，同位素气体的分离提纯以及石化行业中天然气除氮、烃类组分的回收分离等领域中有着巨大的应用潜力。在一个应用领域中，本专利技术还实现了采用DD3R分子筛膜用于闭路医疗氙气麻醉过程中氙气的在线回用技术，能够对CO2/Xe选择性分离。单组分二氧化碳渗透性为1.5×10-7mol·m-2·s-1·Pa-1，二氧化碳对氙气的分离选择性为570。渗透通量比传统膜材料高出一个数量级，DD3R分子筛的全硅特性使其具有一定的疏水性，可以有效削弱水蒸气对分子筛孔道的堵塞。本专利技术的第一个方面，提供了：一种无机膜多级气体分离的方法，包括以下步骤：第1步，将待分离的气体混合物送入气体分离设备中进行分离；所述的气体分离设备由多个膜组件相互串联而构成，上一级的渗透侧得到的物料送入下一级的渗余侧继续分离；下一级的渗余侧的得到的物料回流至上级的渗余侧继续分离；第2步，在最后一级的渗透侧得到第一气体组分，在第一级的渗余侧采出第二气体组分。在一个实施方式中，第1步中，待分离的气体混合物通过预处理单元对混合气体进行预处理。在一个实施方式中，所述的预处理包括压缩、干燥、过滤或者加热。在一个实施方式中，第1步中，第一级的渗余侧的气体产品接背压阀控制采出。在一个实施方式中，第1步中，下一级的渗余侧的得到的物料回流至上一级或者上几级的渗余侧。在一个实施方式中，第1步中，待分离的气体混合物送入至渗余侧的气体组成与待分离的气体混合物气体组成最为接近的膜组件中。在一个实施方式中，第1步中，待分离的气体混合物进料压力范围控制在0.1～5MPa。在一个实施方式中，对于含有回流的渗余气的膜组件，需要设定回流比；其中回流比是指：该级膜组件渗余侧回流的气体量与进入气体分离设备的待分离的气体量。在一个实施方式中，每一级膜组件的工作温度28K～973K。在一个实施方式中，膜组件中安装的气体分离膜中所使用的材料可以是分子筛膜、陶瓷膜、碳膜等无机膜材料的一种或几种；气体分离膜的载体可以是管式或者中空纤维等形式。在一个实施方式中，所述的待分离的气体混合中含有N2、CO2、H2、O2、Kr、Xe、CH4、He中的一种或几种的混合。在一个实施方式中，所述的待分离的气体混合物的成分是5％CO2,30％N2和65％Xe混合气，且还含有H2O，H2O的分压是2.3kPa；并且采用的气体分离膜是DD3R分子筛膜。本专利技术的第二个方面，提供了：一种无机膜多级气体分离的装置，包括：预处理单元，用于对待分离的气体混合物进行预处理；气体分离设备，连接于预处理单元，用于对待分离的气体混合物中的气体组分进行分离；所述的气体分离设备中包括有多个膜组件，膜组件相互之间为串联；上一级的膜组件的渗透侧出气口连接于下一级的膜组件的渗余侧进气口；下一级的膜组件的渗余侧出气口连接于上级的膜组件的渗余侧进气口；在最后一级的膜组件的渗透侧出气口连接有第一气体组分接收管路；在第一级的膜组件的渗余侧出气口连接有第二气体组分接收管路。在一个实施方式中，所述的膜组件中包括有壳体以及安装于壳体中的气体分离膜；并且，渗余侧进气口和渗余侧出气口连接于壳体，气体分离膜的渗透侧连接于渗透侧出气口。在一个实施方式中，所述的气体分离膜是管式或者中空纤维式。在一个实施方式中，所述的气体分离膜的材质是分子筛膜、陶瓷膜或者碳膜。在一个实施方式中，下一级的膜组件的渗余侧出气口连接于上一级或者上几级的膜组件的渗余侧进气口。在一个实施方式中，下一级的膜组件的渗余侧出气口与上级的膜组件的之间通过微量气泵连接。在一个实施方式中，预处理单元通过质量流量控制器与气体分离设备连接。在一个实施方式中，预处理单元与任意一级的膜组件连接。在一个实施方式中，第一级的膜组件的渗余侧出气口连接有背压阀。本专利技术的第三个方面，提供了：上述的无机膜多级气体分离的装置在对于多组分气体分离中的应用。有益效果本专利技术操作简便，仅需多级膜分离组件串联即可实现气体的分离和提浓。装置投资低，可以在常温下实现气体的分离，节能环保，经济效益显著。对于单级膜分离选择性低、分离产品纯度低的混合气体体系，多级膜分离可以显著提高气体分离的纯度，尤其是对于一些特种气体的分离和提浓，能够产生巨大的经济效益。附图说明图1为一种多级串联膜分离装置分离过程示意图。图2为几种典型的渗余气(第一级除外)回流方式示意图。图3为Xe摩尔组成对CO2/Xe混合气分离性能的影响(进料压力：3bar)。图4为DD3R分子筛膜分离性能。图5为DD3R分子筛膜对CO2和Xe的分离性能。其中，1、预处理单元；2、质量流量控制器；3、膜组件；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无机膜多级气体分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n第1步，将待分离的气体混合物送入气体分离设备中进行分离；/n所述的气体分离设备由多个膜组件相互串联而构成，上一级的渗透侧得到的物料送入下一级的渗余侧继续分离；下一级的渗余侧的得到的物料回流至上级的渗余侧继续分离；/n第2步，在最后一级的渗透侧得到第一气体组分，在第一级的渗余侧采出第二气体组分。/n

【技术特征摘要】
20190627 CN 201910565055X1.一种无机膜多级气体分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第1步，将待分离的气体混合物送入气体分离设备中进行分离；
所述的气体分离设备由多个膜组件相互串联而构成，上一级的渗透侧得到的物料送入下一级的渗余侧继续分离；下一级的渗余侧的得到的物料回流至上级的渗余侧继续分离；
第2步，在最后一级的渗透侧得到第一气体组分，在第一级的渗余侧采出第二气体组分。


2.根据权利要求1所述的无机膜多级气体分离的方法，其特征在于，在一个实施方式中，第1步中，待分离的气体混合物通过预处理单元对混合气体进行预处理；
在一个实施方式中，所述的预处理包括压缩、干燥、过滤或者加热。


3.根据权利要求1所述的无机膜多级气体分离的方法，其特征在于，在一个实施方式中，第1步中，第一级的渗余侧的气体产品接背压阀控制采出；
在一个实施方式中，第1步中，下一级的渗余侧的得到的物料回流至上一级或者上几级的渗余侧；
在一个实施方式中，第1步中，待分离的气体混合物送入至渗余侧的气体组成与待分离的气体混合物气体组成最为接近的膜组件中；
在一个实施方式中，第1步中，待分离的气体混合物进料压力范围控制在0.1~5MPa。


4.根据权利要求1所述的无机膜多级气体分离的方法，其特征在于，对于含有回流的渗余气的膜组件，需要设定回流比；其中回流比是指：该级膜组件渗余侧回流的气体量与进入气体分离设备的待分离的气体量；
在一个实施方式中，每一级膜组件的工作温度28K~973K；
在一个实施方式中，膜组件中安装的气体分离膜中所使用的材料可以是分子筛膜、陶瓷膜、碳膜等无机膜材料的一种或几种；气体分离膜的载体可以是管式或者中空纤维等形式。


5.根据权利要求1所述的无机膜多级气体分离的方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的待分离的气体混合中含有N2、CO2、H2、O2、Kr、Xe、CH4、He中的一种或几种的混合；
在一个实施方式中，所述的待分离的气体混合物的成分是5%CO2,30%N2和65%Xe混...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾学红，谢继贤，王学瑞，张萍，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32