液体色谱用多通道检测数据处理装置制造方法及图纸

本发明专利技术液体色谱用多通道检测数据处理装置不用改变分析条件就能定量不分离峰的成分，它包括：取样检测装置，用于对液体色普的柱管流出流体，用多种检测手段获得多个检测输出信号，并对之进行取样；用于存储取样信号的存储装置，把来自存储装置的取样信号作为色谱输出的色谱输入装置；运算装置，用于把两不同取样信号之差作为色谱进行运算，并计算该色谱的峰面积；表示装置，用于以多个取样信号作为频谱表示输出．（*该技术在2005年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于多通道检测数据处理装置。这个装置同时测定液体色谱在紫外光、可见光吸光光度计检测器中多个波长的吸光度值，而且，能够输出分析吸光度值后的处理结果。在液体色谱中，本来是以分离样品中的各种成分为目的的，但是，在同一分析条件下未必能全部分离所含的成分。根据样品中的成分，存在着由于其溶解行为相似而使得有些成分分离不充分，或者完全不分离而溶解的情况。过去，在使用单一波长检测器的情况下，不仅常常不能判断是不是分离峰，而且要对这些不分离峰的成分进行定量是很困难的。当发生这样的问题时，就必须改变柱管和移动相之类的分析条件，诸如检查这些不分离峰的分离条件，或者对样品本身进行必要的予处理。不过，研究分析条件要花很多的时间，而且往往还不易得到最适合的条件。此外，进行予处理时不但使操作变得复杂，而且这些常常成为增大定量值的误差的原因。鉴于上述情况，本专利技术提供了不用改变分析条件就能定量不分离峰的成分的液体色谱用多通道检测数据处理装置。本专利技术的液体色谱用多通道检测数据处理装置包括取样检验装置用于对液体色谱的柱管流出流体，用多种检测手段获得多个检测输出信号，以任意时间间隔对这样信号进行取样;存储装置用于存储由取样装置得到的取样信号;色谱输出装置用于把来自存储装置的任意取样信号作为色谱输出;运算装置用于把不同的两个取样信号的差作为色谱进行运算，并且，计算这个色谱的峰面积;表示装置用于以任意时间的多个样品信号作为频谱表示输出。下面结合附图详细说明本专利技术的实施方案，但是，本专利技术不受下面实施方案的限制。在第1图中，对本专利技术的实施方案的构成作说明。(1)是取样装置，用于对通过液体色谱的多个检测装置2获得的多个检测输出信号以任意的时间间隔取样;检测装置2是使用例如光电二极管陈列之类的装置(检测装置2的各个通路相当于光电二极管的各个元件)，用波长为200～699nm的吸收谱每隔1nm做经常的测定，並向取样检验装置1输出检测输出信号。3是存储装置，用来存储由取样检测装置1取样得到的取样信号，输出从中获得的需要的信号，传送给色谱输出装置4。5是运算装置，它把从存储装置3输出的两个不同的取样信号的差作为色谱进行运算，同时还运算获得的色谱的峰面积。下面用第2-第3图对本专利技术的实施方案的工作作说明。如第2图所示，这是色谱上的某个峰，这个峰未分离出成分A和成分B而重叠，要判断溶解物，而且要分别看出成分A、B在吸收谱特性方面的差别。这时成分A、B的各自的溶解时间往往有一点差别。(在第2图中，虚线表示成分A的溶解峰，点划线表示成分B的溶解峰，实线表示成分A、B重叠时的峰)。成分A、B各自的吸收谱如第3图所示。在第3图中，已知在波长λ1、λ2处成分A的吸光度相等，而在波长λ3、λ4处成分B的吸光度相等。现在，如果用Aλ1(t)表示波长λ在时刻t的吸光度，求波长λ2的吸光度Aλ2(t)和波长λ1的吸光度Aλ1(t)之差，则有A1(t)＝Aλ2(t)-Aλ1(t) (1-1)在这个色谱中，由于除去成分A，应该只得到成分B的峰。同理，可求得波长λ3的吸光度Aλ3(t)和波长λ4的吸光度Aλ4(t)的差。则成为A2(t)＝Aλ3(t)-Aλ4(t) (1-2)在这个色谱中，由于除去成分B，只得到成分A的峰。而且用(1-2)式表示成分A的色谱A2(t)，同样，用(1-1)式表示成分B的色谱A1(t)，就有可能通过计算各自的峰面积而定量。下面，就马尿酸、0-甲基马尿酸、m-甲基马尿酸、P-甲基马尿酸分别以1mg/ml的比例混合而成的液体以及单独用m-甲基马尿酸和单独用P-甲基马尿酸分别作为试样使用时的作法用第4-11图进行穿插说明。首先，只注入m-甲基马尿酸，五分钟后又注入P-甲基马尿酸所获得的数据存储到存储装置3中。然后从被存储的数据中输出m-甲基马尿酸和P-甲基马尿酸的频谱。输出的频谱表示在第4图中，实线是m-甲基马尿酸，虚线是P-甲基马尿酸。第4图中，由于在λ1和λ2处m-甲基马尿酸的吸光度相等，在λ3和λ4处P-甲基马尿酸的吸光度相等，因此，如果以λ1和λ2的吸光度的差作为色谱输出，则m-甲基马尿酸的峰就被消去;如果以λ3和λ4的吸光度的差作为色谱输出，则P-甲基马尿酸的峰被消去。第5图，A、B表示输出的色谱。在第5图A中，虚线表示λ4的色谱，断续线表示λ3的色谱，实线表示在同一时刻以在λ3的吸光度减去在λ4的吸光度之差作为色谱的输出，P-甲基马尿酸的峰被消去。(11.1分后的峰表示m-甲基马尿酸，16.2分后的峰表示P-甲基马尿酸。)同理，在第5图中，虚线是在λ1的色谱，断续线是在λ2的色谱，实线是在同一时刻以在λ2的吸光度减去在λ1的吸光度之差作为色谱的输出，m-甲基马尿酸的峰被消去。就是说，为了对P-甲基马尿酸进行定量，可利用(1-2)式，下式做色谱使用，AP(t)＝Aλ2(t)-Aλ1(t) ……(1-3)为了对m-甲基马尿酸进行定量，则可利用(1-1)式Am(t)＝Aλ3(t)-Aλ4(t) ……(1-4)由此可见，如果使用上述色谱，即使两异性体保持不分离的原状溶解也能分别单独地对它们进行定量。下面把由马尿酸、O-甲基马尿酸、m-甲基马尿酸、P-甲基马尿酸分别以1mg/ml比例混合而成的混合液作为试样进行测定。这个测定结果所得到的色谱表示在第6图中，记录的波长和上述相同，是λ1-λ4。从这个色谱中可以看到，马尿酸(图中记为HA)和O-甲基马尿酸(图中记为O-MHA)分离良好，但是，m-甲基马尿酸(图中记为m-MHA)和P-甲基马尿酸(图中记为P-MHA)没有分离而重叠溶解。由于在波长λ3的色谱峰和在波长λ1的峰各自顶点的时间上有差别，所以知道这个峰包含有未完全分离的多种成分。由此，可以予测这些未完全分离的成分是m-甲基马尿酸和P-甲基马尿酸。第7图与测定上述混合液所得到的数据有关，它是以规定时间-吸光度-波长为三条轴的三维色谱而输出的图。第8图是由相同的数据来表示吸光度间隔0.12Abs，高等线。在第8图中，能看到C的溶出峰好象有些倾斜，可知是由于波长在峰顶点的时刻发生了偏离，予测这是不分离峰。下面，从测定上述混合液所获得而被存储的相同数据中，由(1-3)式和(1-4)式来计算两个色谱并将它们输出。其结果如第9图所示。在第9图A中，虚线是在λ3的色谱，断续线是在λ4的色谱，实线是Am(t)的色谱。在第9图B中，虚线是在λ2的色谱，断续线是在λ1的色谱，实线是AP(t)的色谱。由此计算各自峰的面积，结果，在色谱Am(t)中，第9图A的(a)是马尿酸的峰，(b)是O-甲基马尿酸的峰，(C)是m-甲基马尿酸的峰。同样，对色谱AP(t)，计算峰的面积，结果，第9图B的(d)是P-甲基马尿酸的峰。下面，着眼于所求得定量值的峰必须确认它是仅由m-甲基马尿酸和P-甲基马尿酸组成的不分离峰而不含有第3、第4种成分。首先，根据最开始进行的以五分钟间隔注入m-甲基马尿酸和P-甲基马尿酸所获得的数据，计算Am(t)＝Aλ3(t)-Aλ4(t) ……(1-5)形成的色谱，求出m-甲基马尿酸的峰的峰高Hm和峰顶点的时间tm。在时间tm的吸收谱(m-甲基马尿酸的吸收谱)用Sm来表示，而计算AP(t)＝Aλ2(t)-Aλ1(t) ……(1-6)形成的色谱，求出P本文档来自技高网...

【技术保护点】
液体色谱用多通道检测数据处理装置，包括取样检验装置：用于对液体色谱的柱管流出流体，用多种检测手段获得多个检测输出信号，以任意时间间隔对这些信号进行取样；存储装置：用于存储由取样检验部分得到的取样信号；色谱输出装置：用于把来自存储 装置的任意取样品信号作为色谱输出；运算装置：用于把不同的两个取样信号的差作为色谱进行运算，并且，计算这个色谱的峰面积；表示装置：用于以任意时间的多个取样信号作为频谱表示输出。

【技术特征摘要】
1.液体色谱用多通道检测数据处理装置，包括取样检验装置用于对液体色谱的柱管流出流体，用多种检测手段获得多个检测输出信号，以任意时间间隔对这些信号进行取样；存儲装置用于存儲由取样检验部分得到的取样信号...

【专利技术属性】
技术研发人员：水户康敬，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]