分析阴离子的离子色谱法及仪器制造技术

一种采用离子交换色谱法对阴离子进行定性、定量分析的仪器，它由洗脱液槽、输送泵、流量计、进样器、前置柱（兼浓缩柱）、分析柱、记录仪、检测器、废液槽、流通池组装而成．其特点是洗脱液为洗脱能力强的铬酸盐水溶液，检测器为可见分光光度检测器，分析柱的填料为渗透性极好的自制特种树脂，输送泵为电子微量泵．此色谱仪操作简便，易于维修，价格低廉，分析精度高，可用于环境监测、地质、生物化学等领域．（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于色谱分析领域，是采用离子交换色谱法对阴离子进行定性、定量分析的仪器。根据所掌握的资料，美国DOW化学公司的H·Small等人在《Anal·Chem》杂志〔47(1975)〕上发表的论文“Novel Ion Exchange Chromatographic Method Using Conductimetric Detection”中首次提出了“离子色谱法”，他们用NaOH、酚钠为洗脱剂，用低容量高效离子交换剂为分离柱填料，用电导仪对所分析的离子进行检测，用高压泵输送洗脱液。此外，为了消除洗脱剂电导率对电导检测的影响，在分离柱后串联了一只抑制柱。以后不断有人对H·Small等人使用的分析仪器进行改进，D·T·Gjerde and J·S·Frits在《J·Chromatgraphy》杂志上发表的“Anion Chromatography With Low-Conductivity Eluent”〔186(1979);187(1980)〕一文中介绍了用电导率极低的苯二甲酸钠、苯磺酸稀溶液为洗脱液，用交换容量更低的离子交换剂为分离柱填料，并去掉抑制柱的方案。T·S·Stevens在《Anal Chem》杂志〔54，(1982)〕上介绍了新的洗脱剂NaCO3-NaHCO3。仅管在不断改进，目前世界上使用的离子色谱仪也只有两种类型带抑制柱的或不带抑制柱的，但这两类色谱仪的检测手段相同-即均用电导检测仪检测。由于影响电导率的因素很多(如温度、流量、浓度等)，故其检测精度难以提高，对于PKa＞7的离子(例如S2-)难以测定。为了保证测定精度，电导检测必须加装温度补偿或使分离柱保持恒温;对洗脱液的浓度要求很严格，尤其是无抑制柱型色谱仪对浓度的要求更严格，否则无法检测。对于带抑制柱型色谱仪还存在抑制柱的再生问题。此外这两种类型的色谱仪目前主要由美国Dionex公司及日本东洋曹达等公司生产，价格昂贵，一般为5～10万美元一台。本专利技术的目的就是为了提供一种分析精度高，分析范围广，操作和维修方便、价格低廉的离子色谱仪，以适应离子分析工作的开展，特别是满足国内对这种仪器的需要。图1为可见分光光度检测离子色谱仪的结构示意图。(1)洗脱液槽、(2)输送泵、(3)流量计、(4)进样器、(5)前置柱(兼浓缩柱)、(6)分析柱、(7)记录仪、(8)检测器、(9)废液槽、(10)流通池。本专利技术所提供的可见分光光度检测离子色谱仪由洗脱液槽、输送泵、流量计、进样器、前置柱(兼浓缩柱)、分析柱、记录仪、检测器、废液槽、流通池组装而成。为了提高检测精度，用洗脱能力强的铬酸盐水溶液为洗脱液，用可见分光光度检测器代替电导检测器进行检测。由于CrO2-4离子呈深黄色，有很高的摩尔消光系数，当分析柱中没有试样离子打入时，仅流过深黄色的铬酸盐溶液，经光电转换在记录仪上描出一基线;当试样离子进入分析柱进行离子交换、相互分离而分别通过流通池时，分析柱流出的溶液消光度减小，于是在记录仪上画出色谱峰。根据试验，洗脱液中的铬酸盐最好采用K2CrO4或Na2CrO4，洗脱液的浓度为10-4～10-2M。本专利技术所提供的可见分光光度检测离子色谱仪其检测器由国产721A或721型分光光度计改装而成，即在其输出部分加装转换开关和灵敏度选择装置，并配上自制流通池。这种改装既利用了国内现有设备，又经济实惠。本专利技术所提供的离子色谱仪，其分析柱所用填料为渗透性极好的自制特种树脂，输送泵为电子微量泵。本专利技术所提供的离子色谱仪可用于环境监测、地质、生物化学等领域，能完成多种无机阴离子和有机阴离子及金属阳离子络合物的分离。根据初步试验，已可分析F-、CH3COO-、HCOO-等四十多种离子，检测限达ppb数量级。其特点如下1.对于一些PKa＞7的离子(例如S2-)能很好地进行分离和检测。2.对于ClO-4、柠檬酸盐、SCN-、S2O2-3、I-等难以洗脱的离子均能很容易地进行洗脱和检测。3.对洗脱液的浓度无严格要求。4.由于无抑制柱，不存在抑制柱的再生问题及抑制柱中谱带扩宽问题。5.操作简单方便、易于维修。6.价格低廉，进口色谱仪一般每台5～10万美元，而此种色谱仪大约每台5000人民币。实施例可见分光光度检测离子色谱仪的结构如图1所示。检测器由国产721A型分光光度计改装而成，具体改装是在其输出部分加装转换开关和灵敏度选择装置，并配上自制流通池。洗脱剂选用K2CrO4，洗脱液的浓度为10-3M。分析柱内的填料选用渗透性极好的自制特种树脂，输送泵为电子微量泵。图2、图3、图4为色谱分析实例。1.图2为F-、HCOO-、CO2-3、PO3-4、BrO-3、Cl-、NO-2、NO-2、SO2-4等离子的高速同时分析色谱图。2.图3为F-、Cl-、Br-、SO2-4、I-、S2-、SCN-、ClO-4等离子的高速同时分析色谱图。3.图4为微量Br-、SO2-4离子的定量分析色谱图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于阴离子定性、定量分析的离子色谱仪，由洗脱液槽（１）、输送泵（２）、流量计（３）、进样器（４）、前置柱（兼浓缩柱）（５）、分析柱（６）、记录仪（７）、检测器（８）、废液槽（９）组装而成，其特征是所用洗脱液为铬酸盐水溶液，检测器（８）为可见分光光度检测器。

【技术特征摘要】
1.一种用于阴离子定性、定量分析的离子色谱仪，由洗脱液槽(1)、输送泵(2)、流量计(3)、进样器(4)、前置柱(兼浓缩柱)(5)、分析柱(6)、记录仪(7)、检测器(8)、废液槽(9)组装而成，其特征是所用洗脱液为铬酸盐水溶液，检测器(8)为可见分光光度检测器。2.根据权利要求1所述的离子色谱仪，其特征是洗脱液中的铬酸盐最好采用K2CrO4或Na2CrO4，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张新申，何先祺，
申请(专利权)人：成都科技大学，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]