钢中氢氧氮标准样品的制备方法技术

一种钢中氢氧氮标准样品及其制备工艺，本发明专利技术的产品用作钢中氢氧氮气体分析的标样，本发明专利技术采用经过渗氢处理的０Ｃｒ１８Ｎｉ９钢作为标样，通过控制渗氢处理时氢氩混合保护气体中氢气的含量及采用不同冶炼工艺来制备不同（Ｈ）、（Ｏ、含量的标样，当氢含量为１５～１００％时，标样中（Ｈ）２～６ＰＰｍ，当采用电弧炉冶炼时，（Ｏ）５０～１５０ＰＰｍ，（Ｎ）１５０～３５０ＰＰｍ，真空炉冶炼，（Ｏ）３０～５０ＰＰｍ，（Ｎ）１５０～１８０ＰＰ，电弧炉＋炉外精炼，（Ｏ）５０～１００ＰＰｍ，（Ｎ）１８０～３００ＰＰｍ。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种钢中氢氧氮标准样品及其制备工艺，本专利技术的产品用作钢中氢氧氮气体分析的标准样品。长期以来，钢中氢氧氮气体分析分别采用氢、氧、氮各自的标样，以对分析仪器进行校验，目前，世界上如瑞典有氧氮联合的标钢提供，但至今仍无适用的钢中氢氧氮联合标样，随着钢中氢氧氮多功能分析仪的问世，为简化分析操作就极需钢中氢氧氮标样，在本专利技术之前，美、日曾采用钛锆及其合金制成氢氧氮标样，但这种标样由于其基体组织影响，仅适用于有色金属中氢氧氮的分析，不能用作钢中氢氧氮气体分析。本专利技术的目的就是要研制一种能同时用作钢中氢氧氮气体分析的标准样品及其制备工艺。众所周知，作为气体分析的标样，要求气体在标样中含量均匀、稳定，并不随时间而变化，此外，还要求制造容易、价廉和使用方便，在氢氧氮三者中，尤以氢的标样制备最困难，因为氢在金属中易扩散，因而很难解决长期保存问题，而且氢在钢中易偏析，因而不易获得均匀的标准试样，经多次试验，本专利技术决定选择对氢比较稳定的奥氏体作为标样的基体组织，然后再通过后工序处理来解决标样中氢含量的均匀问题，为此，本专利技术选用OCr18Ni9奥氏体不锈钢作为标样。采用OCr18Ni9常规冶炼方法在电弧炉中冶炼本专利技术，铸锭后切取钢锭中心部锻轧成一定规格的棒材，然后冷拔并打成一定直径的钢球，为使氢在标样中含量均匀，制成的钢球需经渗氢处理，将钢球置于由氢、氩混合气体保护的炉中加热到950℃保温至少1小时，就可制得氢含量均匀的标样，通过控制氢氩混合保护气体中氢气的含量可控制标样中氢的含量，一般当混合保护气体中氢的含量(气体百分比)控制在15～100%时，制得的标样中氢含量为2～6PPm。一般用常规在电弧炉中冶炼的OCr18Ni9中〔O〕含量为50～150PPm，〔N〕为150～350PPm，如果欲制作不同〔O〕、〔N〕含量的标样，则可通过采用不同的冶炼工艺手段来获取，如采用真空炉冶炼，则可制得〔O〕为30-50PPm，〔N〕为150～180PPm的标样，若采用电弧炉+炉外精炼工艺，则可制得〔O〕50～100PPm，〔N〕180～300PPm的标样，因此可根据氧、氮气体分析的需要，采用本专利技术的制备工艺就可制得含〔H〕在2～6PPm，并具有不同〔O〕和〔N〕含量水平的钢中氢氧氮标准样品。本专利技术OCr18Ni9钢的成份(按重量百分比)控制在C≤0.08%，P＜0.030%，S＜0.030%，Si＜1%，Mn1～2.0%，Ni8～10%，Cr17～19%，余Fe。本专利技术的特征在于，采用(按重量百分比)含C≤0.08%，P＜0.030%，S＜0.030%，Si＜1%，Mn1～2.0%，Ni8～10%，Cr17～19%，余Fe的OCr18Ni9奥氏体不锈钢作为氢氧氮标准样品，其制备工艺包括1、按常规采用电弧炉或真空炉或电弧炉+炉外精炼工艺冶炼OCr18Ni9钢，熔炼后浇锭待用。2、取铸锭中心部位锻造和热轧成一定规格棒材;3、将热轧材冷拔后再打成一定直径大小的钢球;4、钢球在氢氩混合气体中经950℃至少保温1小时的渗氢处理，氢氩混合气体中氢气的含量控制在15～100%。5、精磨成光亮的标样。下面为具体实施例方式1、按常规在电弧炉中炼得OCr18Ni9奥氏体不锈钢，并浇锭待用，其成份为(按重量百分比)C0.01%，P0.024%，S0.01%，Si0.19%，Mn1.51%，Ni8.45%，Cr18.51%，余Fe。2、切取铸锭中心部位，并经锻造和热轧成φ8.5m/m棒材。3、将φ8.5m/m棒材冷拉到φ5m/m的线材，并打成φ6.35m/m重1克的钢球。4、在含氢为100%的保护气体中将钢球加热到950℃保温1小时。5、精磨至光亮的标样。最终标样中含〔H〕5.9PPm，〔O〕68PPm，〔N〕185PPm。上述标样保持一年多时间后，经均匀性检查证明氢、氧、氮含量稳定、均匀，并不随时间变化。本专利技术可用于氢氧氮单测仪器也可用于氢氧氮多功能分析仪权利要求1.一种钢中氢氧氮标准样品，其特征在于，采用(按重量百分比)C≤0.08%，P＜0.030%，S＜0.030%，Si＜1%，Mn1～2.0%，Ni8～10%，Cr17～19%，余Fe的OCr18Ni19奥氏体不锈钢作为钢中氢氧氮标准样品，所说的OCr18Ni9钢必须经渗氢处理。2.如权利要求1所说的标准样品，其特征在于，其中(按重量百分比)C0.01%，P0.024%，S0.01%，Si0.19%，Mn1.51%，Ni8.45%，Cr18.51%余Fe。3.一种钢中氢氧氮标准样品制备工艺，其特征在于，工艺步骤包括(1)按常规采用电弧炉冶炼OCr18Ni9钢，熔炼后浇锭待用;(2)取铸锭中心部位锻造和热轧成一定规格棒材;(3)将热轧材冷拔后再打成一定直径大小的钢球;(4)钢球在氢氩混合气体中经950℃至少保温1小时的渗氢处理，氢氩混合气体中氢气的含量控制在15～100%。(5)精磨成光亮的标样;制备所得标样〔H〕2～6PPm，〔O〕50～150PPm，〔N〕150～350PPm。4.如权利要求3所说的标准样品制备工艺，其特征在于，在所说的步骤(1)中按常规采用真空炉冶炼OCr18Ni9钢，制备所得标样，〔H〕2～6PPm，〔O〕30-50PPm，〔N〕150～180PPm。5.如权利要求3所说的标准样品制备工艺，其特征在于，在所说的步骤(1)中按常规采用电弧炉+炉外精炼工艺冶炼OCr18Ni9钢，制备所得标样，〔H〕2-6PPm，〔O〕50～100PPm，〔N〕180～300PPm。6.如权利要求3所说的制备工艺，其特征在于，在所说的步骤(2)中锻造和热轧成φ8.5m/m棒材，在所说的步骤(3)中将8.5m/m棒材冷拉到φ5m/m的线材，并打成φ6。35m/m重1克的钢球;在所说的步骤(4)中将钢球在含氢为100%的保护气体中加热到950℃保温1小时，制得的标样，含〔H〕5.9PPm，〔O〕68PPm，〔N〕184PPm。全文摘要一种钢中氢氧氮标准样品及其制备工艺，本专利技术的产品用作钢中氢氧氮气体分析的标样，本专利技术采用经过渗氢处理的0Cr18Ni9钢作为标样，通过控制渗氢处理时氢氩混合保护气体中氢气的含量及采用不同冶炼工艺来制备不同(H)、(O)、(N)、含量的标样，当氢含量为15～100％时，标样中(H)2～6ppm，当采用电弧炉冶炼时，(O)50～150ppm，(N)150～350ppm，真空炉冶炼，(O)30～50ppm，(N)150～180ppm，电弧炉+炉外精炼，(O)50～100ppm，(N)180～300ppm。文档编号G01N33/20GK1059598SQ9010292公开日1992年3月18日 申请日期1990年8月27日 优先权日1990年8月27日专利技术者曹全根 申请人:上海钢铁研究所 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钢中氢氧氮标准样品，其特征在于，采用（按重量百分比）Ｃ≤０．０８％，Ｐ＜０．０３０％，Ｓ＜０．０３０％，Ｓｉ＜１％，Ｍｎ１～２．０％，Ｎｉ８～１０％，Ｃｒ１７～１９％，余Ｆｅ的ＯＣｒ１８Ｎｉ９奥氏体不锈钢作为钢中氢氧氮标准样品，所说的ＯＣｒ１８Ｎｉ９钢必须经渗氢处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹全根，
申请(专利权)人：上海钢铁研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]