极谱阳极溶出伏安法制造技术

本发明专利技术是一种用计算机进行的极谱阳极仪溶出伏安法，为克服用记录仪、示波器测量峰高精度低、用计算机不能对导数谱图自动测量的缺点，本发明专利技术通过点阵式液晶显示屏显示谱图，并用键盘在谱图上被测金属的溶出信号峰的两侧设置两条边界线，计算对两条边界线之间的测量定域内的谱图进行分析计算，算出被测金属的溶出电流的峰高。本发明专利技术的测量精度高，可采用计算机对导数谱图中的溶出信号峰的峰高进行自动测量。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用极谱仪、计算机、点阵式液晶显示屏和键盘进行的极谱阳极溶出伏安法。极谱阳极溶出伏安法的原理是，首先将被测液中的金属离子在恒电位下进行电解还原，被电解还原的金属富集在工作电极上。然后，在电极上施加反向扫描电压，即使工作电极对被测液的电位以一定的方式由低向高线性变动，使被还原在工作电极上的金属氧化为金属离子溶出，并产生氧化电流。记录工作电极电流信号或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数信号随扫描电压的变化曲线，该曲线也叫谱图。由于扫描电压是随时间线性变化的，所以谱图也是工作电极电流信号或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数信号随时间的变化曲线。有时为了明确起见，将工作电极电流信号随扫描电压的变化曲线称作常规谱图，将工作电极电流对时间的一阶或二阶导数信号随扫描电压的变化曲线称作导数谱图。对特定的金属，当电位变化到它的氧化电位时，就被氧化(“溶出”)成金属离子，此时出现该金属的峰电流，表现在谱图上就出现一个该金属的溶出信号峰。溶出信号峰的峰高在一定的测试条件下与金属离子的浓度成正比，通过测量金属溶出信号峰的峰高可以算出被测液中所含金属离子的浓度。实际测量时，首先在一定的测试条件下，测出被测液中被测金属的溶出信号峰的峰高。然后采用“标准添加法”，在被测液中加入标准溶液，在相同的测试条件下，再测出被测液中被测金属的溶出信号峰的峰高，利用这两次侧得的被测金属的溶出信号峰的峰高，即可进行定量分析，算出被测液中被测金属离子的浓度。目前，对被测金属离子的溶出信号峰的峰高的测量，主要有三种方法，第一种是采用记录仪进行测量的方法，通过记录仪画出谱图。然后用尺子量出溶出信号峰的峰高，或者利用记录纸上印刷的格子数出溶出信号峰的峰高；第二种方法是采用示波器进行测量的方法，将谱图显示在示波器上，然后利用示波器窗口上的网格数出溶出信号峰的峰高。记录仪和示波器的测量方法，由于尺子、记录纸上印刷的格子和示波器窗口上的网格的精度较低，所以测量的误差较大，测量结果也受操作者人为因素的影响，而且这两种方法自动化水平较低，操作麻烦。第三种方法是采用计算机进行自动测量，如附图说明图1所示，计算机在谱图中被测金属的溶出信号峰的两个拐点处画一条连线，然后测量从峰顶到连线的垂直距离h，将h作为峰高。这种方法虽然自动化程度较高，但实际谱图一般比较复杂，这种方法常把一些不需要的杂峰甚至噪声信号也作为峰值进行自动测量，使测量结果混乱。有时为了提高灵敏度和分辨率，一般不用如图1所示的常规谱图，而用如图2所示的导数谱图在导数谱图中由于含有负峰，采用上述计算机进行自动测量的方法，无法测出导数谱图中的峰高h，这样就难以将导数谱图所具有的灵敏度高、分辨率高的优越性与计算机的自动化测量相结合。本专利技术的目的是设计一种对谱图进行定域分析计算的方法，该方法能够通过计算机在点阵式液晶显示屏上显示谱图，并用键盘在谱图中设置测量定域，使测量定域的左右边界位于被测金属的溶出信号峰的两端，计算机自动从测量定域内的谱图中找出谱图纵坐标的最大值和最小值，从而得到溶出信号峰的峰高。本专利技术的目的是这样实现的，一种采用极谱仪、计算机、点阵式液晶显示屏LCD和键盘进行的极谱溶出伏安法，键盘具有 键，键盘、点阵式液晶显示屏和极谱仪都与计算机连接；在计算机的数据存贮器RAM中开辟存贮区，分别为DATA用于存放极谱仪的工作电极电流信号或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数信号随扫描电压的变化曲线即谱图的原始数据，这些原始数据是计算机每隔一定采样周期采样一次所得到的一系列极谱仪的工作电极电流值或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数值，它们在DATA中是按采样时间顺序进行存放的；BUFFER作为显示缓冲区，用于存放点阵式液晶显示屏LCD上显示的、排过版的画面的映像；Addr左用于存放定域左边界线L左的横坐标值X左，并存入一个初始值；Addr右用于存放定域右边界线L右的横坐标值X右，并存入一个初始值；flag标志，若它等于“左”，表示现在正在调L左，若它等于“右”，表示现在正在调L右，初始值放“左”；Bx右用于存放整个显示范围的最右端横坐标值MAX；Bx左用于存放整个显示范围的最左端横坐标值MIN；根据计算机和点阵式液晶显示屏LCD的具体型号编制排版编辑子程序，该程序存入计算机的程序存贮器ROM中，它能够将DATA中的谱图的原始数据和L左、L右两条直线进行画面排版，形成画面的映像存入BUFFER中；根据计算机和点阵式液晶显示屏LCD的具体型号编制显示子程序，该程序存入计算机的程序存贮器ROM中，它能够将BUFFER中的值一一送给点阵式液晶显示屏LCD显示某种版面的谱图和L左、L右两条直线；编制分析计算子程序、该程序能够找出在直线L左与直线L右之间的定域内的谱图的纵坐标的最大值和最小值，该程序存入计算机的程序存贮器ROM中；它的特殊之处在于，采用下列步骤(1)在极谱仪的电解池中加入被测液，启动计算机系统开始工作，极谱仪进行扫描时，计算机每隔一个采样周期对工作电极电流或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数采样一次，得到的工作电极电流信号或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数信号随扫描电压的变化曲线即谱图存入DATA中；(2)清空BUFFER，调取排版编辑子程序，对DATA中的谱图和L左、L右两条直线进行画面排版，将谱图和L左、L右两条直线的画面的映像存入BUFFER中；(3)调取显示子程序，将BUFFER中的值一一送给点阵式液晶显示屏LCD显示谱图和L左、L右两条直线；(4)读键盘—每按一次 键，判断X左是否小于MAX，若X左小于MAX则X左加1存入Addr左中，重复步骤(2)至(4)，否则重复步骤(2)至(4)；—每按一次 键，判断X左是否大于MIN，若X左大于MIN则X左减1存入Addr左中，重要步骤(2)至(4)，否则重复步骤(2)至(4)；—当直线L左被调到谱图中的被测元素的溶出信号峰的左边界时，按 键，X左被确认，flag值由“左”变为“右”；—每按一次 键，判断X右是否小于MAX，若X右小于MAX则X右加1存入Addr右中，重要步骤(2)至(4)，否则重复步骤(2)至(4)；—每按一次 键，判断X右是否大于X左，若X右大于X左，则X右减1存入Addr右中，重要步骤(2)至(4)，否则重复步骤(2)至(4)；—当直线L右被调到谱图中的被测元素的溶出信号峰的右边界时，按 键，X右被确认；(5)调取分析计算子程序，分析计算子程序从直线L左与直线L右之间的定域内的谱图中找出谱图纵坐标的最大值ymax1、和最小值ymin1，并算出被测元素的溶出信号峰高Δy1＝ymax1-ymin1；(6)通过计算机的输出设备将Δy1输出；(7)在极谱仪的电解池的被测液中通过“标准添加法”加入标准溶液，极谱仪进行扫措时，计算机每隔一个采样周期对工作电极电流或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数采样一次，得到的工作电极电流信号或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数信号随扫描电压的变化曲线即谱图存入DATA中；(8)选择步骤(7)得到的新的谱图，调取分析计算子程序，分析计算子程序从步骤(4)确定的直线L左与直线L右之间的定域内的谱图中找出谱图纵坐标的最大值ymax2和最小值ymin2，并算出被测元本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用极谱仪、计算机、点阵式液晶显示屏ＬＣＤ和键盘进行的极谱溶出伏安法，键盘有＊、＊、＊＊＊键，键盘、点阵式液晶显示屏和极谱仪都与计算机连接；在计算机的数据存贮器ＲＡＭ中开辟存贮区，分别为：ＤＡＴＡ：用于存放极谱仪的工作电极电流信 号或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数信号随扫描电压的变化曲线即谱图的原始数据，这些原始数据是计算机每隔一定采样周期采样一次所得到的一系列极谱仪的工作电极电流值或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数值，它们在ＤＡＴＡ中是按采样时间顺序进行存放的；ＢＵＦＦＥＲ：作为显示缓冲区，用于存放点阵式液晶显示屏ＬＣＤ上显示的、排过版的画面的映像；Ａｄｄｒ↓［左］：用于存放定域左边界线Ｌ↓［左］的横坐标值Ｘ↓［左］，并存入一个初始值；Ａｄｄｒ↓［右］：用于存放定域右边界线Ｌ↓ ［右］的横坐标值Ｘ↓［右］，并存入一个初始值；ｆｌａｇ：标志，若它等于“左”，表示现在正在调Ｌ↓［左］，若它等于“右”，表示现在正在调Ｌ↓［右］，初始值放“左”；Ｂｘ↓［右］：用于存放整个显示范围的最右端横坐标值ＭＡＸ；Ｂｘ↓［ 左］：用于存放整个显示范围的最左端横坐标值ＭＩＮ；根据计算机和点阵式液晶显示屏ＬＣＤ的具体型号编制排版编辑子程序，该程序存入计算机的程序存贮器ＲＯＭ中，它能够将ＤＡＴＡ中的谱图的原始数据和Ｌ↓［左］、Ｌ↓［右］两条直线进行画面排版，形成 画面的映像存入ＢＵＦＦＥＲ中；根据计算机和点阵式液晶显示屏ＬＣＤ的具体型号编制显示子程序，该程序存入计算机的程序存贮器ＲＯＭ中，它能够将ＢＵＦＦＥＲ中的值一一送给点阵式液晶显示屏ＬＣＤ显示某种版面的谱图和Ｌ↓［左］、Ｌ↓［右］两条直线； 编制分析计算子程序，该程序能够找出在直线Ｌ↓［左］与直线Ｌ↓［右］之间的定域内的谱图的纵坐标的最大值和最小值，该程序存入计算机的程序存贮器ＲＯＭ中；其特征在于，采用下列步骤：（１）在极谱仪的电解池中加入被测液，启动计算机系统开始 工作，极谱仪进行扫描时，计算机每隔一个采样周期对工作电极电流或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数采样一次，得到的工作电极电流信号或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数信号随扫描电压的变化曲线即谱图存入ＤＡＴＡ中；（２）清空ＢＵＦＦＥＲ ，调取排版编辑子程序，对ＤＡＴＡ中的谱图和Ｌ↓［左］、Ｌ↓［右］两条直线进行画面排版，将谱图和Ｌ↓［左］、Ｌ↓［右］两条直线的...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖建军，郑杰，
申请(专利权)人：肖建军，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]