气相色谱仪的进样方法与装置制造方法及图纸

一种向气相色谱仪进样以进行样品分析的方法。其中样品被导入可去除的样品容器，该容器被置于进样装置，该装置带有上述容器，被插入气相色谱仪的注射器。还提供向质谱仪直接进样以进行样品分析的方法，样品被装入样品容器，带有样品的容器被导入气相色谱仪的注射器通过毛细管柱与质谱仪连接，该注射器被加热至足够高的温度以蒸发样品产生化合物流，该流由载气扫入质谱仪，容器在进行下一次分析前被从注射器中去除。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及往气相色谱仪进样从而进行样品分析的方法和装置。传统上，样品是被注射入气相色谱仪(GC)的，即使用小注射器刺入硅橡胶密封垫，将量得的液体样品分散注入GC注射器。样品经蒸发，然后进一步被载气扫入一根分离柱。然而，大多数需要分析的样品都处于自然状态，不能被直接导入GC。这是因为对于复杂混合物仅仅其中一部分样品被蒸发，而其余部分将沉积为固体盐(尿)，凝聚固体(血)或渗碳化的有机纤维和残渣(食品)。这些残渣很快堵塞GC注射器和色谱柱，变成痕量分析物质的捕捉点。因此，常规的做法是将样品处理成适于GC进样的形态。传统使用的主要的样品制备和净化方法包括液-液样品萃取，而新近固相萃取方法亦被使用。所有这些制样方法花费大，劳动强度大，费时，并且由于对不同分析物质进行萃取的效率波动很大而易于引入大量误差。质谱仪(MS)是又一重要的样品分析工具。它是基于将样品导入一个离子源并蒸发，然后进行分子的离子化。所得的离子再进一步传入一个质量分析器，其中离子依其质量而被分离，而检测到的离子产生一个非常特征的质量谱，该质谱可富有成效地用于样品鉴定。质谱仪也能够与气相色谱仪结合形成一个气相色谱一质谱(GC-MS)联用仪器；由于时间和质量分离的结合，该仪器用于复杂混合物分析特别有效。所以，如今大多数质谱仪包含一个GC作为它们的进样系统，而愈来愈多的GC包含一个MS作为它们的检测器。传统上，样品被导入质谱仪或者由一个其柱子端部连接MS离子源的GC，或者通过使用一个直接将置于可弃性小瓿(vial)中的未分离的原始样品引入MS的离子源并控制样品的蒸发温度的直接样品导入(插入)(DSI)装置。使用GC采样较慢，通常需要30分钟以上的时间。样品本身却只存在于离子源若干秒的时间，这对于研究影响样品质谱或MS-MS的参量来说为时太短。GC采样还在输送会于色谱柱或进样器中分解的相对非挥发性和热不稳定性化合物的能力方面受到限制。另一方面，传统的DSI必须能备一个特殊的空气锁定室和旁路泵抽系统以便将样品容器从室大气压传入离子源真空室。它并且需要一个特殊的传输机构和一个分立的样品加热系统，以控制离子源内的蒸发率。总之，传统的DSI装置尽管有效，但复杂且昂贵。此外，一旦被使用，在许多情况下直接蒸发进入离子源的样品量太大，在可能进行GC-MS操作前需要长时间的清洁。另外，直接溶剂进样很难，其原因在于在进入离子源前在真空系统内迅即瀑沸而溅开。因此，要求固体以粉末而不是以液体溶液状态进样。所以，本专利技术的广泛目标是提供一个向质谱仪直接进样的方法和装置。本专利技术的进一步目标是提供一个向气相色谱仪直接进样的方法，使得淤浆和其它非净样品能以注入方式进样于GC，而克服上述的许多缺点和局限。本专利技术实现有助于将样品加入以可折除样品容器形式存在的GC注入器而不是将样品以来自注射器的液体的形式分散的方法并且具体描述其设备。基于此，非净物和非挥发性的有害物残渣滞留于该样品容器之中；并可在下次分析前被去除；这就使得淤浆与非净样品不经净化和萃取的分析成为可能。除此之外，调节GC进样品温度能够将样品从其容器中以一定的速率蒸发出来，供其用于质谱或其它GC检测器的研究或分析。本专利技术因此所提供的为一个往气相色谱仪进样品以便进行样品分析的方法，它包含向可去除样品容器的进样；放置上述容器于一个样品导入装置；将连同上述容器一道的上述装置插进气相色谱仪进行样器；蒸发于该气相色谱仪进样器中样品以便进行上述样品的分析；由载气将上述蒸发的样品吹扫通过一根柱子；以及用检测器(通过上述柱子而连接于气相色谱仪)对上述样品的检测。本专利技术并且提供一个直接向质谱仪进样以便进行样品分析的方法，包括往样品容器载入样品；将上述样品容器导入气相色谱仪注射进样器，该色谱仪通过柱子同质谱仪连接；加热上述注射进样器至足够高的温度以蒸发上述样品产生化合物的气流-其被载气扫入质谱仪；以及在下一次分析前将上述容器从上述注射进样器中除去。本专利技术进一步提供一个往气相色谱仪进样以进行上述样品分析的装置，包括用于连接进样装置的部件，其中具有用于将可去除的样品容器载入气相色谱进样器的部件；密封此进样装置的部件和进行彼此偶联的上述部件；蒸发样品以进行其分析的部件；通过载气将上述样品扫入检测器的样品蒸汽传送部件；及其检测上述样品的检测器部件。为了便于更加全面地理解本专利技术，这里将对本专利技术参照下列示意图结合某些优选实施方案加以描述。在专引所为图例的细节时，所强调的是所示细节只是为了举例和图示性地讨论本专利技术优选实施方案，并且所提供的细节是为了对本专利技术就其原理和立意方面作被认为是最有用、最易被理解的描述。有鉴于此，在对本专利技术作结构细节说明时仅仅作到足够理解本专利技术的基本方面为止，对制图的描述则拟使那些熟悉该领域的工作者明了该专利技术的几种形式如何于实践中具体表达。附图说明图1为本专利技术的直接进样装置的部分剖面与部分平视图，该装置连接于一个标准GC注射进样器；图2为一个衬的示意图，其内径经改进而变宽阔；图3所意示为本专利技术的一个样品容器支持单元；图4所意示为一个样品容器支持单元及其可去除的偶合手柄；图5所意示为一个样品容器支持单元；用于向MS离子源连续导入CI或氘代试剂；图6为一个自动样品装载系统的示意图；图7A、7B和7C所示为一个粉末(图7A)、第一个溶液(图7B)和第二个溶液(图7C)的气相色谱图，系由图1装置进样于MS所得；图8所示为人尿中药物的GC-MS分析图谱，使用图1装置得到；图9所示为草莓中含磷农药的气相色谱图，系操作图1装置所得；图10所示为一个百里香样品的气相色谱图，系操作图1装置所得，而图11所示为添加了五种农药的牛奶样品的气相色谱图，系操作图1装置所得。图1为直接进样装置(DSI)的示意图，该装置安装在一个可以程序控制温度的标准商品GC进样器上。业已存在的GC进行器1的组成元件包括快速加热块2及其温度探头3，冷却剂(空气、CO2或液氮)进口4和出口5。进样器1包括一个玻璃衬6，其下端接纳分析色谱柱7，上端空间8接纳样品导入装置。GC载气从入口9导入，并进入色谱柱7，或者从硅橡胶垫清洁出口10处以低流速出去，或者从分流/不分流(Split/Splitless)型进样器的分流出口处(未示出)出去。进样器1还包含一个无硅橡胶垫的硅橡胶垫的支持体或底座11，这里被除去以插入该DSI装置。原来硅橡胶垫的罩(未示出)也被除去，代之以该DSI的偶合元件12。样品是被导入可去除的样品容器13的，该容器在所示的实施方案中是一个小试管瓿，通常尺寸为1.6mm外径、1.2mm内径和15mm长度，由派热克斯玻璃制得。样品容器13由其承载体14载持，其设计有利于样品容器的便当快速的插入和去除。该DSI装置的偶合元件12用一个凡顿(Viton)O-型密封圈15(高温时使用卡尔瑞兹(Kalrez))密封，与此类似，样品(容器)承载体14的密封也用一个O-型密封圈16。用该DSI装置导入非净样品进行GC或GC-MS分析的操作步骤通常包括1.在前一次分析结束时刻，将进样器1和分析柱7冷却至适当较低的温度。2.去除样品(容器)承载体14，较小的氦气保护气流从进样器中被释放以免空气渗入体系。3.去除上一次的样品容器13。4.往新的样品容器中装入已知体积的新样品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一个将样品导入气相色谱仪进行样品分析的方法，包括：将样品导入一个可去除的样品容器；放置上述容器于一个样品导入装置；将带有上述容器的上述装置插入一个气相色谱仪的注射进样器中；蒸发于气相色谱注射进样器中的样品以进行上述样品的分析 ；由载气将上述蒸发了的样品吹扫通过一根柱子，并且由一个通过上述柱子连接在气相色谱仪上的检测器检测上述样品。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：A阿米拉夫，景宏武，
申请(专利权)人：A阿米拉夫，景宏武，
类型：发明
国别省市：IL[以色列]