一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法技术

本发明专利技术涉及一种碲化镉或碲锌镉多晶料的制备方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：1）将第一坩埚、能够装入第一坩埚内的第二坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干；其中，第一坩埚具有沿外周壁的第一环形槽；第一盖子为顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽内；第二坩埚底部开设有孔；2）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌。本发明专利技术的制备方法采用液封技术阻止镉蒸气挥发损失，第一坩埚可以重复多次使用，从而降低了成本；通过减小碲与镉的瞬时反应量，减轻了碲与镉化合反应的剧烈程度，降低了对合成设备的耐压要求，降低了设备成本。

【技术实现步骤摘要】
一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法
本专利技术属于晶体材料制备领域，具体涉及一种合成碲化镉（CdTe）或碲锌镉（Cd1-xZnxTe）多晶料的新方法。
技术介绍
碲化镉、碲锌镉晶体是制备碲镉汞红外焦平面探测器的首选衬底材料，是制备核辐射探测器的理想半导体材料，除此之外，碲化镉、碲锌镉晶体在制备薄膜太阳能电池、红外窗口、光调制器等方面也有着广阔的应用。在碲化镉、碲锌镉材料制备工艺中，采用碲单质、镉单质、锌单质成功合成碲化镉、碲锌镉多晶料是关键技术，通常采用石英坩埚真空烧结密封方法，合成完成后需要将石英坩埚破开才能取出里面的晶锭，每合成一次就需要损耗一根石英坩埚，成本较高；另一方面，碲单质与镉单质化合时会发生剧烈的反应，单次合成量稍大时，经常会发生石英坩埚容器爆炸问题，导致材料氧化报废以及设备损毁而造成很大的经济损失。针对现有的碲化镉、碲锌镉多晶料的合成工艺的难点，本专利技术提出了一种适用于工业化大规模、低成本合成碲化镉、碲锌镉多晶料的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能够使碲单质与镉单质缓慢反应且能够大规模、低成本制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法。本专利技术所采用的技术方案为：一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：1）将第一坩埚、能够装入第一坩埚内的第二坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干；其中，第一坩埚具有沿外周壁的第一环形槽；第一盖子的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽内；第二坩埚底部开设有孔；<br>2）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；3）将单质碲或单质碲和单质锌装入第一坩埚中，将单质镉装入第二坩埚中；将第二坩埚装入第一坩埚内，且保证第二坩埚的底部位于第一坩埚内全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后的熔体的上方；4）将第一盖子的侧壁插入第一环形槽内，将第一坩埚盖合，向第一环形槽内放入液封剂；5）将第一坩埚放入合成炉内的第三坩埚中；所述合成炉具有多温区，第三坩埚具有沿外周壁的第二环形槽；6）将顶部封闭、底部开口的第二盖子的侧壁插入第二环形槽内，将第三坩埚盖合，向第二环形槽内放入液封剂；7）将合成炉内部抽真空，再充入一定压力的惰性气体；8）先将液封剂升温，使液封剂先熔化；再将第一坩埚下部升温，使第一坩埚内的材料熔化；最后将第二坩埚升温，使第二坩埚内的单质镉熔化；9）第二坩埚内熔化的单质镉通过第二坩埚底部的孔缓慢滴入第一坩埚中，与第一坩埚内的熔体反应生成碲化镉或碲锌镉；在碲化镉或碲锌镉生成的同时，第一坩埚下部继续升温，保持第一坩埚内的新材料为熔融状态；10）在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温，然后缓慢降至室温；11）将合成炉内的惰性气体排出，将第二环形槽中的液封剂溶解，打开第二盖子，将第一坩埚从第三坩埚中取出；将第一环形槽中的液封剂溶解，打开第一盖子，将碲化镉或碲锌镉晶锭从第一坩埚中取出。作为优选，所述第二坩埚底部的孔的内径为1~10mm。孔内径过大，熔融镉流速太快，会造成碲和镉反应剧烈，存在裂管的风险；孔内径过小，不利于熔融镉滴出，制备效率降低，因此，本专利技术将第二坩埚底部的孔的内径控制在1~10mm。作为优选，所述步骤4）和步骤6）中采用三氧化二硼作为液封剂。在高温时，三氧化二硼熔化为粘度较大的液体，可阻止第一石英坩埚内部的镉蒸气泄漏。作为优选，所述步骤4）和步骤6）中液封剂熔化后液体高度为5~100mm，所述第一环形槽和第二环形槽的侧壁高度大于等于液封剂熔化后高度的1.2倍。液封剂熔化后的液体高度太低，不能有效阻止镉蒸气泄漏；液体高度太高，可能使坩埚内外压差增大，产生危险。因此，本专利技术将液封剂熔化后的液体高度控制在5~100mm。作为优选，所述步骤7）中抽真空后应使第一坩埚内的真空度小于1KPa；所用的惰性气体采用纯度为5N以上的氮气或氩气，抽真空后，充入0.08~0.12MPa的惰性气体，再抽真空、充惰性气体，反复2~10次，最后充入惰性气体的压力为0.2~10MPa。充入的气体压力过低，不能有效阻止因镉蒸气挥发而导致的镉组分损失；充入的气体压力过高，对设备的耐压要求增大，设备成本较高。因此，本专利技术将充入惰性气体的压力控制在0.2~10MPa。作为优选，所述步骤8）中先将液封剂的温度升到450~700℃，使液封剂先熔化；再将第一坩埚下部的温度升到450~990℃，使第一坩埚内的材料全部熔化；最后将第二坩埚的温度升到321~765℃，使单质镉全部熔化。作为优选，所述步骤8）中第一坩埚下部沿轴向设置温度梯度，温度梯度为0.5~15℃/cm，从底部往上温度逐渐降低，使第一坩埚内的材料从底部往上逐渐熔化。镉熔体从第二坩埚底部的孔滴入后与第一坩埚内的熔体反应生成碲化镉或者碲锌镉，在化合反应过程中会产生热量，该热量能够用于加热第一坩埚上部未熔化的材料，从而节省了能源；第一坩埚下部保持温度梯度继续升温，使第一坩埚内的材料从坩埚底部往上逐渐熔化。作为优选，所述步骤9）中在碲化镉或碲锌镉生成的同时，第一坩埚下部以100~500℃/h的速率升温至1092~1300℃，保持第一坩埚内的新材料为熔融状态。升温速率过快，熔体温度过热，造成能源的浪费；升温速率过低，不能将新生成的碲化镉或碲锌镉熔化。因此，本专利技术将升温速率控制在100~500℃/h，在全部反应生成碲化镉或碲锌镉后，将温度控制在1092~1300℃。作为优选，所述步骤10）中在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后，保温0.1~100小时。作为优选，所述第一坩埚的上部内径大于第一坩埚的下部内径，所述第二坩埚的外径小于第一坩埚的上部内径且大于第一坩埚的下部内径。该设计可以将第二坩埚固定在第一坩埚内。作为优选，所述第一坩埚、第二坩埚、第一盖子为石英材质，所述第三坩埚、第二盖子为石墨材质；所述步骤1）中第一坩埚、第二坩埚清洗干净烘干后放入镀碳炉中，在第一坩埚、第二坩埚内表面镀上一层碳膜。本专利技术的优点在于：采用液封技术阻止镉蒸气挥发损失，第一坩埚不需要烧结密封，第一坩埚可以重复多次使用，从而降低了成本；通过将镉熔体缓慢滴入碲熔体或碲锌熔体中，减小了碲与镉的瞬时反应量，减轻了碲与镉化合反应的剧烈程度，降低了对合成设备的耐压要求，降低了设备成本。因此，本专利技术能够满足工业化大规模、低成本制备碲化镉或碲锌镉多晶料的需求。附图说明图1为本专利技术实施例的结构示意图。其中，1为第一坩埚、2为第二坩埚、3为第一盖子、4为细管、11为第一环形槽、5为第三坩埚、6为第二盖子、51为第二环形槽、7为多温区的立式压力合成炉，71为温区一、72为温区二、73为温区三、74为温区四、8为冷却水、9为保温材料。具体实施方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1：制备100kgCdTe晶料。制备工艺流程：1）第一坩埚1、第二坩埚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：/n1）将第一坩埚、能够装入第一坩埚内的第二坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干；其中，第一坩埚具有沿外周壁的第一环形槽；第一盖子的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽内；第二坩埚底部开设有孔；/n2）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；/n3）将单质碲或单质碲和单质锌装入第一坩埚中，将单质镉装入第二坩埚中；将第二坩埚装入第一坩埚内，且保证第二坩埚的底部位于第一坩埚内全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后的熔体的上方；/n4）将第一盖子的侧壁插入第一环形槽内，将第一坩埚盖合，向第一环形槽内放入液封剂；/n5）将第一坩埚放入合成炉内的第三坩埚中；所述合成炉具有多温区，第三坩埚具有沿外周壁的第二环形槽；/n6）将顶部封闭、底部开口的第二盖子的侧壁插入第二环形槽内，将第三坩埚盖合，向第二环形槽内放入液封剂；/n7）将合成炉内部抽真空，再充入一定压力的惰性气体；/n8）先将液封剂升温，使液封剂先熔化；再将第一坩埚下部升温，使第一坩埚内的材料熔化；最后将第二坩埚升温，使第二坩埚内的单质镉熔化；/n9）第二坩埚内熔化的单质镉通过第二坩埚底部的孔缓慢滴入第一坩埚中，与第一坩埚内的熔体反应生成碲化镉或碲锌镉；在碲化镉或碲锌镉生成的同时，第一坩埚下部继续升温，保持第一坩埚内的新材料为熔融状态；/n10）在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温，然后缓慢降至室温；/n11）将合成炉内的惰性气体排出，将第二环形槽中的液封剂溶解，打开第二盖子，将第一坩埚从第三坩埚中取出；将第一环形槽中的液封剂溶解，打开第一盖子，将碲化镉或碲锌镉晶锭从第一坩埚中取出。/n...

【技术特征摘要】
1.一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：
1）将第一坩埚、能够装入第一坩埚内的第二坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干；其中，第一坩埚具有沿外周壁的第一环形槽；第一盖子的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽内；第二坩埚底部开设有孔；
2）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；
3）将单质碲或单质碲和单质锌装入第一坩埚中，将单质镉装入第二坩埚中；将第二坩埚装入第一坩埚内，且保证第二坩埚的底部位于第一坩埚内全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后的熔体的上方；
4）将第一盖子的侧壁插入第一环形槽内，将第一坩埚盖合，向第一环形槽内放入液封剂；
5）将第一坩埚放入合成炉内的第三坩埚中；所述合成炉具有多温区，第三坩埚具有沿外周壁的第二环形槽；
6）将顶部封闭、底部开口的第二盖子的侧壁插入第二环形槽内，将第三坩埚盖合，向第二环形槽内放入液封剂；
7）将合成炉内部抽真空，再充入一定压力的惰性气体；
8）先将液封剂升温，使液封剂先熔化；再将第一坩埚下部升温，使第一坩埚内的材料熔化；最后将第二坩埚升温，使第二坩埚内的单质镉熔化；
9）第二坩埚内熔化的单质镉通过第二坩埚底部的孔缓慢滴入第一坩埚中，与第一坩埚内的熔体反应生成碲化镉或碲锌镉；在碲化镉或碲锌镉生成的同时，第一坩埚下部继续升温，保持第一坩埚内的新材料为熔融状态；
10）在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温，然后缓慢降至室温；
11）将合成炉内的惰性气体排出，将第二环形槽中的液封剂溶解，打开第二盖子，将第一坩埚从第三坩埚中取出；将第一环形槽中的液封剂溶解，打开第一盖子，将碲化镉或碲锌镉晶锭从第一坩埚中取出。


2.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述第二坩埚底部的孔的内径为1~10mm。


3.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤4）和步骤6）中采用三氧化二硼作为液封剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙士文，
申请(专利权)人：宁波碲晶光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33