一种利用压差制备亲水性裂解炭黑的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种利用压差制备亲水性裂解炭黑的工艺方法，先进行加温加压处理，使罐内有机溶剂形成蒸汽，有助于有机溶剂渗透至裂解炭黑粒子内部，使附着在炭黑粒子表面和内部空间的焦质油、残留橡胶烃等有机杂质分散至有机溶剂体系内，经过泄压处理将有机溶剂蒸汽回收至减压仓内，通过反复加压‑泄压处理，利用压差使炭黑粒子内部有机杂质充分溶出，使炭黑粒子表面与内部形成丰富的孔隙结构，释放其活性位点；之后再通入臭氧对炭黑物料进行氧化处理，在炭黑表面引入羧基、羟基等亲水性含氧基团，从而达到提高炭黑亲水性的目的，有效提高炭黑的润湿性能。

【技术实现步骤摘要】
一种利用压差制备亲水性裂解炭黑的工艺方法
本专利技术涉及裂解炭黑改性处理
，特别涉及一种利用压差制备亲水性裂解炭黑的工艺方法。
技术介绍
废旧轮胎的热裂解技术是轮胎在缺氧或者惰性气体存在的条件下将废旧轮胎的橡胶高分子在特定的温度下裂解为裂解气、裂解油和裂解炭黑，产生的裂解气是废旧轮胎热解的能量来源，产生的油品和炭黑为废轮胎热解的主要产品，而再生裂解炭黑是轮胎热解的关键产物。然而炭黑作为一种重要的黑色颜料着色剂，其粉体极易团聚，且由于热解反应不完全，在热解过程中，高温下热解炭黑表面活性点失活，橡胶内金属盐等灰分沉积在热解炭黑表面，热解中产生的焦质油、灰分等杂质堵塞热解炭黑表面孔洞而造成热解炭黑结构度降低，同时炭黑表面的极性基团很少，不易润湿，分散性能差，从而很难稳定的分散在水性体系中，在一定程度上限制了裂解炭黑的应用。因此，对炭黑进行改性，增强炭黑亲水性、提高炭黑在水中的分散稳定性已成为业界努力的目标。
技术实现思路
为克服上述
技术介绍
中的问题，本专利技术的目的在于提供一种利用压差制备亲水性裂解炭黑的工艺方法，释放裂解炭黑的活性位点，并通过氧化改性，在炭黑表面引入羧基、羟基等亲水性基团。本专利技术采用以下技术方案得以实现：一种利用压差制备亲水性裂解炭黑的工艺方法，包括以下步骤：S1、进料：将裂解炭黑物料清洗干燥后，置于高压反应罐内，按照固液比1：0.5-1.5的比例添加有机溶剂，搅拌后密封；S2、加温加压：对高压反应罐进行加热，升温至40-70℃，保持1-2h，之后进行加压处理，随着高压反应罐内的压力上升，有机溶剂蒸发成气态，当达到设定压力时，保持30-60min；S3、泄压：开启高压反应罐上的泄压阀，将罐内的有机溶剂蒸气释放至与高压反应罐连接的减压仓，并对减压仓内的有机溶剂进行回收；S4、反复进行加压、泄压操作2-3次，使炭黑粒子表面和内部的有机杂质溶于有机溶剂中，并随有机溶剂蒸气转移至减压仓内；S5、氧化处理：利用臭氧发生装置向高压反应罐内通入臭氧，密封保持0.5-2h，氧化结束后，释放臭氧并回收，得到亲水性炭黑。进一步地，所述有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、戊烷、正己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲醇、乙醇、异丙醇、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮或二甲基亚砜中的一种或多种。进一步地，在所述步骤S2中设定压力为：0.05-0.2Mpa。进一步地，其特征在于，在所述步骤S5中，所述臭氧的通入流量为1-3L/min。更进一步地，臭氧持续通入，使高压反应罐内压力达到0.05-0.1Mpa后，保压30-50min。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：在本专利技术中先采用加温加压处理，使罐内有机溶剂形成蒸汽，有助于有机溶剂渗透至裂解炭黑粒子内部，使附着在炭黑粒子表面和内部空间的焦质油、残留橡胶烃等有机杂质分散至有机溶剂体系内，经过泄压处理将有机溶剂蒸汽回收至减压仓内，通过反复加压-泄压处理，利用压差使炭黑粒子内部有机杂质充分溶出，使炭黑粒子表面与内部形成丰富的孔隙结构，释放其活性位点；之后再通入臭氧对炭黑物料进行氧化处理，在炭黑表面引入羧基、羟基等亲水性含氧基团，从而达到提高炭黑亲水性的目的，有效提高炭黑的润湿性能。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种利用压差制备亲水性裂解炭黑的工艺方法，包括以下步骤：S1、进料：将裂解炭黑物料清洗干燥后，置于高压反应罐内，按照固液比1：1的比例添加异丙醇，搅拌后密封；S2、加温加压：对高压反应罐进行加热，升温至60℃，保持1.5h，之后进行加压处理，随着高压反应罐内的压力上升，异丙醇蒸发成气态，当达到设定压力0.1MPa时，保压60min；S3、泄压：开启高压反应罐上的泄压阀，将罐内的异丙醇蒸气释放至与高压反应罐连接的减压仓，并对减压仓内的异丙醇进行回收；S4、反复进行加压、泄压操作2次，使炭黑粒子表面和内部的有机杂质溶于异丙醇中，并随异丙醇蒸气转移至减压仓内；S5、氧化处理：利用臭氧发生装置向高压反应罐内通入臭氧，所述臭氧的通入流量为2L/min；臭氧持续通入，使高压反应罐内压力达到0.05Mpa后，密封保压40min，氧化结束后，释放臭氧并回收，得到亲水性炭黑。实施例2一种利用压差制备亲水性裂解炭黑的工艺方法，包括以下步骤：S1、进料：将裂解炭黑物料清洗干燥后，置于高压反应罐内，按照固液比1：1的比例添加醋酸乙酯，搅拌后密封；S2、加温加压：对高压反应罐进行加热，升温至55℃，保持1.5h，之后进行加压处理，随着高压反应罐内的压力上升，醋酸乙酯蒸发成气态，当达到设定压力0.1MPa时，保压60min；S3、泄压：开启高压反应罐上的泄压阀，将罐内的醋酸乙酯蒸气释放至与高压反应罐连接的减压仓，并对减压仓内的醋酸乙酯进行回收；S4、反复进行加压、泄压操作2次，使炭黑粒子表面和内部的有机杂质溶于醋酸乙酯中，并随醋酸乙酯蒸气转移至减压仓内；S5、氧化处理：利用臭氧发生装置向高压反应罐内通入臭氧，所述臭氧的通入流量为2L/min；臭氧持续通入，使高压反应罐内压力达到0.05Mpa后，密封保压40min，氧化结束后，释放臭氧并回收，得到亲水性炭黑。检测结果：配置pH值在7-10的分散液，并分别加入未处理前的裂解炭黑与实施例1、2得到的炭黑，将1.3mg炭黑分散于40ml的分散液中，然后超声30min，再静置12h后，测试炭黑分散液的粒径。相对于未处理的裂解炭黑，采用本专利技术方法制备的炭黑分散于水后，其平均粒径明显减小。实施例1、2得到的炭黑的粒径约在185nm左右，在同等条件下，未处理前的裂解炭黑的平均粒径则在630nm左右。以上内容是结合具体的优选实施方式对本专利技术所作的进一步详细说明，不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明。对于本专利技术所属
的技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用压差制备亲水性裂解炭黑的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、进料：将裂解炭黑物料清洗干燥后，置于高压反应罐内，按照固液比1：0.5-1.5的比例添加有机溶剂，搅拌后密封；/nS2、加温加压：对高压反应罐进行加热，升温至40-70℃，保持1-2h，之后进行加压处理，随着高压反应罐内的压力上升，有机溶剂蒸发成气态，当达到设定压力时，保持30-60min；/nS3、泄压：开启高压反应罐上的泄压阀，将罐内的有机溶剂蒸气释放至与高压反应罐连接的减压仓，并对减压仓内的有机溶剂进行回收；/nS4、反复进行加压、泄压操作2-3次，使炭黑粒子表面和内部的有机杂质溶于有机溶剂中，并随有机溶剂蒸气转移至减压仓内；/nS5、氧化处理：利用臭氧发生装置向高压反应罐内通入臭氧，密封保持0.5-2h，氧化结束后，释放臭氧并回收，得到亲水性炭黑。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用压差制备亲水性裂解炭黑的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、进料：将裂解炭黑物料清洗干燥后，置于高压反应罐内，按照固液比1：0.5-1.5的比例添加有机溶剂，搅拌后密封；
S2、加温加压：对高压反应罐进行加热，升温至40-70℃，保持1-2h，之后进行加压处理，随着高压反应罐内的压力上升，有机溶剂蒸发成气态，当达到设定压力时，保持30-60min；
S3、泄压：开启高压反应罐上的泄压阀，将罐内的有机溶剂蒸气释放至与高压反应罐连接的减压仓，并对减压仓内的有机溶剂进行回收；
S4、反复进行加压、泄压操作2-3次，使炭黑粒子表面和内部的有机杂质溶于有机溶剂中，并随有机溶剂蒸气转移至减压仓内；
S5、氧化处理：利用臭氧发生装置向高压反应罐内通入臭氧，密封保持0.5-2h，氧化结束后，释放臭氧并回收，得到亲水性炭黑。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：高玉斌，王智俊，
申请(专利权)人：安徽省克林泰迩再生资源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34