一种微量水的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种氯化镁中微量水的测定方法，将用于溶解氯化镁的甲醇或乙醇中加入分子筛，进行干燥处理，直到溶剂含水量＜５ｐｐｍ，在干燥的惰性气体存在下进行称量，用卡尔－费休测定方法滴定，水含量的测定范围为０～５％，本方法特别适用于氯化镁中微量水的测定，水含量的最小检出量可达ｐｐｍ级，相对误差在１０％以内，准确度高，操作简便。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种固体物质中微量水的测定方法，具体地说，涉及一种氯化镁中微量水的测定方法。氯化镁极易和空气中的水份结合，是一种强吸水剂，可以用作很多物质的干燥剂。在干燥的氯化镁粉末中，含有微量结晶的水和吸附的水。氯化镁在很多化学工业领域中得到了广泛的应用，如，可用在催化剂中作为载体或有效组份。在有些催化剂的制备过程中，需要控制氯化镁中所含的水的量，因此，就需要测定氯化镁中微量水的含量的多少。现有的对固体物质中水含量的测定一般采用差热法，但其不适用于进行微量水的测定。现有的测定微量水的含量的方法大多采用经典的卡尔-费休水份测定方法，主要用在有机溶剂中水份的测定。但不能直接测定固体无机化合物中微量水的含量。本专利技术的目的就是为了克服现有技术的缺点，提供一种固体氯化镁中微量水的含量的测定方法。本专利技术人经过长期研究，提出了一种固体氯化镁中微量水的含量的测定方法。该方法包括如下步骤(1)将用于溶解氯化镁的溶剂中加入分子筛，进行干燥处理，直到溶剂含水量＜5ppm。(2)在干燥的惰性气体存在下的无氧气氛中，将准确称取待测的氯化镁样品加入到干燥后的溶剂中直到样品完全溶解，按重量百分比计，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化镁中微量水的含量的测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：（１）将用于溶解氯化镁的溶剂中加入分子筛，进行干燥处理，直到溶剂含水量＜５ｐｐｍ；（２）在干燥的惰性气体存在下的无氧气氛中，将准确称取待测的氯化镁样品加入到干燥后的 溶剂中直到样品完全溶解；（３）取上述溶解有氯化镁样品的溶液，加入卡尔－费休试剂，用卡尔－费休测定方法滴定至终点；（４）取和样品溶液同样体积的经过（１）处理的溶剂，加入卡尔－费休试剂，用卡尔－费休测定方法滴定至终点；（５）利用（３ ）（４）两步中消耗的卡尔－费休试剂的体积之差，来计算样品氯化镁中微量水的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨林娜，关秀兰，
申请(专利权)人：化学工业部北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]