间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法技术

本发明专利技术提供了一种间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法。该绿色硝化处理方法包括：步骤S1，使间甲基苯甲酸与浓硝酸发生硝化反应，得到硝化反应液；步骤S2和步骤S3，对硝化反应液进行固液分离，得到硝化产物与废稀硝酸；步骤S4，对废稀硝酸进行预浓缩处理，得到回收废水、回收稀硝酸，回收废水中硝酸浓度低于回收稀硝酸中硝酸浓度；步骤S5，采用硫酸法对回收稀硝酸进行浓缩，得到回收浓硝酸、硫酸水溶液，回收浓硝酸返回步骤S1作为至少部分用于硝化反应的浓硝酸使用；步骤S6，对硫酸水溶液进行浓缩，得到粗浓硫酸；步骤S7，对粗浓硫酸进行精制，得到回收浓硫酸，回收浓硫酸返回步骤S5作为硫酸法浓缩回收稀硝酸的硫酸使用。使硝酸废液有效回收套用。

【技术实现步骤摘要】
间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法
本专利技术涉及化工
，具体而言，涉及一种间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法。
技术介绍
间甲基苯甲酸硝化可采用尿素化硝酸与硫酸的混合物、五氧化二氮、发烟硝酸等作为硝化试剂，最常用的是浓硝酸。间甲基苯甲酸进行硝酸硝化时，为保证间甲基苯甲酸的转化率，硝酸一般过量，导致生产过程中会产生大量的废硝酸，由于间甲基苯甲酸的硝化产物在硝酸中有一定溶解度，因此间甲基苯甲酸硝化产生的废硝酸中一般溶有较多有机物，导致其难以直接回收套用。若作为三废进行中和处理，则三废处理量大、处理成本高，间甲基苯甲酸硝化产物的存在令回收的硝酸盐的质量差，不能得到有效利用，造成资源浪费，废物增多，二次污染环境，从而导致间甲基苯甲酸的硝化成本增高。为降低间甲基苯甲酸的硝化成本、降低废硝酸带来的环境安全等问题、实现资源有效利用，需在间甲基苯甲酸的硝化工艺中实现废硝酸的回收套用。因硝酸参与间甲基苯甲酸的硝化反应后，产生的废硝酸的浓度降低，要实现废硝酸的回收套用，需将废硝酸进行浓缩处理，若直接进行蒸馏或精馏处理，一方面由于废硝酸中溶有间甲基苯甲酸的硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法，其特征在于，所述绿色硝化处理方法包括：/n步骤S1，使间甲基苯甲酸与浓硝酸发生硝化反应，得到硝化反应液和第一硝烟尾气；/n步骤S2，对硝化反应液进行第一次固液分离，得到分离母液、第二硝烟尾气和第一硝化产物；/n步骤S3，对所述分离母液进行稀释处理以使所述分离母液中的硝化产物析出，得到稀释后母液，对所述稀释后母液进行第二次固液分离，得到所述第二硝化产物、废稀硝酸和第三硝烟尾气；/n步骤S4，对所述废稀硝酸进行预浓缩处理，得到回收废水、回收稀硝酸、第三硝化产物和第四硝烟尾气，所述回收废水中硝酸浓度低于所述回收稀硝酸中硝酸浓度；/n步骤S5，采用硫酸法对所述回...

【技术特征摘要】
1.一种间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法，其特征在于，所述绿色硝化处理方法包括：
步骤S1，使间甲基苯甲酸与浓硝酸发生硝化反应，得到硝化反应液和第一硝烟尾气；
步骤S2，对硝化反应液进行第一次固液分离，得到分离母液、第二硝烟尾气和第一硝化产物；
步骤S3，对所述分离母液进行稀释处理以使所述分离母液中的硝化产物析出，得到稀释后母液，对所述稀释后母液进行第二次固液分离，得到所述第二硝化产物、废稀硝酸和第三硝烟尾气；
步骤S4，对所述废稀硝酸进行预浓缩处理，得到回收废水、回收稀硝酸、第三硝化产物和第四硝烟尾气，所述回收废水中硝酸浓度低于所述回收稀硝酸中硝酸浓度；
步骤S5，采用硫酸法对所述回收稀硝酸进行浓缩，得到回收浓硝酸、硫酸水溶液和第五硝烟尾气，所述回收浓硝酸返回所述步骤S1作为至少部分用于硝化反应的浓硝酸使用；
步骤S6，对所述硫酸水溶液进行浓缩，得到废水和粗浓硫酸；以及
步骤S7，对所述粗浓硫酸进行精制，得到回收浓硫酸和固废，所述回收浓硫酸返回所述步骤S5中作为硫酸法浓缩所述回收稀硝酸的硫酸使用。


2.根据权利要求1所述的绿色硝化处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述硝化反应的反应温度在-30～10℃之间，所述浓硝酸的质量分数不低于80％，所述浓硝酸与所述间甲基苯甲酸的投料质量比为2～5:1。


3.根据权利要求1所述的绿色硝化处理方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
对硝化反应液进行第一次固液分离，得到初分离硝化产物、初分离液和所述第二硝烟尾气；
对所述初分离硝化产物进行水洗，得到所述第一硝化产物和水洗液；
将所述初分离液和所述水洗液混合形成所述分离母液，
优选所述步骤S3中稀释后母液中硝酸浓度为20～50％，优选采用所述步骤S4的回收废水作为至少部分稀释剂对所述分离母液进行稀释处理。


4.根据权利要求1所述的绿色硝化处理方法，其特征在于，所述步骤S4包括：
采用精馏塔对所述废稀硝酸进行精馏处理，塔顶得到所述回收废水，塔底得到浓缩液，精馏塔侧线得到所述回收稀硝酸和所述第四硝烟尾气，优选所述回收废水中所述硝酸浓度≤5％，优选所述回收稀硝酸中硝酸浓度不高于硝酸水共沸浓度且有机物质量含量不高于0.1％，优选所述浓缩液中的硝酸浓度不低于所述废稀硝酸中硝酸浓度且不高于硝酸水的共沸浓度；
对所述浓缩液进行稀释后固液分离，得到分离液和第三硝化产物，优选所述浓缩液稀释后的硝酸浓度不低于20％，优选使所述分离液返回所述精馏处理步骤与所述废稀硝酸共同进行所述精馏处理，优选所述回收废水作为至少部分稀释剂对所述浓缩液进行稀释处理，或者将所述浓缩液返回所述步骤S3中参与第二次固液分离。


5.根据权利要求1所述的绿色硝化处理方法，其特征在于，所述步骤S4包括：
对所述废稀硝酸进行蒸馏处理，塔顶得到所述回收废水，塔釜得到稀硝酸，优选所述回收废水中所述硝酸浓度≤5％，所述稀硝酸中硝酸浓度不低于所述废稀硝酸中硝酸浓度且不高于硝酸水的共沸浓度；
对所述稀硝酸进行精馏处理，塔顶得到所述回收稀硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙美玲，邹珊珊，张海波，王勤波，任苗苗，熊振华，张本松，
申请(专利权)人：山东友道化学有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37