一种氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料的制备方法及应用，属于水处理技术领域，吸附材料的制备方法如下：将菠萝皮炭化后，用铁盐溶液改性制成磁性生物炭；采用浸渍法将氢氧化锆负载在磁性生物炭上制成氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料，然后对含磷废水进行处理，本发明专利技术克服了现有技术的不足，本发明专利技术制得的吸附材料将菠萝皮变废为宝，具有对磷的吸附量高、易于回收、选择性好稳定性好和能够循环利用的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料的制备方法和应用
本专利技术涉及吸附材料
，具体属于一种氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料的制备方法和应用。
技术介绍
磷是动植物和人体必需的营养元素之一，具有重要的生理功能。然而，随着工业生产和人类活动日益加剧，过量的磷进入水体将导致藻类等迅速繁殖，造成水体富营养化，对生态环境造成严重威胁。因此，磷污染越来越受到人们的关注。吸附法是水体中磷去除的重要方法之一，利用多孔固体吸附剂与磷之间发生的物理吸附、化学吸附和络合作用等作用将磷从水体中去除，其作用机制包括了静电相互作用、配位交换和表面沉淀等作用。生物炭作为一种潜在的吸附剂被广泛用于处理废水中的污染物。它具有来源广泛、成本低、环境友好和制造方便等优势，在吸附水体中的无机和有机污染物方面具有很大的前景。然而，原始生物炭的除磷效果并不理想，特别是原始生物炭对磷酸盐的吸附容量仍然较低。用金属氧化物或氢氧化物修饰生物炭可以显著提高生物炭对磷酸盐的吸附能力。CN109158084A公开了一种金属过氧化物改性生物炭除磷材料及其制备方法：利用生物炭作为载体，将纳米CaO2负载于生物炭上，制备成一种高效的除磷材料。然而，该方法获得的除磷材料无磁性，难以将其从溶液中分离出来，回收困难；且纳米CaO2对共存离子的选择性不好。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料的制备方法和应用，克服了现有技术中含磷污水处理困难的问题，提供了一种廉价、优良、稳定、环保、易于回收的用于水中磷去除的材料。为解决上述问题，本专利技术所采取的技术方案如下：一种氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料的制备方法，包括以下步骤：(1)菠萝皮生料烘干后，用旋转切割机切碎，经过80-100目筛分，洗涤至中性，然后烘干，将干燥的菠萝皮粉在马弗炉中300-400℃加热1h，洗涤，干燥，得到生物炭；(2)将生物炭加入到含有亚铁离子与三价铁离子的混合溶液中，在强磁场中60℃水浴搅拌1h下，将1mol/LNaOH溶液滴加到上述悬浮液中，直至pH值升至10-11，在80℃连续搅拌1h，然后反复洗涤至中性，然后在80℃下烘干，得到磁性生物炭；(3)将磁性生物炭分散在水中，搅拌0.5h，得到均匀分散的磁性生物炭悬浮液，随后，将一定量的锆盐溶解在异丙醇中，然后将其添加到上述磁性生物炭悬浮液中，连续搅拌20h，然后调整悬浮液pH值至9.0，搅拌5h后，静置24h，然后分离出沉淀，洗涤至中性，在80℃下烘干，得到氢氧化锆改性磁性生物炭。进一步，含有亚铁离子与三价铁离子的混合溶液中亚铁离子与三价铁离子的物质的量之比为1:1。进一步，所述的含有亚铁离子与三价铁离子的混合溶液为氯化亚铁与氯化铁的混合液。进一步，所述的锆盐为硝酸锆。进一步，所述的含有亚铁离子与三价铁离子的混合溶液中亚铁离子与三价铁离子的物质的量之和与生物炭的质量之比为1mmol:2g。进一步，所述的锆盐中锆的物质的量与磁性生物炭的质量之比为10mmol:1g。氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料在污水除磷中的应用。本专利技术与现有技术相比较，本专利技术的实施效果如下：本专利技术采用氢氧化锆改性磁性生物炭的方法，用氢氧化锆与磁性介质复合修饰生物炭，锆对于磷酸根具有极强的亲和力和非常出色的选择性，并且它本身对环境系统的稳定性以及人类的安全不会产生危害，是一种非常理想的磷酸根吸附剂，将磁性介质添加到粉末生物炭中形成磁性复合材料可以使其很容易地通过磁场从溶液中分离出来，因此，用氢氧化锆与磁性介质复合修饰生物炭，不仅可以大大提高吸附材料的吸附除磷性能，而且能使吸附材料易于回收。(1)本专利技术制备的吸附材料以废弃菠萝皮为原料，能够变废为宝；(2)本专利技术制得的吸附材料对磷的吸附量高达98.46mgP/g，远高于大多数磷酸盐吸附剂；(3)本专利技术制得的吸附材料具有优良的磁性，易于回收；(4)本专利技术制得的除吸附材料在共存离子干扰下对磷酸盐的去除率>96.32％，对磷酸盐有较高的选择性；(5)本专利技术制得的吸附材料在吸附—解吸三次循环后去除效率仍然超过91％，表明其具有良好的稳定性和循环利用性能。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1氢氧化锆改性磁性生物炭的制备方法包括以下步骤：(1)菠萝皮生料烘干后，用旋转切割机切碎，经过80目筛分，用水洗涤至中性，然后烘干，将干燥的菠萝皮粉在马弗炉中300℃加热1h，洗涤干燥得到生物炭。(2)将5g生物炭加入到100mL含氯化亚铁10mmol、三氯化铁10mmol的混合溶液中，在60℃强磁场水浴搅拌1h下，将1mol/LNaOH溶液滴加到上述悬浮液中，直至pH值升至10，在80℃连续搅拌1h，用水洗涤至中性，烘干，得到磁性生物炭。(3)将2g磁性生物炭在50mL水中搅拌0.5h，得到磁性生物炭悬浮液，随后，将20mmol硝酸锆溶解在50mL异丙醇中，添加到上述磁性生物炭悬浮液中，连续搅20h，调节pH值至9.0，磁力搅拌5h后，悬浮液沉淀24h，然后分离粉末，用水洗涤烘干，得到氢氧化锆改性磁性生物炭。氢氧化锆改性磁性生物炭的污水除磷性能测试：(1)将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥24h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加硫酸5mL，用水稀释至标线，所得实验室模拟含磷废水磷浓度为50mg/L。(2)取0.1g所得的氢氧化锆改性磁性生物炭，放入250ml锥形瓶中，加入100ml步骤(1)配置的实验室模拟含磷废水，调节pH至6.5，放入摇床中震荡4h，过滤，采用钼锑抗分光光度法(GB11893-89)对处理后的污水中的磷含量进行测试，磷去除率为99.7％。(3)将步骤(2)中用过的生物炭浸没在100ml0.1mol/L氢氧化钠溶液中2h，过滤，用水洗涤至中性，干燥，完成吸附剂的再生。(4)用再生好的吸附剂代替步骤(2)中的新鲜吸附剂，重复步骤(2)、步骤(3)的操作，总共重复两次，磷去除率依次为95.3％和92.8％。说明本专利技术制备的氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料具有良好的稳定性，可以重复使用。实施例2氢氧化锆改性磁性生物炭的制备方法包括以下步骤：(1)菠萝皮生料烘干后，用旋转切割机切碎，经过100目筛分，用水洗涤至中性，然后烘干，将干燥的菠萝皮粉在马弗炉中300℃加热1h，洗涤干燥，得到生物炭。(2)将5g生物炭加入到氯化亚铁与三氯化铁比例为1:1的混合溶液中，在60℃强磁场水浴搅拌1h下，将1mol/LNaOH溶液滴加到上述悬浮液中，直至pH值升至10，在80℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)菠萝皮生料烘干后，用旋转切割机切碎，经过80-100目筛分，洗涤至中性，然后烘干，将干燥的菠萝皮粉在马弗炉中300-400℃加热1h，洗涤，干燥，得到生物炭；/n(2)将生物炭加入到含有亚铁离子与三价铁离子的混合溶液中，在强磁场中60℃水浴搅拌1h下，将1mol/L NaOH溶液滴加到上述悬浮液中，直至pH值升至10-11，在80℃连续搅拌1h，然后反复洗涤至中性，然后在80℃下烘干，得到磁性生物炭；/n(3)将磁性生物炭分散在水中，搅拌0.5h，得到均匀分散的磁性生物炭悬浮液，随后，将一定量的锆盐溶解在异丙醇中，然后将其添加到上述磁性生物炭悬浮液中，连续搅拌20h，然后调整悬浮液pH值至9.0，搅拌5h后，静置24h，然后分离出沉淀，洗涤至中性，在80℃下烘干，得到氢氧化锆改性磁性生物炭。/n

【技术特征摘要】
1.一种氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)菠萝皮生料烘干后，用旋转切割机切碎，经过80-100目筛分，洗涤至中性，然后烘干，将干燥的菠萝皮粉在马弗炉中300-400℃加热1h，洗涤，干燥，得到生物炭；
(2)将生物炭加入到含有亚铁离子与三价铁离子的混合溶液中，在强磁场中60℃水浴搅拌1h下，将1mol/LNaOH溶液滴加到上述悬浮液中，直至pH值升至10-11，在80℃连续搅拌1h，然后反复洗涤至中性，然后在80℃下烘干，得到磁性生物炭；
(3)将磁性生物炭分散在水中，搅拌0.5h，得到均匀分散的磁性生物炭悬浮液，随后，将一定量的锆盐溶解在异丙醇中，然后将其添加到上述磁性生物炭悬浮液中，连续搅拌20h，然后调整悬浮液pH值至9.0，搅拌5h后，静置24h，然后分离出沉淀，洗涤至中性，在80℃下烘干，得到氢氧化锆改性磁性生物炭。


2.根据权利要求1所述的一种氢氧化锆改性磁性生物炭吸附材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙黎，马力，马瑶，
申请(专利权)人：安徽汇泽通环境技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34