气体的光谱分析装置制造方法及图纸

在通过使频率被调制的半导体激光透过减压状态的被测定气体来得到光吸收强度的２次微分谱来分析被测定气体中的微量杂质的气体的光谱分析装置中，设置根据半导体激光器（１１）的特性控制激光的调制振幅用的调制振幅运算装置（１）、对由测定得到的２次微分谱中的峰的左右的极小值的波长间隔和峰的吸收强度进行运算的谱运算装置（２）和控制测定用气体单元（１４）内的压力以使由谱运算装置（２）得到的吸收强度的值为最大用的压力调整装置（３）。设定激光的调制振幅的最佳值，使得２次微分谱中的峰的左右的极小值的波长宽度为０．０１１６ｎｍ。将调制振幅设定为最佳值，使测定压力最佳化。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及利用使用半导体激光器作为光源的光谱分析以高灵敏度、高精度来分析气体中的微量成分的方法和装置，特别是涉及能容易地进行测定条件的最佳化。
技术介绍
作为分析气体中的微量杂质的方法，因为使用半导体激光器作为光源来测定气体的吸光度的光谱分析法的测定精度和灵敏度良好，故得到广泛的应用。附图说明图10是示出现有的气体的光谱分析装置的例子的概略构成图。在该装置中，由作为光源的半导体激光器11振荡所产生的激光在被集光透镜系统12进行了准直(collimate)后，由2个分光镜13、13分成3条光线，即第1～第3条光线。第1条光线的激光投射到测定用气体单元14上，由第1光检测器15检测通过该测定用气体单元14而射出的透射光的强度。第2条光线的激光投射到参照用气体单元16上，由第2光检测器17检测通过该参照用气体单元16而射出的透射光的强度。由第3光检测器18检测第3条光线的激光的强度。在测定用气体单元14中具有被测定气体供给系统23，由此，在适当的减压状态下且以一定的流量将被测定气体导入到单元14内。此外，对参照用气体单元16供给在被测定气体中包含的测定对象杂质，检测出该杂质的吸收峰。关于半导体激光器11，例如可适当地使用InGaAsP、InGaAs、GaInAsSb、GaInSbP、AlInSb、AlInAs和AlGaSb等，但不限于此，可使用能产生适合于分析的波长的激光的振荡的适当的波长可变型半导体激光器。关于第1～3光检测器15、17、18，使用在作为光源的半导体激光器11的振荡波段内具有灵敏度的光检测器，例如使用Ge光二极管等的光传感器。而且，在分别由第1～3锁相放大器19、20、21对其进行了信号处理后，将来自这第1～3光检测器15、17、18的输出送到计算机22中，根据需要进行数据处理。在半导体激光器11中，具有控制激光器元件温度用的温度控制器24、对激光器11供给电流对其进行驱动用的LD驱动器25和作为根据频率调制法对激光器11的振荡频率进行调制用的频率调制装置的函数发生器26，将这些部分与计算机22连接。而且，通过用温度控制器24来调整激光器元件温度，在使激光器11的振荡波长变化到测定对象杂质的吸收峰中心波长附近之后，控制成将激光器元件温度保持为恒定。此外，通过连续地改变注入激光器11中的电流(直流分量)，使激光器11的振荡波长连续地变化。再者，将基于频率调制法的调制信号(交流分量)从函数发生器26导入到LD驱动器25中，通过使该调制信号(交流分量)重叠到注入激光器11中的电流(直流分量)上，可对由激光器11振荡所产生的激光直接进行频率调制。在本说明书中，所谓激光器11的振荡波长，意味着在没有进行频率调制的状态下的波长、即中心波长。在本例中，在对激光进行频率调制的同时，使用第1～3锁相放大器19、20、21只抽出调制频率的2倍分量，通过用计算机22进行预定的数据处理来得到2次微分谱，按照该方法，可得到良好的测定灵敏度，这一点是已知的(特开平5-99845号公报)。此外，已知通过使被测定气体成为减压状态，可提高能得到的2次微分谱的峰强度(国际公开WO95/26497号)。但是，在上述的频率调制法中，注入到半导体激光器中的电流i由i＝I0+a·sin(ωt)来表示。在此，I0为直流分量，a是调制振幅(调制信号的振幅)，ω是调制角频率。利用这样的频率调制，激光的频率(波长)以未调制时的频率(中心波长)为中心，以一定幅度周期性地变化。调制振幅a越大，激光的频率(波长)变化的幅度越大，频率(波长)变化的周期由调制信号的频率(调制频率)来决定。在测定中，如果增加激光的调制振幅，则谱宽度变大，但输出功率的变动也变大，结果，噪声变大。图11是示出由使用这样的装置的气体的光谱分析法得到的2次微分谱的例子。在该图中，横轴表示振荡波长，纵轴表示光吸收的强度的2次微分值(任意单位)。该2次微分谱中的峰值P与其左右的极小值的各自的差ISL和ISR(ISL＝P-A，ISR＝P-B)的平均是吸收强度(吸收强度＝(ISL+ISR)/2)，该吸收强度与背景噪声(在图中用n来表示)的标准偏差的比是S/N比。此外，图中的符号W表示峰的左右的极小值的波长间隔。但是，在这样的光谱分析法中，由于激光的调制振幅和测定压力对S/N比产生影响，故为了进行高灵敏度的检测，有必要使这些条件最佳化。迄今为止，为了使调制振幅和测定压力最佳化，采用了一边使调制振幅和测定压力缓慢地变化、一边例如分别进行对于使基本气体含有打算测定的微量成分的样品气体的测定和高纯度的基本气体的测定，求出S/N比为最大时的调制振幅和测定压力。此外，有必要在每次改变被测定气体时进行调制振幅和测定压力的最佳化，故需要很多的劳动力和时间，成为成本上升的原因。本专利技术是鉴于上述的问题而进行的，其目的在于，在通过使频率被调制的半导体激光透过减压状态的被测定气体以得到光吸收强度的2次微分谱来分析被测定气体中的微量杂质的方法中，使测定条件的最佳化变得容易。专利技术的公开为了解决上述问题，本专利技术的气体的光谱分析装置具备波长可变型半导体激光器；对该半导体激光器进行频率调制的频率调制装置；使由上述半导体激光器振荡所产生的激光透过被测定气体的装置；测定透过了上述被测定气体的激光强度的装置；以及由该激光强度的测定值得到2次微分谱的装置，该装置是具备调制振幅运算装置的装置，该调制振幅运算装置由半导体激光器的特性对调制振幅的最佳值进行运算，控制上述频率调制装置，使由上述半导体激光器振荡所产生的激光的调制振幅成为该最佳值。按照这样的结构的装置，由于可容易地进行激光的调制振幅的最佳化，可得到S/N比良好的2次微分谱，故可进行高灵敏度的测定。再者，通过设置对上述2次微分谱中的峰的左右的极小值的波长间隔和峰的吸收强度进行运算的谱运算装置和根据该谱运算装置的运算结果来调整上述被测定气体的压力的压力调整装置，可容易地进行测定压力的最佳化，可进行高灵敏度的测定。本专利技术的气体的光谱分析方法是使波长可变型半导体激光器振荡以产生频率被调制的激光，使该激光透过被测定气体，检测该透射光的强度，从该检测值得到2次微分谱的光谱分析方法，其特征在于设定激光的调制振幅的最佳值，使得上述2次微分谱中的峰的左右的极小值的波长间隔为0.0116nm。通过将2次微分谱中的峰的左右的极小值的波长间隔定为0.0116nm，可使S/N比成为最大，而与被测定气体的种类无关。而且，为了使2次微分谱中的峰的左右的极小值的波长间隔为0.0116nm，将激光的调制振幅的值设定为与为了使半导体激光器的振荡波长变化0.0232nm所需要的注入电流的值相同的值即可。此外，在将激光的调制振幅设定为上述最佳值的状态下，通过设定被测定气体的压力的最佳值以使上述2次微分谱的吸收强度为最大，可得到良好的S/N比和吸收强度。因而，与以往相比，可减少为了使测定压力最佳化所需要的样品气体的测定次数，可简单且迅速地进行以往花费很多的劳动力和时间的测定压力的最佳化。而且，在分别将激光的调制振幅和被测定气体的压力设定为上述最佳值的状态下，通过作成关于被测定气体中的微量杂质的校准曲线，可得到在最佳的条件下被测定的校准曲线，能以高灵敏度、高精度来测定气体中的微量杂质。附图的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气体的光谱分析装置，具备：波长可变型半导体激光器；对该半导体激光器进行频率调制的频率调制装置；使由上述半导体激光器振荡所产生的激光透过被测定气体的装置；测定透过了上述被测定气体的激光强度的装置；以及由该激光强度的测定值得到２次微分谱的装置，其特征在于：具备调制振幅运算装置，该装置由半导体激光器的特性对调制振幅的最佳值进行运算，控制上述频率调制装置，使得由上述半导体激光器振荡所产生的激光的调制振幅成为该最佳值。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：森下淳一，石原良夫，吴尚谦，
申请(专利权)人：日本酸素株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]