一种同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法技术

本发明专利技术是检测哮喘治疗药中四种主要组分即氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法。现有技术检测方法复杂，操作繁琐，费时，精确度和重现性差。本发明专利技术采用高效液相色谱方法，用碳十八硅胶柱为固定相，氯甲烷、醇、乙胺、水混合溶剂为流动相，检测四种组合物，一次进样，即可获得精确度和重现性良好的检测效果，即方法简单，操作简便，成本低廉，是该类产品质量控制的捷径。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种能同时检测哮喘治疗药中所含的四种主要成分氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法。哮喘是最常见的呼吸道疾病，是由于过敏、循环系统或肺的充血、支气管水肿、肾或心脏的疾患以及中枢神经系统的激动等各种病因引起的疾病。氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏仍是目前临床上治疗哮喘常用的药物。其中氨茶碱为强心利尿剂，盐酸喘咳宁为支气管哮喘治疗剂，那可丁为镇咳剂，扑尔敏为抗组织胺剂，以上述四种药物制成的哮喘治疗剂，能有效地缓和心脏性哮喘或支气管哮喘的发作，抑制咳嗽以及各种有关症状。由于该制剂是以上述四种药物和适当的辅料所制成，在控制该品质量时需准确测定四种药物的含量。目前采用的方法有容量分析法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。容量分析法系采用从制剂中分别提取出各组分药物，再用容量分析滴定的方法分别测定各组分的含量，方法复杂，操作繁琐、费时，精密度、准确度和重现性皆较差，测定一次耗时近一周时间，实用性差。紫外分光光度法(包括三波长、二阶导数及一阶导数)分别测定各组分的含量，样品前处理非常麻烦，重现性也较差。现有的高效液相色谱法同一条件下不能同时测定出四种药物的含量，需采用不同的流动相和不同的柱温条件，在切换不同的测定条件时，平衡时间太长，且理论板数较低，不适合药品质量控制。本专利技术的目的是研究一种方法简单、准确度高、重现性好的能同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法。本专利技术用高效液相色谱方法实现，固定相是碳十八硅胶柱，流动相是二氯甲烷(15～25)v％-醇(55～65)v％-水(17～23)v％(每100ml水中含0.1～0.5ml乙胺)，流速0.5～1.5ml/min，检测波长264±2nm，样品用流动相溶解，过滤后直接进样，以峰高或峰面积定量，计算即得。醇溶剂可以是甲醇、乙醇等，乙胺可以是二乙胺、三乙胺等。本专利技术的混合溶剂用二氯甲烷、醇、乙胺、水也能获得良好的分离检测效果。混合溶剂组份与前述相同。本专利技术的混合溶剂用二氯甲烷或三氯甲烷、乙醇或甲醇、乙胺、水也能获得良好的分离检测效果。混合溶剂组份与前述相同。本专利技术的混合溶剂用二氯甲烷或三氯甲烷，醇、二乙胺或三乙胺、水四种溶剂也可获得良好的分离检测效果。混合溶剂组份与前述相同。上述混合溶剂中的乙胺若用醋酸铵替代，也可获得同样效果。混合溶剂中二氯甲烷或三氯甲烷、甲醇或乙醇、二乙胺或三乙胺或醋酸乙胺，它们中的任一种组合，均可获得满意的分离检测效果。混合溶剂组份与前述相同。采用本专利技术可一次同时测定氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏的含量。样品仅需用流动相溶解，过滤后即可直接进样，测定一次不超过10分钟，四种组分峰的理论板数均大于3000。本方法精密度高，稳定性好，样品辅料不影响测定，高、中、低浓度的回收率均较好，重现性较好，方法操作简便，稳定可靠，实用性强，非常适合产品质量的控制。附图说明图1是本专利技术待测样品之一的色谱图。图2是本专利技术待测样品之二的色谱图。实施例1、以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(BECKMAN ULTRASPHERE-ODS柱，粒径5μ，150×4.6mm)，以二氯甲烷-甲醇-水(20∶60∶20)(每100ml水中含0.2ml二乙胺)为流动相，流速1.0ml/min，柱温为室温，检测波长264nm，纸速5mm/min。取样品，精密称定适量(约相当于氨茶碱25mg，盐酸喘咳宁7mg，那可丁2mg，马来酸氯苯那敏12.5mg)，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入色谱仪，记录色谱图，量取峰面积；另取氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏对照品，同样测定，按外标法以峰面积分别计算，即得。色谱图见图1(氨茶碱、那可丁、马来酸氯苯那敏及盐酸喘咳宁的保留时间分别为1.16min、3.32min、4.13min和5.68min)。2、以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil ODS柱，粒径5μ，150×4.6mm)，以二氯甲烷-甲醇-水(18∶60∶22)(每100ml水中含0.3ml二乙胺)为流动相，流速0.8ml/min，柱温为室温，检测波长265nm，纸速2mm/min。取样品，精密称定适量(约相当于氨茶碱25mg，盐酸喘咳宁7mg，那可丁2mg，马来酸氯苯那敏12.5mg)，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入色谱仪，记录色谱图，量取峰面积；另取氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏对照品，同样测定，按外标法以峰面积分别计算，即得。色谱图见图2(氨茶碱、那可丁、马来酸氯苯那敏及盐酸喘咳宁的保留时间分别为1.15min、3.29min、4.49min和7.98min)。权利要求1.，其特征是在固定相是碳十八硅胶柱、流动相是二氯甲烷、醇、乙胺、水混合溶剂的液相色谱体系中检测，混合溶剂组成是二氯甲烷15～25(v％)醇55～65(v％)水17～23(v％)乙胺0.1～0.5(ml/100ml水)样品用流动相溶解，流速0.5～1.5ml/min，检测波长264±2nm。2.根据权利要求1所述的同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法，其特征是流动相的混合溶剂是二氯甲烷、醇、水、乙胺。3.根据权利要求1所述的同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法，其特征是流动相的混合溶剂中醇可以是甲醇或乙醇。4.根据权利要求1所述的同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法，其特征是流动相的混合溶剂中乙胺可以是二乙胺或三乙胺。5.根据权利要求1所述的同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法，其特征是流动相的混合溶剂中乙胺可以是醋酸铵。全文摘要本专利技术是检测哮喘治疗药中四种主要组分即氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法。现有技术检测方法复杂,操作繁琐,费时,精确度和重现性差。本专利技术采用高效液相色谱方法,用碳十八硅胶柱为固定相,氯甲烷、醇、乙胺、水混合溶剂为流动相,检测四种组合物,一次进样,即可获得精确度和重现性良好的检测效果,即方法简单,操作简便,成本低廉,是该类产品质量控制的捷径。文档编号G01N30/02GK1273361SQ0011641公开日2000年11月15日 申请日期2000年6月8日 优先权日2000年6月8日专利技术者印春华 申请人:复旦大学 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法，其特征是在固定相是碳十八硅胶柱、流动相是二氯甲烷、醇、乙胺、水混合溶剂的液相色谱体系中检测，混合溶剂组成是：二氯甲烷：１５～２５（ｖ％）醇：５５～６５（ｖ％）水 ：１７～２３（ｖ％）乙胺：０．１～０．５（ｍｌ／１００ｍｌ水）样品用流动相溶解，流速０．５～１．５ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２６４±２ｎｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：印春华，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]