一种无磷无硼镀膜剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及金属拉拔镀膜技术领域，尤其是一种无磷无硼镀膜剂及其制备方法，采用十二烷基酚氧乙烯醚和N,N‑双羟乙基烷基酰胺混合配制成活化剂，并将活化剂与脂肪酸盐在D001树脂催化剂作用反应，并在反应过程中加入硅烷偶联剂制备成镀膜剂，并在硅烷偶联剂加入反应一段时间后，再加入水，持续反应，使得镀膜剂作为金属线材前处理试剂处理，能够在金属线材表面形成1μm以上厚度的膜，并且膜附着强度能够达到67kg以上，改善了金属线材表面膜层的附着能力；而且使得金属线材表面膜层分布均匀，改善了粘附拉丝粉的均匀，提高了拉拔性能。

【技术实现步骤摘要】
一种无磷无硼镀膜剂及其制备方法
本专利技术涉及金属拉拔镀膜
，尤其是一种无磷无硼镀膜剂及其制备方法。
技术介绍
在金属拉拔制品行业中，将金属线材前处理，并在金属线材表面形成涂层，再送入拉拔机进行拉拔成型的工艺，已经被沿用了几十年。在涂层形成过程中，大多是磷化处理工艺和硼化处理工艺。硼化处理工艺是采用硼砂为原料，硼砂具有毒性，经过涂硼工艺处理，在拉拔形成的金属丝、钢丝表面极易吸潮生锈，而且难以满足高强度钢丝的拉拔要求。磷化处理工艺优于硼化处理工艺，但在磷化处理工艺中需要采用酸对金属线材表面进行活化处理，导致废酸量较大，处理成本较高，而且经过磷化处理后的线材在后期拉拔过程中，金属线材表面与拉丝粉的结合力较差，容易导致拉丝粉脱落，产生大量的粉尘，给生产环境带来污染，并且磷化处理金属线材在拉拔过程中的断头率较高，影响了产品的生产效率，同时，磷化处理工艺中的残磷得不到有效处理，对环境造成了严重的威胁。现有技术中出现了能够替代磷化处理、硼化处理工艺的技术研究，使得在金属拉拔过程中，对金属线材前处理形成涂层的镀膜剂进行改进，避免了硼、磷等成分的使用，以此解决金属线材表面的锈蚀问题，例如专利号为201110039948.4的马氏体不锈钢钢丝加工用涂层，公开了以脂肪酸钙、非离子表面活性剂、氢氧化钙、聚乙烯醇成膜剂和水，采用的非离子表面活性剂为吐温-80、司盘-80、十二烷基酚聚氧乙烯醚按照3:1:2比例混合而成，具有良好的抗极压能力和润滑剂携带能力，满足了钢丝的拉拔要求，提高了拉拔钢丝表面的光洁度，保证了产品的质量。目前，由于无磷、无硼镀膜剂的研究相对较少，研究深度不够，致使镀膜剂用于对金属线材前处理，使得金属线材表面形成的涂层能够与金属线材的附着力较强，却与拉丝粉的结合力较差或者与金属线材的附着力较差，导致在金属线材拉拔过程，经常出现拉丝粉脱落，导致拉拔车间大量粉尘产生，而且由于拉丝粉脱落之后，金属线材极易在拉拔过程出现断头，不仅影响了金属拉拔效率，而且降低了拉拔成品率，提高了拉拔成本。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种无磷无硼镀膜剂及其制备方法。具体是通过以下技术方案得以实现的：无磷无硼镀膜剂制备方法，将脂肪酸盐加入到反应釜中，并在催化剂催化作用下，加入活化剂反应，在反应过程中，加入硅烷偶联剂；采用的脂肪酸盐为脂肪酸钙和/或脂肪酸钠；采用的催化剂为D001树脂催化剂；活化剂为十二烷基酚氧乙烯醚和N,N-双羟乙基烷基酰胺的混合物；其中，脂肪酸盐质量百分占比为1-17％、活化剂质量百分占比为0.5-2.3％、催化剂质量百分占比为0.01-0.07％、硅烷偶联剂质量百分比为3-7％，余量为水；反应釜中的温度为60-90℃下，并以100-300r/min搅拌速度搅拌，在搅拌过程中加入硅烷偶联剂，反应3-5h，即得。优选，所述的脂肪酸盐质量百分占比为11-15％；所述的活化剂质量百分占比为1-2％；所述的催化剂质量百分占比为0.03-0.06％；所述的硅烷偶联剂质量百分比为4-5％。优选，所述的脂肪酸盐质量百分占比为5-7％；所述的活化剂质量百分占比为1.3％；所述的催化剂质量百分占比为0.05％；所述的硅烷偶联剂质量百分比为4.5％。优选，所述的脂肪酸盐为脂肪酸钙和脂肪酸钠质量比为1:0.1-0.5混合而得。优选，所述的脂肪酸盐为脂肪酸钙和脂肪酸钠质量比为1:0.3混合而得。优选，所述的活化剂为十二烷基酚氧乙烯醚和N,N-双羟乙基烷基酰胺质量比为1:3-5混合而得。优选，所述的活化剂为十二烷基酚氧乙烯醚和N,N-双羟乙基烷基酰胺质量比为1:4混合而得。本专利技术创造的镀膜剂用于金属拉拔时，对金属线材作前处理，在金属线材表面形成厚度为1-10μm的薄膜。前处理是在将金属线材表面的氧化皮层，经过放线扭转，再经过挤压，钢丝刷涂刷金属线材，清除金属线材表面的氧化皮层，再将金属线材穿过盛装有镀膜剂的镀膜槽中，金属线材穿过镀膜槽的速度为≤5m/min，镀膜槽的长度能够使得金属线材在镀膜槽内与镀膜剂接触的时间≥1min。与现有技术相比，本专利技术创造的技术效果体现在：采用十二烷基酚氧乙烯醚和N,N-双羟乙基烷基酰胺混合配制成活化剂，并将活化剂与脂肪酸盐在D001树脂催化剂作用反应，并在反应过程中加入硅烷偶联剂制备成镀膜剂，并在硅烷偶联剂加入反应一段时间后，再加入水，持续反应，使得镀膜剂作为金属线材前处理试剂处理，能够在金属线材表面形成1μm以上厚度的膜，并且膜附着强度能够达到67kg以上，改善了金属线材表面膜层的附着能力；而且使得金属线材表面膜层分布均匀，改善了粘附拉丝粉的均匀，提高了拉拔性能。经过采用脂肪酸钙和脂肪酸钠复合成脂肪酸盐，使得脂肪酸盐聚集沉降的速度减缓，并且结合活化剂成分的采用，使得镀膜剂有效成分在溶液中呈悬浮态，提高了在金属线材表面分布均匀性能，提高了镀膜剂在金属线材表面形成的膜层的附着强度。本专利技术创造中无磷、硼成分，有效改善了镀膜剂使用过程品质，避免了磷、硼成分在镀膜剂中给环境所带来的威胁。本专利技术创造具体能够产生的技术效果和产生的技术原理，在此研究者也并未得到深入的理解，但是其能够使得对金属线材拉拔过程带来的技术效果是非显而易见的，具体技术效果参见具体实施方式部分对表1-4的详见阐述。具体实施方式下面结合具体的实施方式来对本专利技术的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。实施例1活化剂配制：将十二烷基酚氧乙烯醚和N,N-双羟乙基烷基酰胺按照质量比为1:3混合，搅拌均匀，获得活化剂。镀膜剂制备：取脂肪酸钙、D001树脂催化剂、硅烷偶联剂570，将脂肪酸钙与D001树脂催化剂混合加入到反应釜中，调整反应釜内的温度在60-90℃之间，加入活化剂，开启搅拌机，以100r/min的搅拌速度搅拌，边搅拌边加入硅烷偶联剂，待硅烷偶联剂加入完成后，持续搅拌1h后，再加入水，直至反应时间达到3h后，即得；其中脂肪酸钙质量百分比为1％、活化剂质量百分占比为0.5％、催化剂质量百分占比为0.01％、硅烷偶联剂质量百分比为3％，余量为水。金属线材前处理：将金属线材经过放线扭转，挤压，钢丝刷涂刷，清楚金属线材表面氧化皮层；将镀膜剂盛装在镀膜剂盛装槽中，使得金属线材穿过镀膜剂盛装槽，金属线材穿过镀膜剂盛装槽的速度为5m/min，镀膜剂盛装槽的长度使得镀膜剂与金属线材表面接触时间为3min。实施例2活化剂配制：将十二烷基酚氧乙烯醚和N,N-双羟乙基烷基酰胺按照质量比为1:5混合，搅拌均匀，获得活化剂。镀膜剂制备：取脂肪酸钙、脂肪酸钠、D001树脂催化剂、硅烷偶联剂570，将脂肪酸钙与D001树脂催化剂混合加入到反应釜中，调整反应釜内的温度在60-90℃之间，加入活化剂，开启搅拌机，以300r/min的搅拌速度搅拌，边搅拌边加入硅烷偶联剂，待硅烷偶联剂加入完成后，持续搅拌1h后，再加入水，直至反应时间达本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无磷无硼镀膜剂制备方法，将脂肪酸盐加入到反应釜中，并在催化剂催化作用下，加入活化剂反应，其特征在于，在反应过程中，加入硅烷偶联剂；采用的脂肪酸盐为脂肪酸钙和/或脂肪酸钠；采用的催化剂为D001树脂催化剂；活化剂为十二烷基酚氧乙烯醚和N,N-双羟乙基烷基酰胺的混合物；其中，脂肪酸盐质量百分占比为1-17％、活化剂质量百分占比为0.5-2.3％、催化剂质量百分占比为0.01-0.07％、硅烷偶联剂质量百分比为3-7％，余量为水；反应釜中的温度为60-90℃下，并以100-300r/min搅拌速度搅拌，在搅拌过程中加入硅烷偶联剂，反应3-5h，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种无磷无硼镀膜剂制备方法，将脂肪酸盐加入到反应釜中，并在催化剂催化作用下，加入活化剂反应，其特征在于，在反应过程中，加入硅烷偶联剂；采用的脂肪酸盐为脂肪酸钙和/或脂肪酸钠；采用的催化剂为D001树脂催化剂；活化剂为十二烷基酚氧乙烯醚和N,N-双羟乙基烷基酰胺的混合物；其中，脂肪酸盐质量百分占比为1-17％、活化剂质量百分占比为0.5-2.3％、催化剂质量百分占比为0.01-0.07％、硅烷偶联剂质量百分比为3-7％，余量为水；反应釜中的温度为60-90℃下，并以100-300r/min搅拌速度搅拌，在搅拌过程中加入硅烷偶联剂，反应3-5h，即得。


2.如权利要求1所述的无磷无硼镀膜剂制备方法，其特征在于，所述的脂肪酸盐质量百分占比为11-15％；所述的活化剂质量百分占比为1-2％；所述的催化剂质量百分占比为0.03-0.06％；所述的硅烷偶联剂质量百分比为4-5％。


3.如权利要求1所述的无磷无硼镀膜剂制备方法，其特征在于，所述的脂肪酸盐质量百分占比为5-7％；所述的活化剂质量百分占比为1.3％；所述的催化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚华强，何友德，刘安荣，何瞻，王振杰，彭伟，
申请(专利权)人：贵州水钢同鑫晟金属制品有限公司，贵州省冶金化工研究所，
类型：发明
国别省市：贵州;52