一种纸张自然老化程度的分析方法技术

本发明专利技术适用于纸张分析技术领域，提供了一种纸张自然老化程度的分析方法，该分析方法包括以下步骤：基于傅里叶变换红外光谱分析法、X射线晶体衍射分析法、扫描电子显微镜分析法、原子力显微镜分析法和离子色谱分析法对待分析纸张的结构和成分进行分析，以得到待分析纸张中各官能团的特征峰、待分析纸张的结晶度、待分析纸张的显微结构、待分析纸张的纤维表面特性、待分析纸张中各离子的含量中的分析结果；根据上述分析结果便可判断待分析纸张的自然老化程度。本发明专利技术通过上述分析方法可以准确、快速地判断纸张老化程度以及存放时间，从而可以为物证鉴定、文物修复、书画年代鉴别等提供依据。

【技术实现步骤摘要】
一种纸张自然老化程度的分析方法
本专利技术属于纸张分析
，尤其涉及一种纸张自然老化程度的分析方法。
技术介绍
纸张是报纸、文献、档案和书籍等的材料，其主要成分是纤维素和少量的半纤维素、木质素。在长期的保藏过程中，纸张会老化。老化的原因在于氧化、酸碱水解和微生物腐解，它们都会使纸张部分降解。其中氧化作用会导致脱水葡萄糖环和羰基上C＝C双键的形成，它们又被进一步氧化成羧基。氧化作用还导致纤维素的断裂或者环的打开，从而更容易被酸碱水解。纸张的老化过程会导致纸张的微观结构发生变化。为了研究纸张老化过程，一些研究者使用物理化学的方法，使纸张加速老化，以研究加速老化后纸张的微观结构和组成变化情况。譬如，LatifaHajji等为了修复摩洛哥图书馆的藏书，对纸张进行了加速老化，利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)、X-射线晶体衍射和能量色散X射线荧光光谱对老化纸张进行了研究。M.Ali等将纸张放到高温的油中加速老化，利用近红外光谱(NIR)测定与老化密切相关的化学键变化，发现羰基/羧基键与纸张老化程度密切相关。GiovannaPiantanida等对纯纤维素纸张进行了加速老化，对其进行了化学性质分析，并使用原子力显微镜观察纸张加速老化过程。M.Manso等采用紫外线、太阳光、高温、氧化等人工加速老化的方法，研究了现代纸和纸莎草纸中纤维素的结构变化。他们利用能量色散X射线荧光光谱法测量处理前后的离子变化，并用X射线衍射法比较加速老化纸张的结晶度变化。但是，上述研究都是通过人工手段使纸张加速老化，以获取老化纸张样品进行研究。但是，纸张在保藏过程中的老化是一个自然老化过程。在漫长的保存时间里，纸张会出现老化的特征。因此，对自然老化的纸张老化特征和规律进行研究具有很大意义。比如，在物证鉴定领域，需要判断年代久远的合同、遗嘱等物证材料中是否有伪造页时，就要对可疑页的纸张和其它老化纸张进行分析鉴定，以判定可疑页是否伪造。建立判断自然老化纸张特征及规律的方法，可以有效甄别自然老化纸张，为司法鉴定提供依据。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种纸张自然老化程度的分析方法，旨在解决
技术介绍
中提出的问题。本专利技术实施例是这样实现的，一种纸张自然老化程度的分析方法，其包括以下步骤：基于傅里叶变换红外光谱分析法、X射线晶体衍射分析法、扫描电子显微镜分析法、原子力显微镜分析法和离子色谱分析法对待分析纸张的结构和成分进行分析，以得到待分析纸张中各官能团的特征峰、待分析纸张的结晶度、待分析纸张的显微结构、待分析纸张的纤维表面特性、待分析纸张中各离子的含量中的分析结果；根据待分析纸张中各官能团的特征峰、待分析纸张的结晶度、待分析纸张的显微结构、待分析纸张的纤维表面特性、待分析纸张中各离子的含量中的分析结果来判断待分析纸张的自然老化程度。作为本专利技术实施例的一种优选方案，傅里叶变换红外光谱分析法具体包括以下步骤：将待分析纸张削至透明但未破的状态，并取削下来的纸屑；将纸屑与溴化钾进行混合，并研磨，得到粉料；将粉料压制成压片，并将压片置于傅里叶变换红外光谱仪中进行分析，得到待分析纸张中各官能团的特征峰的分析结果。作为本专利技术实施例的另一种优选方案，所述纸屑与溴化钾的质量比为1:(80～120)。作为本专利技术实施例的另一种优选方案，待分析纸张中各官能团的特征峰的分析结果包括待分析纸张的羟基特征峰、-C-H特征峰和纤维素的指纹区域特征峰中的的分析结果。作为本专利技术实施例的另一种优选方案，X射线晶体衍射分析法具体包括以下步骤：将待分析纸张置于X射线衍射仪中以0.01～0.03°/min的速度进行扫描，得到待分析纸张的结晶区的衍射强度峰值和无定形区域的衍射强度峰值；根据待分析纸张的结晶区的衍射强度峰值和无定形区域的衍射强度峰值，计算得到待分析纸张的结晶度的分析结果。作为本专利技术实施例的另一种优选方案，扫描电子显微镜分析法具体包括以下步骤：将待分析纸张剪碎后，再浸泡于去离子水中，得到悬浮液；将悬浮液进行干燥后，再进行喷金处理，得到喷金处理后的样品；将喷金处理后的样品置于扫描电子显微镜中进行扫描，得到待分析纸张的显微结构的分析结果。作为本专利技术实施例的另一种优选方案，原子力显微镜分析法具体包括以下步骤：将待分析纸张置于原子力显微镜中，用石英纤维探针在谐振频率为250～300kHz的敲击模式下对待分析纸张进行扫描，得到待分析纸张的纤维表面特性的分析结果。作为本专利技术实施例的另一种优选方案，离子色谱分析法具体包括以下步骤：将待分析纸张剪碎后，再与去离子水混合，得到悬浮液；将悬浮液进行过滤，取滤液置于离子色谱仪中，并以碳酸氢钠溶液或甲磺酸作为淋洗液，对待分析纸张中的各离子含量进行检测，得到待分析纸张中各离子的含量的分析结果。作为本专利技术实施例的另一种优选方案，待分析纸张中各离子的含量的分析结果包括待分析纸张中的钾离子含量、钠离子含量、磷酸根离子含量和氯离子含量中的的分析结果。作为本专利技术实施例的另一种优选方案，根据待分析纸张中各离子的含量的分析结果来判断待分析纸张的自然老化程度的方法具体包括以下步骤：待分析纸张中的钾离子、磷酸根离子和氯离子中的离子的含量越高，则待分析纸张的自然老化程度越严重；和/或待分析纸张中的钠离子含量越低，则待分析纸张的自然老化程度越严重。本专利技术实施例提供的一种纸张自然老化程度的分析方法，通过使用傅里叶变换红外光谱分析法、X射线晶体衍射分析法、扫描电子显微镜分析法、原子力显微镜分析法或离子色谱分析法等方法对纸张的结构和成分进行分析，可以准确、快速地判断纸张老化程度以及存放时间，从而可以为物证鉴定、文物修复、书画年代鉴别等提供依据。附图说明图1为不同年代的人民日报纸张的傅里叶变换红外光谱图。图2为不同年代的人民日报纸张的扫描电镜图。图3为不同年代的人民日报纸张的原子力显微镜图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1该实施例提供了一种纸张自然老化程度的分析方法，其包括以下步骤：S1、利用傅里叶变换红外光谱分析法对纸张的结构进行分析，其具体包括以下步骤：(1)用手术刀轻轻将待分析纸张的空白处削至透明但未破的状态，并取削下来的纸屑，称重备用。(2)将上述纸屑与溴化钾(分析纯，购自上海MarcklinBiochemical公司)按照1:100的比例进行混合，并置于玛瑙研钵中进行研磨，得到粉料。(3)将上述粉料过5000目的筛，筛出粒度为2.5微米以下的粉末，并用压片机压制成透明的薄压片；然后，将压片置于傅里叶变换红外光谱仪的样品架中进行分析，得到待分析纸张中羟基特征峰、-C-H特征峰和纤维素的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纸张自然老化程度的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：/n基于傅里叶变换红外光谱分析法、X射线晶体衍射分析法、扫描电子显微镜分析法、原子力显微镜分析法和离子色谱分析法对待分析纸张的结构和成分进行分析，以得到待分析纸张中各官能团的特征峰、待分析纸张的结晶度、待分析纸张的显微结构、待分析纸张的纤维表面特性、待分析纸张中各离子的含量中的分析结果；/n根据待分析纸张中各官能团的特征峰、待分析纸张的结晶度、待分析纸张的显微结构、待分析纸张中各离子的含量中的分析结果来判断待分析纸张的自然老化程度。/n

【技术特征摘要】
1.一种纸张自然老化程度的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
基于傅里叶变换红外光谱分析法、X射线晶体衍射分析法、扫描电子显微镜分析法、原子力显微镜分析法和离子色谱分析法对待分析纸张的结构和成分进行分析，以得到待分析纸张中各官能团的特征峰、待分析纸张的结晶度、待分析纸张的显微结构、待分析纸张的纤维表面特性、待分析纸张中各离子的含量中的分析结果；
根据待分析纸张中各官能团的特征峰、待分析纸张的结晶度、待分析纸张的显微结构、待分析纸张中各离子的含量中的分析结果来判断待分析纸张的自然老化程度。


2.根据权利要求1所述的一种纸张自然老化程度的分析方法，其特征在于，傅里叶变换红外光谱分析法具体包括以下步骤：
将待分析纸张削至透明但未破的状态，并取削下来的纸屑；
将纸屑与溴化钾进行混合，并研磨，得到粉料；
将粉料压制成压片，并将压片置于傅里叶变换红外光谱仪中进行分析，得到待分析纸张中各官能团的特征峰的分析结果。


3.根据权利要求2所述的一种纸张自然老化程度的分析方法，其特征在于，所述纸屑与溴化钾的质量比为1:(80～120)。


4.根据权利要求1或2所述的一种纸张自然老化程度的分析方法，其特征在于，待分析纸张中各官能团的特征峰的分析结果包括待分析纸张的羟基特征峰、-C-H特征峰和纤维素的指纹区域特征峰中的的分析结果。


5.根据权利要求1所述的一种纸张自然老化程度的分析方法，其特征在于，X射线晶体衍射分析法具体包括以下步骤：
将待分析纸张置于X射线衍射仪中以0.01～0.03°/min的速度进行扫描，得到待分析纸张的结晶区的衍射强度峰值和无定形区域的衍射强度峰值；
根据待分析纸张的结晶区的衍射强度峰值和无定形区域的衍射强度峰值，计算得到待分析...

【专利技术属性】
技术研发人员：任晓冬，杨百全，李英娟，李东旭，尚鑫，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22