一种石墨烯导电油墨的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯导电油墨的制备，包括如下步骤：可膨胀石墨预处理，石墨烯制备，石墨烯导电油墨制备，此石墨烯导电油墨的制备，具有导电性能优异，固化条件温和，印刷适应性好，印刷图案质量轻，稳定性和抗氧化性能好等优势，而且所使用溶剂对人体无害。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯导电油墨的制备方法
本专利技术涉及电子材料导电
，具体为一种石墨烯导电油墨的制备方法。
技术介绍
由于导电油墨在晶体管、传感器、天线、RFID标签、可穿戴电子产品等上的广泛应用，使得用于电子产品的印刷导电油墨的发展迅速增长，因为导体是印刷电子产品的核心部分，所以过去几年主要致力于提供高导电的金属钠纳米粒子墨水，尤其是银纳米粒子的使用，然而，银的高昂价格无法应用于低成本的产品上，其他的金属纳米粒子如铜和铝便宜许多但易被氧化，为避免氧化，印刷后必须进行烧结处理工艺，然而，对于热敏感基材(纸张、塑料等)，烧结处理是无法应用的，导电高分子聚合物也可以制成导电薄膜，但目前这项技术在化学和热学上都不够稳定，碳纳米管(CNTs)曾被视作金属纳米粒子的替代物，但CTNs之间极高的结电阻导致的较低表面电导率限制了其应用，印刷电子行业长期以来一直渴望获得低成本的高电导率的油墨石墨烯墨水，一种石墨烯薄片在溶剂中的分散体，可以通过喷涂、丝网印刷、喷墨印刷和刮刀涂布等技术极易形成图案，应用于天线印刷，其中喷涂法因为在薄膜平整度上的不足较少使用，喷墨印刷和刮刀涂布方法是互补的，与后者相比，前者具有高的精确度和花费，另外，喷墨印刷必须印刷多次才能获得较低的表面电阻，这对于大规模生产需要花费时间且并非经济可行，考虑到成本、印刷精度和表面电导率，在工业规模的生产上，丝网印刷是最佳选择，大部分的石墨烯油墨过程使用了有机溶剂如NMP和DMF，但这些溶剂具有的毒性、浓度低、不可再生，阻止了其在工业上的规模化应用，为此，我们提出一种石墨烯导电油墨的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种导电性能优异和对人体无害的石墨烯导电油墨的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：包括如下步骤：①可膨胀石墨的预处理；②将①中预处理的石墨沉入溶剂中，超声处理，制备石墨烯纳米片；③将②中剥离的石墨烯纳米片，首先过滤，再低速离心，除去未膨胀的石墨颗粒，得到石墨烯分散液；④将③中离心后的石墨烯分散液浓缩，加入树脂做成膜剂和稳定剂；⑤将④的溶液再次浓缩，以适应丝网印刷，得到石墨烯导电油墨；⑥用⑤的油墨丝网印刷，退火处理，测其导电率，且用石墨烯导电油墨涂布烘干后膜的导电率为1.31×104～3.28×104s/m。优选的，可膨胀石墨的尺寸为50目片状。优选的，预处理为将可膨胀石墨片放在去离子水种搅拌清洗，除去残留的酸，使pH接近7，然后，在100℃烘箱中干燥5h。优选的，制备石墨烯纳米片是将干燥的可膨胀石墨沉入溶剂中，在水浴中超声处理，其固含量为0.1-5％，优选1％；超声时间为2-56h，优选8h，水浴温度为30-60℃，优选40℃，进一步优选地，溶剂采用NMP、DMF和二氢乙烯基葡萄糖酮，优选二氢乙烯基葡萄糖酮。优选的，过滤用的为300目的不锈钢筛网，低速离心转速为300-700rpm，优选500rpm，时间为5min。优选的，浓缩工艺使用的装置为真空旋转蒸发仪，石墨烯分散液浓缩后浓度为1％。优选的，使用的成膜剂和稳定剂为醋酸丁酸纤维素，浓度为0.01-1％，进一步优选0.1％。优选的，石墨烯分散液的浓缩后浓度为7％。优选的，使用的烘干设备为真空烘箱，温度为100℃，退火时间为5h。优选的，使用的导电率测试设备为四探针电阻仪。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过生物基二氢乙烯基葡萄糖酮(CAs：53716-82-8)来进行石墨烯油墨的制备，因为生物基二氢乙烯基葡萄糖酮是一种石墨烯剥离的高性能溶剂，避免了现在通过液相剥离能够获得无缺陷、氧化程度低且稳定的石墨烯薄片，可以沉积在不同的基材上，许多有特定表面能的有机溶剂已被证实可用于石墨烯剥离，在水浴超声处理下具有低残留和更好的稳定性，如NMP和DMF，然而，这些有机溶剂的低浓度、环境有害和具有毒性的特性阻碍了他们在工业规模上石墨烯油墨产品的应用的问题，保证了不仅具有合适的极性和表面张力，尤其适用于石墨烯油墨的制备，而且石墨烯可以稳定存在的分散浓度比其他有机溶剂至少高了一个数量级；另外，二氢乙烯基葡萄糖酮无毒且易于从地球储量丰富的纤维素中提取，在低成本、环境友好和可持续工业规模化石墨烯油墨生产上具有巨大的潜力具体实施方式下面将通过实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一①将可膨胀石墨片放在去离子水种搅拌清洗，除去残留的酸，使pH接近7，然后，在100℃烘箱中干燥5h；②将①中预处理后干燥的石墨片沉入NMP中，固含量为1％，在水浴中超声处理，超声时间为24h，水浴温度为40℃；③将②中剥离的石墨烯纳米片，首先采用300目的不锈钢筛网过滤，然后通过5min低速离心(500rpm)，除去未膨胀的石墨颗粒，得到石墨烯分散液；④将③中离心后的石墨烯分散液用真空旋转蒸发仪浓缩至1％，再加入0.1％的醋酸丁酸纤维素，提高溶剂稳定性和成膜后的附着性；⑤将④的溶液再次运用真空旋转蒸发仪浓缩至7％，以适应丝网印刷，得到石墨烯导电油墨；⑥用⑤的油墨丝网印刷，在真空烘箱中100℃下退火处理5h，测其导电率为9.7×103s/m。实施例二①将可膨胀石墨片放在去离子水种搅拌清洗，除去残留的酸，使pH接近7；然后，在100℃烘箱中干燥5h；②将①中预处理后干燥的石墨片沉入二氢乙烯基葡萄糖酮中，固含量为1％，在水浴中超声处理，超声时间为8h；水浴温度为40℃；③将②中剥离的石墨烯纳米片，首先采用300目的不锈钢筛网过滤，然后通过5min低速离心(500rpm)，除去未膨胀的石墨颗粒，得到石墨烯分散液；④将③中离心后的石墨烯分散液用真空旋转蒸发仪浓缩至1％，再加入0.1％的醋酸丁酸纤维素，提高溶剂稳定性和成膜后的附着性；⑤将④的溶液再次运用真空旋转蒸发仪浓缩至7％，以适应丝网印刷，得到石墨烯导电油墨；⑥用⑤的油墨丝网印刷，在真空烘箱中100℃下退火处理5h，测其导电率为3.28×104s/m。实施例三①将可膨胀石墨片放在去离子水种搅拌清洗，除去残留的酸，使pH接近7；然后，在100℃烘箱中干燥5h；②将①中预处理后干燥的石墨片沉入二氢乙烯基葡萄糖酮中，固含量为1％，在水浴中超声处理，超声时间为8h；水浴温度为40℃；③将②中剥离的石墨烯纳米片，首先采用300目的不锈钢筛网过滤，然后通过5min低速离心(500rpm)，除去未膨胀的石墨颗粒，得到石墨烯分散液；④将③中离心后的石墨烯分散液用真空旋转蒸发仪浓缩至1％，再加入1％的醋酸丁酸纤维素，提高溶剂稳定性和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯导电油墨的制备，其特征在于：包括如下步骤：/n①可膨胀石墨的预处理；/n②将①中预处理的石墨沉入溶剂中，超声处理，制备石墨烯纳米片；/n③将②中剥离的石墨烯纳米片，首先过滤，再低速离心，除去未膨胀的石墨颗粒，得到石墨烯分散液；/n④将③中离心后的石墨烯分散液浓缩，加入树脂做成膜剂和稳定剂；/n⑤将④的溶液再次浓缩，以适应丝网印刷，得到石墨烯导电油墨；/n⑥用⑤的油墨丝网印刷，退火处理，测其导电率。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯导电油墨的制备，其特征在于：包括如下步骤：
①可膨胀石墨的预处理；
②将①中预处理的石墨沉入溶剂中，超声处理，制备石墨烯纳米片；
③将②中剥离的石墨烯纳米片，首先过滤，再低速离心，除去未膨胀的石墨颗粒，得到石墨烯分散液；
④将③中离心后的石墨烯分散液浓缩，加入树脂做成膜剂和稳定剂；
⑤将④的溶液再次浓缩，以适应丝网印刷，得到石墨烯导电油墨；
⑥用⑤的油墨丝网印刷，退火处理，测其导电率。


2.根据权利要求1的一种石墨烯导电油墨的制备，其特征在于：所可膨胀石墨的尺寸为50目片状。


3.根据权利要求1的一种石墨烯导电油墨的制备，其特征在于：预处理为可膨胀石墨片放在去离子水种搅拌清洗，除去残留的酸，使pH接近7，然后，在100℃烘箱中干燥5h。


4.根据权利要求1的一种石墨烯导电油墨的制备，其特征在于：制备石墨烯纳米片是将干燥的可膨胀石墨沉入溶剂中，在水浴中超声处理，其固含量为0.1-5％，优选1％；超声时间为2-56h，优选8h...

【专利技术属性】
技术研发人员：张世闯，曾凡聪，高金鸽，张江，杨亚敏，曲勇威，
申请(专利权)人：深圳市展旺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44