纳米二氧化硅的表面改性方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米二氧化硅的表面改性方法，其包括：提供纳米二氧化硅材料并对所述纳米二氧化硅材料进行高温烘干处理；将高温烘干处理后的纳米二氧化硅材料加入到包含有硅烷偶联剂的乙醇溶剂中，搅拌分散后形成混合溶液；将所述混合溶液中的乙醇溶剂去除后转移至高压反应釜中，在高温高压条件进行反应，将反应后的粉体进行干燥工艺处理，获得改性的纳米二氧化硅。本发明专利技术提供的纳米二氧化硅的改性方法，以高温高压条件下产生的偶联剂分子蒸汽对纳米二氧化硅进行改性，能够最大程度的提高接枝量，在改性完成后通过进行常压的烘干即可除去未反应的偶联剂分子，简单高效并且有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
纳米二氧化硅的表面改性方法
本专利技术属于功能纳米材料
，具体涉及一种纳米二氧化硅的表面改性方法。
技术介绍
纳米二氧化硅在电子封装领域具有重要的用途。例如，在倒装芯片封装中，纳米二氧化硅填充的聚合物基复合材料作为底部填充材料，在分散焊球热应力提高封装的可靠性中具有重要的用途。另外纳米二氧化硅在环氧膜塑料中作为填料同样具有广泛的应用前景。纳米二氧化硅的加入主要是降低树脂体系的热膨胀系数以及提高复合材料的力学性能。然而，纳米二氧化硅在聚合物基体中的团聚现象会大大影响复合材料的综合性能，而对纳米二氧化硅进行有效的表面改性处理是优化复合材料综合性能的一条有效途径。目前的纳米二氧化硅改性主要是使用硅烷偶联剂(例如乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷等)进行改性，并且大多都是在液相介质中进行改性，改性完成后存在溶剂处理以及改性粉体进一步纯化的问题，例如未反应的偶联剂分子通常需要进行多次离心洗涤除去，多次的离心洗涤工艺的较为繁琐，使得生产效率降低。
技术实现思路
鉴于现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种简单高效的纳米二氧化硅的表面改性方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种纳米二氧化硅的表面改性方法，其包括：提供纳米二氧化硅材料并对所述纳米二氧化硅材料进行高温烘干处理；将高温烘干处理后的纳米二氧化硅材料加入到包含有硅烷偶联剂的乙醇溶剂中，搅拌分散后形成混合溶液；将所述混合溶液中的乙醇溶剂去除后转移至高压反应釜中，在高温高压条件进行反应，将反应后的粉体进行干燥工艺处理，获得改性的纳米二氧化硅。在优选的技术方案中，所述在高温高压条件进行反应的温度为100℃～200℃，压力为1.6MPa～50MPa，时间为1h～48h。在优选的技术方案中，通过在60℃～80℃的温度下常压烘干将所述混合溶液中的乙醇溶剂去除。在优选的技术方案中，通过在60℃～80℃的温度下减压蒸馏将所述混合溶液中的乙醇溶剂去除。在优选的技术方案中，所述干燥工艺是在常压下进行，干燥的温度为100℃～300℃。在优选的技术方案中，所述高温烘干处理的温度为100℃～1000℃。在优选的技术方案中，所述纳米二氧化硅材料为球形纳米二氧化硅，其粒径尺寸为20nm～1000nm。在优选的技术方案中，所述混合溶液中，所述纳米二氧化硅材料的浓度为5wt％～80wt％，所述硅烷偶联剂的质量为所述纳米二氧化硅材料的质量的0.1％～5％。在优选的技术方案中，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷以及N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上。在优选的技术方案中，将高温烘干处理后的纳米二氧化硅材料加入到包含有硅烷偶联剂的乙醇溶剂中之后，应用高速剪切机搅拌使得所述纳米二氧化硅材料均匀分散。本专利技术实施例提供的纳米二氧化硅的改性方法，以高温高压条件下产生的偶联剂分子蒸汽对纳米二氧化硅进行改性，能够最大程度的提高接枝量；在改性完成后，通过进行常压的烘干即可除去未反应的偶联剂分子。该改性方法相比于传统的以溶剂作为介质的改性方法，更加简单高效并且有利于工业化生产。附图说明图1是本专利技术实施例的纳米二氧化硅的改性方法的工艺流程图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本专利技术的实施方式仅仅是示例性的，并且本专利技术并不限于这些实施方式。在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本专利技术，在附图中仅仅示出了与根据本专利技术的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本专利技术关系不大的其他细节。本专利技术实施例提供了一种纳米二氧化硅的改性方法，参阅图1，所述改性方法包括步骤：S10、提供纳米二氧化硅材料并对纳米二氧化硅材料进行高温烘干处理。其中，纳米二氧化硅材料可以是选择使用任意的现有工艺制备获得的纳米二氧化硅，优选是使用传统的stober方法所制备获得的球形纳米二氧化硅，其粒径尺寸范围在20nm～1000nm之间。其中，对所述纳米二氧化硅材料进行高温烘干处理可以除去纳米二氧化硅表面的物理吸附水和部分的表面羟基，高温烘干处理的温度可以选择在100℃～1000℃的范围内。S20、将高温烘干处理后的纳米二氧化硅材料加入到包含有硅烷偶联剂的乙醇溶剂中，搅拌分散后形成混合溶液。其中，所述混合溶液中，所述纳米二氧化硅材料的浓度为5wt％～80wt％，即，若乙醇溶剂为100g，则可以添加5g～80g的纳米二氧化硅材料；所述硅烷偶联剂的质量为所述纳米二氧化硅材料的质量的0.1％～5％。其中，在加入所述纳米二氧化硅材料之后，可以使用高速剪切机搅拌，使得所述纳米二氧化硅材料均匀分散，形成所述混合溶液。其中，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷以及N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上。S30、将所述混合溶液中的乙醇溶剂去除后转移至高压反应釜中，在高温高压条件进行反应，将反应后的粉体进行干燥工艺处理，获得改性的纳米二氧化硅。其中，通过在60℃～80℃的温度下常压烘干将所述混合溶液中的乙醇溶剂去除或者是在60℃～80℃的温度下减压蒸馏将所述混合溶液中的乙醇溶剂去除。其中，所述在高温高压条件进行反应的反应温度可以设置在100℃～200℃的范围被，反应压力可以设置在1.6MPa～50MPa的范围内，反应时间可以设置在在1h～48h的范围内。其中，所述干燥工艺是在常压下进行，干燥的温度可以设置在100℃～300℃的范围内。如上实施例提供的纳米二氧化硅的改性方法，相比于现有技术具有如下的优势：(1)、将纳米二氧化硅均匀分散在含有硅烷偶联剂的乙醇溶剂中，保证了偶联剂分子在二氧化硅表面的均匀分布，在后续的改性过程中，能够和二氧化硅表面的羟基进行脱醇反应，生成单分子层改性的纳米二氧化硅。(2)、通常的二氧化硅表面改性，并没有对二氧化硅进行预处理。二氧化硅表面的羟基有很多种，除去物理吸附水形成的羟基，还有邻位羟基、孪生羟基以及孤立羟基。这几种羟基的热分解温度是不同的，通过对纳米二氧化硅材料进行高温烘干预处理，调整预处理温度，可以得到表面特定羟基种类和数量分布的二氧化硅，而后续在此基础上的改性能够更灵活的调控二氧化硅表面的化学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于，包括：/n提供纳米二氧化硅材料并对所述纳米二氧化硅材料进行高温烘干处理；/n将高温烘干处理后的纳米二氧化硅材料加入到包含有硅烷偶联剂的乙醇溶剂中，搅拌分散后形成混合溶液；/n将所述混合溶液中的乙醇溶剂去除后转移至高压反应釜中，在高温高压条件进行反应，将反应后的粉体进行干燥工艺处理，获得改性的纳米二氧化硅。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于，包括：
提供纳米二氧化硅材料并对所述纳米二氧化硅材料进行高温烘干处理；
将高温烘干处理后的纳米二氧化硅材料加入到包含有硅烷偶联剂的乙醇溶剂中，搅拌分散后形成混合溶液；
将所述混合溶液中的乙醇溶剂去除后转移至高压反应釜中，在高温高压条件进行反应，将反应后的粉体进行干燥工艺处理，获得改性的纳米二氧化硅。


2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于，所述在高温高压条件进行反应的温度为100℃～200℃，压力为1.6MPa～50MPa，时间为1h～48h。


3.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于，通过在60℃～80℃的温度下常压烘干将所述混合溶液中的乙醇溶剂去除。


4.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于，通过在60℃～80℃的温度下减压蒸馏将所述混合溶液中的乙醇溶剂去除。


5.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于，所述干燥工艺是在常压下进行，干燥的温度为100℃～300℃。


6.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的表面改性...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蓉，李刚，朱朋莉，赵涛，
申请(专利权)人：深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44