一种电力电子大功率器件封装用环氧树脂微纳米共混复合材料及制备方法技术

本发明专利技术公开一种电力电子大功率器件封装用环氧树脂微纳米共混复合材料及制备方法，属于高电压与绝缘技术、复合材料交叉领域。在制备该复合材料的过程中，首先制备硅烷偶联剂表面改性的纳米氮化铝作为导热填料，利用超声均匀分散在环氧树脂中，通过真空脱气、灌注成型等工艺制备微纳米共混复合材料。该微纳米共混复合材料的导热性、电气绝缘性能优异，可用于电力电子大功率器件封装材料。该微纳米共混复合材料制备方法简单，易操作，且成本低，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种电力电子大功率器件封装用环氧树脂微纳米共混复合材料及制备方法
本专利技术属于高电压与绝缘技术、复合材料交叉领域，尤其指一种电力电子大功率器件封装用环氧树脂微纳米共混复合材料及制备方法。
技术介绍
随着21世纪新能源的发展、全球能源互联的需求和泛在电力物联网的提出，电力电子从第一代可控整流器(SCR)逐步发展，经过第二代的双极结型晶体管(BJT)、可关断晶体管(GTO)、半导体场效应晶体管(MOSFET)，第三代的绝缘栅双极性晶体管(IGBT)到第四代智能化集成电路和智能功率模块电力电子器件。短短50年的时间电力电子技术发生了飞跃性的发展，以硅(Si)单质为基础的电力电子器件的性能制约着电力电子器件朝着高压、高温和高频方向的发展。因此，基于宽能带间隙(WBG)材料的碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)等功率器件开始引起电力电子工程师的关注。与传统硅功率器件相比，SiC功率器件具有较低的本征载流子浓度(10-35次数量级)、较高的击穿电场(4-20倍)、较高的导热系数(3-13倍)和较大的饱和电子漂移速度(2-2.5倍)。同时，SiC功率器件可以承受更高的击穿电压、更高的电流、更高的工作温度(200-300℃)，更高的开关速度和更低的开关损耗。SiC功率器件在承受高温高压时对外部封装管壳的耐热耐电性能提出了更高的要求，且根据IECJEDEC标准，器件测试项目中有关于管壳最大能量/电流的测试项目，所以SiC功率器件的封装材料严重制约功率器件的发展。所以新一代电力电子器件的兴起对封装绝缘材料提出了更高的要求。绝缘材料的热导性和电气性能对电力电子器件的安全运行和电气设备的稳定性至关重要。环氧树脂是目前主要的封装材料之一。但它的导热性能和热稳定性能一直制约着器件的发展，设备运行时产生的热量不能及时消散，导致环氧树脂的介电强度和绝缘寿命下降。因此研究环氧树脂的热性能和电性能对于提高器件的可靠性十分重要。自1994年“纳米电介质”概念被正式提出以来，国内外众多研究人员致力于通过添加纳米颗粒改善聚合物绝缘材料的导热性能和电气性能，有大量文献报道了添加无机纳米氧化物颗粒或金属纳米颗粒能有效改善聚合物绝缘材料的击穿特性、电导特性及空间电荷特性等能力。环氧树脂的导热性能和电气性能是限制SiC功率器件性能和可靠性的关键因素。因此，利用纳米技术提高环氧树脂的导热性和电气性能是十分必要的。对于提高环氧树脂的导热性能的研究相对较多，有很多不同纳米粒子可以添加到环氧树脂中以提高其导热特性。由于环氧树脂的导热系数很低(～0.2W/mK)，所以对于氮化铝(AIN)、氧化铝(Al2O3)、碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、氮化硼(BN)和石墨烯(GO)等具有高热导率的颗粒掺入环氧树脂基体，可以显著提高复合材料的导热性能。热导率的作用机制来源于材料内部声子的运输。填料的加入促进导热网络的形成，能在一定程度上降低声子的散射，实现热导率的提升。而导热网络的形成与填料的导热系数、尺寸和含量密切相关。但纳米颗粒对环氧树脂复合材料的提升非常有限。微米颗粒相对于纳米可以更容易建立稳定的导热网络，但会会导致填料与基体之间产生大量的缺陷和空洞，导致介电损耗增加、介电强度降低等绝缘问题。适当的纳米粒子负载能够通过抑制电荷注入和通过深度陷阱捕获移动电荷来改善材料的介电特性。然而，纳米颗粒的加入增加了填料与基体之间的界面，限制了复合材料的导电性能。逐渐地，混合填料结合了微粒子和纳米颗粒的优点被应用于环氧复合材料中，以发展具有高导电性和优异介电击穿强度的复合材料。AIN也是一种常用的无机填料，因为它具有较高的导热性(150-300W/(mk))和优异的绝缘性能。高颗粒负荷可以提高环氧树脂的导热性。此外，填料的表面改性对于降低填料与基体之间的热阻是必不可少的。硅烷偶联剂由于价格便宜、操作简单，并可实现工业化处理，广泛应用于表面填料的改性。综上所述，国内外对于环氧树脂添加微纳米材料后的微纳米共混复合材料正处于实验室研究阶段，近年来已经取得了一定的进展。利用高导热高电气性能纳米材料来改善环氧树脂的导热性能和电气性能已成为突破新一代电力电子器件瓶颈的关键技术之一，而国内外对于高导热高电气性能环氧树脂微纳米共混复合材料应用于电力电子器件封装的研究目前还较少，因此高导热高电气性能环氧树脂微纳米共混复合材料具有广阔的研究前景和工程意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可适用于电力电子大功率器件封装用的氮化铝的表面改性工艺。本专利技术的另一个目的在于提供一种电力电子大功率器件封装用氮化铝增强的高导热型环氧树脂复合材料及其制备工艺，依照该工艺制备的微纳米共混复合材料具有导热系数高、电气性能优异的特点。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案予以实现：本专利技术首先公开了一种电力电子大功率器件封装用环氧树脂微纳米共混复合材料的制备方法，其包括如下步骤：步骤1：将微米氮化铝和纳米氮化铝按20质量份:2～4质量份混合得到微纳米氮化铝颗粒，对微纳米氮化铝颗粒进行干燥；将无水乙醇和蒸馏水按15～20质量份：3～4质量份混合，然后将干燥后的微纳米氮化铝颗粒加入乙醇水溶液中在40～50℃下发生水合反应；步骤2：在步骤1反应后的溶液中加入硅烷偶联剂，并超声振荡，然后将微纳米氮化铝与溶液进行离心分离，分离得到的微纳米氮化铝经干燥、研磨后得到改性后的微纳米氮化铝颗粒；步骤3：将改性后的微纳米氮化铝颗粒加入到环氧树脂中进行超声分散，将超声分散完成后的混合液室温静置，使其充分混合得到混合液；步骤4：在混合液中加入固化剂搅拌均匀，后加入促进剂并搅拌均匀，然后进行真空脱气；步骤5：模具提前喷涂脱模剂，并经干燥后冷却至室温，将步骤4真空脱气后的溶液灌注模具中，在70～90℃下预固化，然后在130～150℃下固化；最后移出模具至室温静置，脱模后得到微纳米共混复合材料。作为本专利技术的优选方案，所述的微米氮化铝和纳米氮化铝的质量份配比优选为20:3。在一个实施例中，所述的微米氮化铝的粒径为10μm；纳米氮化铝的粒径为50nm。在一个实施例中，步骤1和2所述的干燥均为在130℃真空干燥，干燥时间为1-3h。在一个实施例中，所述的硅烷偶联剂为KH560，其用量为1.3～1.5质量份。在一个实施例中，所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂，其用量为42～44质量份。在一个实施例中，所述的固化剂为甲基六氢苯酐，其用量为33～35质量份。在一个实施例中，所述的促进剂为三(二甲氨基甲基)苯酚，其用量为0.8～1质量份。在一个实施例中，预固化时间为3～5h，固化时间为3～5h。本专利技术另一方面公开了一种所述方法制备得到的电力电子大功率器件封装用环氧树脂微纳米共混复合材料。本专利技术制备方法中的混合过程可以采用机械搅拌，分散过程可以采用超声振荡分散；在一般情况下，所述机械搅拌和超声振荡分散可以结合使用，以达到材料混合均匀的目的，机械搅拌的转速和超声振荡的功率可根据实际需要选择。所述模具干燥为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电力电子大功率器件封装用环氧树脂微纳米共混复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n步骤1：将微米氮化铝和纳米氮化铝按20质量份:2～4质量份混合得到微纳米氮化铝颗粒，对微纳米氮化铝颗粒进行干燥；将无水乙醇和蒸馏水按15～20质量份：3～4质量份混合，然后将干燥后的微纳米氮化铝颗粒加入乙醇水溶液中在40～50℃下发生水合反应；/n步骤2：在步骤1反应后的溶液中加入硅烷偶联剂，并超声振荡，然后将微纳米氮化铝与溶液进行离心分离，分离得到的微纳米氮化铝经干燥、研磨后得到改性后的微纳米氮化铝颗粒；/n步骤3：将改性后的微纳米氮化铝颗粒加入到环氧树脂中进行超声分散，将超声分散完成后的混合液室温静置，使其充分混合得到混合液；/n步骤4：在混合液中加入固化剂搅拌均匀，后加入促进剂并搅拌均匀，然后进行真空脱气；/n步骤5：模具提前喷涂脱模剂，并经干燥后冷却至室温，将步骤4真空脱气后的溶液灌注模具中，在70～90℃下预固化，然后在130～150℃下固化；最后移出模具至室温静置，脱模后得到微纳米共混复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种电力电子大功率器件封装用环氧树脂微纳米共混复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将微米氮化铝和纳米氮化铝按20质量份:2～4质量份混合得到微纳米氮化铝颗粒，对微纳米氮化铝颗粒进行干燥；将无水乙醇和蒸馏水按15～20质量份：3～4质量份混合，然后将干燥后的微纳米氮化铝颗粒加入乙醇水溶液中在40～50℃下发生水合反应；
步骤2：在步骤1反应后的溶液中加入硅烷偶联剂，并超声振荡，然后将微纳米氮化铝与溶液进行离心分离，分离得到的微纳米氮化铝经干燥、研磨后得到改性后的微纳米氮化铝颗粒；
步骤3：将改性后的微纳米氮化铝颗粒加入到环氧树脂中进行超声分散，将超声分散完成后的混合液室温静置，使其充分混合得到混合液；
步骤4：在混合液中加入固化剂搅拌均匀，后加入促进剂并搅拌均匀，然后进行真空脱气；
步骤5：模具提前喷涂脱模剂，并经干燥后冷却至室温，将步骤4真空脱气后的溶液灌注模具中，在70～90℃下预固化，然后在130～150℃下固化；最后移出模具至室温静置，脱模后得到微纳米共混复合材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的微米氮化铝的粒径为10μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈向荣，戴超，孟繁博，江铁，刘斌，
申请(专利权)人：浙江大学，浙江天际互感器有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33