一种姜黄素提取纯化方法技术

一种姜黄素提取纯化方法，包括以下步骤：S1将姜黄粉碎后加入第一有机溶剂，过滤后得到提取液；S2取得到的提取液通过第二提取树脂进行提取吸附；S3采用第三洗脱剂对所述第二提取树脂进行洗脱，收集洗脱液；S4取得到的洗脱液进行旋蒸、干燥得到姜黄素产品；所述第二提取柱由多孔树脂负载磺酸型金属螯合离子液体组成，其中，所述磺酸型金属螯合离子液体包含以下结构：

【技术实现步骤摘要】
一种姜黄素提取纯化方法
本专利技术属于植物提取与分离
，具体涉及一种姜黄素提取纯化方法。
技术介绍
姜黄（CurcumalongaL.）是姜科属多年生草本植物，又名毛姜黄，是一种药食同源的传统药材。姜黄的药材价值指的是其干燥的根茎，在热带与亚热带地区被广泛的栽培，特别是在东南亚和澳大利亚的北部，其中主要分布在中国、非洲、美国、日本等国家。在我国种植姜黄的地区较多，主要集中在四川、福建、湖南、广东、云南、西藏、贵州以及台湾等地。姜黄性味辛、苦、温和，入心、肝和脾，具有破血行气、通经止血的功效，姜黄具有悠久的药用历史，在古代中药学上，常用于治疗胸部疼痛、经闭、症瘕、风湿疼痛、跌打肿痛等症，因它具有防腐杀菌的功效，还可用来治疗割伤、烧伤和瘀伤。此外，姜黄具有较好的保健作用，还用以辅助治疗胃痛和消化不良等疾病。在现代中药领域中，主要用于中药制剂的生产。姜黄的主要成分为姜黄素和姜黄挥发油，此外，还含有树脂类、糖类、甾醇类、多肽类、脂肪酸、单烯酸、二烯酸、生物碱及微量元素等。近年来，国内外对姜黄的研究，主要集中在其活性成分姜黄素和姜黄油的提取、纯化以及相应功效的研究，从姜黄活性成分中分离和发掘新药并对其结构进行鉴定、化学合成、改造等方面是广大学者们研究的重点。姜黄素作为天然色素，因具有较强着色性，被广泛应用于糕点、糖果、饮料、肠类制品和罐头等食品。目前现有的人工色素，多数会对人体产生一定的危害，而作为天然色素的姜黄素几乎是无毒无害的，它正逐步代替人工色素。姜黄素是一种略带酸性的二苯基庚烃物质，是极为罕见的二酮类有色物质，同时又是具有多酚类特殊结构的化合物。平常提到的姜黄素通常指的是姜黄素单体、去甲氧基姜黄素单体和双去甲氧基姜黄素单体的总称。姜黄素是一种橙色晶体状粉末，味稍苦，不溶于水，能溶于乙醇、丙二醇、冰醋酸和碱溶液。因此利用姜黄素此特性，现有对姜黄色的提取方法通常有：乙醇回流法、渗漉法、水杨酸钠法、酶法、超声波法、微波提取法和超临界CO2法等。为了得到较纯的姜黄素产品，需要进行进一步的纯化，纯化姜黄素的方法一般包括：有机溶剂提取法、柱层析法等。但是采用传统有机溶剂法提取姜黄素会造成溶剂残留的问题，而结合酶法进行提取，虽然能明显提高提取率，但加入的酶难以和产物进行有效分离，且上述提取方法难以将姜黄中含有的色素和油脂分离开。离子液体是指在室温或接近室温条件下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐。与传统的有机溶剂相比，离子液体具有蒸汽压低、粘度范围宽、导电性好、溶解能力强及热稳定性高等优点。同时离子液体还具有良好的设计性，即可通过阴阳离子组合或集团修饰来调节其极性、溶解度、疏水性或亲水性等物理化学性质。由于离子液体具有上述优点，因而引起了许多研究者的注意。如申请号为201711237710.6的文件公开了一种应用离子液体提取制备竹叶黄酮的方法，其包括以下工艺步骤：将已经粉碎过筛的竹叶粉加入离子液体水溶液A，超声辅助提取后，得到提取液，提取液过滤得到滤液A和固体物料A；将固体物料A加入离子液体水溶液B，超声辅助提取后,得到提取液，提取液过滤得到滤液B；将滤液B加入有机溶剂提取，静置分层，获得上层有机相提取液和下层萃余液，将上层有机提取液减压浓缩，即得竹叶总黄酮。该方法是一种竹叶黄酮成分提取制备的新工艺，所得竹叶黄酮提取率高、纯度品质高，离子液体可以循环使用，操作方便，具有良好的推广应用前景。但是该离子液体并不适用于姜黄素的提取，本专利技术人针对姜黄素的性质，研究并得到了一种适用于姜黄素的提取方法，并以姜黄素得率为考察指标，研究了提取姜黄素方法的最佳工艺参数，确定了最佳纯化工艺条件。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术的目的是提供一种姜黄素提取纯化方法，利用多孔树脂负载磺酸型金属螯合离子液体制备得到提取树脂，可有效提高姜黄素的提取效率和纯度，且提取纯化步骤简单，利于实现姜黄素的工业化生产。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种姜黄素提取纯化方法，包括以下步骤：S1将姜黄粉碎后加入第一有机溶剂，过滤后得到提取液；S2取得到的提取液通过第二提取树脂进行提取吸附；S3采用第三洗脱剂对所述第二提取树脂进行洗脱，收集洗脱液；S4取得到的洗脱液进行旋蒸、干燥得到姜黄素产品；所述第二提取柱由多孔树脂负载磺酸型金属螯合离子液体组成，其中，所述磺酸型金属螯合离子液体包含以下结构：（1）式（1）中，为金属螯合型阴离子。在本方案设计中，采用磺酸型金属螯合离子液体强化多孔树脂，其优势在于，离子液体本身具有设计性强、容量高、可循环使用、绿色环保等优点，在此基础上针对姜黄素特有的结构对离子液体进行了设计，由于姜黄素既有亲水的基团也有疏水的基团（整体表现为不溶于水），本专利技术提供的磺酸型金属螯合离子液体同样具有极性头和非极性尾，能完全适配于姜黄素的结构，因此提取姜黄素的专一性更强，离子液体内的磺酸基团对芳香烃具有较强的选择性，引入磺酸基团可使离子液体提高对姜黄素的选择性和提取容量。由于金属螯合阴离子的稳定性足够高，在制备时也不会产生其他副产物，并且金属螯合物更易于吸附固定于树脂上，同时螯合型金属阴离子可降低离子液体的晶格能，能使离子液体在室温下呈现稳定的液态，因此采用湿法浸渍-蒸发法即可完成树脂的制备。而且制备提取树脂优势在于可一步完成对姜黄素的提取，提取效率高。作为本专利技术的进一步优选，所述离子选自、中的一种。在本方案设计中，选用过渡金属铜，其优势在于，铜离子在制备螯合离子液体的技术较为成熟，并且铜离子本身具有颜色，可用于判断制备过程中的反应进程也可用于判断制备树脂时的吸附效率。同时上述两种铜离子的三齿配体酸碱及热稳定性都较高，且有助于提高姜黄素的提取，是本专利技术中的优选。作为本专利技术的进一步优选，所述磺酸型金属螯合离子液体的制备方法包括：（1）将R基咪唑和1,3-丙磺酸内酯混合，加入丙酮后在30~50℃搅拌，反应后得到固体，将固体用浓酸进行酸化，然后进行洗涤干燥，得到磺酸化离子液体；将螯合剂IDA或HFAC溶解到乙腈中，然后加入氨水，密封室温下搅拌，然后进行第一次旋蒸，得到固体物；将得到的固体物溶解于乙醇，加入氯化铜，密封室温下搅拌，过滤后然后进行第二次旋蒸，得到金属螯合产物；（2）将上述得到的磺酸化离子液体与金属螯合产物混合在密封室温下反应，过滤后进行第三次旋蒸，然后加入乙醚进行溶解，进行纯化、洗涤，然后进行第四次旋蒸，干燥后得到所述磺酸型金属螯合离子液体。在本专利技术中，R基咪唑优选为短链甲基咪唑，有助于降低范德华力以减少离子液体的粘度。本专利技术提供的三步法合成磺酸型金属螯合离子液体，策略是分别进行有机阳离子改性、制备金属离子螯合物，再合成离子液体。该方法副产物少，且制备工艺较为简单，多余的试剂也易分离回收。作为本专利技术的进一步优选，所述第二提取树脂的制备方法包括：取磺酸型金属螯合离子液体溶于乙醇中，室温搅拌后加入多孔树脂，继续搅拌，减压蒸馏除去乙醇后进行干燥，得到所述第二提取树脂。作为本专利技术的进一步优选，所述多孔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种姜黄素提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1将姜黄粉碎后加入第一有机溶剂，过滤后得到提取液；/nS2取得到的提取液通过第二提取树脂进行提取吸附；/nS3采用第三洗脱剂对所述第二提取树脂进行洗脱，收集洗脱液；/nS4取得到的洗脱液进行旋蒸、干燥得到姜黄素产品；/n所述第二提取柱由多孔树脂负载磺酸型金属螯合离子液体组成，其中，所述磺酸型金属螯合离子液体包含以下结构：/n

【技术特征摘要】
1.一种姜黄素提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将姜黄粉碎后加入第一有机溶剂，过滤后得到提取液；
S2取得到的提取液通过第二提取树脂进行提取吸附；
S3采用第三洗脱剂对所述第二提取树脂进行洗脱，收集洗脱液；
S4取得到的洗脱液进行旋蒸、干燥得到姜黄素产品；
所述第二提取柱由多孔树脂负载磺酸型金属螯合离子液体组成，其中，所述磺酸型金属螯合离子液体包含以下结构：

（1）
式（1）中，为金属螯合型阴离子。


2.根据权利要求2所述的一种姜黄素提取纯化方法，其特征在于，所述离子选自

、中的一种。


3.根据权利要求2所述的一种姜黄素提取纯化方法，其特征在于，所述磺酸型金属螯合离子液体的制备方法包括：（1）将R基咪唑和1,3-丙磺酸内酯混合，加入丙酮后搅拌，反应后得到固体，将固体进行酸化，然后洗涤干燥，得到磺酸化离子液体；将螯合剂IDA或HFAC溶解到乙腈中，然后加入氨水，密封室温下搅拌，进行第一次旋蒸，得到固体物；将得到的固体物溶解于乙醇，加入氯化铜，密封室温下搅拌，过滤后进行第二次旋蒸，得到金属螯合产物；（2）将上述得到的磺酸化离子液体与金属螯合产物混合在密封室温下反应，过滤后进行第三次旋蒸，加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑秋芳，方丽金，颜才健，
申请(专利权)人：福州福德恩生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35