一种微囊型脂肪粉中粗脂肪的提取方法及其含量的测定方法技术

技术编号:25912364 阅读:76 留言:0更新日期:2020-10-13 10:30
本发明专利技术提供一种微囊型脂肪粉中粗脂肪的提取方法,所述方法通过严格控制盐酸的浓度以及盐酸与微囊型脂肪粉的样品配比,提高了样品的水解程度并提高了微囊型脂肪粉中粗脂肪的提取率,进而能够缓解现有技术中微囊型脂肪粉中粗脂肪含量检测偏低的问题,针对微囊型脂肪粉中粗脂肪含量的检测提供了可行的方案,弥补了现有饲料营养价值评价领域上对微囊型脂肪粉中粗脂肪含量检测的空缺,具有较好的工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种微囊型脂肪粉中粗脂肪的提取方法及其含量的测定方法
本专利技术涉及饲料营养价值评定
,尤其涉及一种微囊型脂肪粉中粗脂肪的提取方法及其含量的测定方法。
技术介绍
脂肪是动物全价饲料的重要原料之一,它在降低动物热应激、提高饲料能量浓度以满足特殊生理期(如哺乳期母猪和断奶仔猪等)能量需要、改善饲料适口性和外观、提高饲料制粒机寿命和降低粉尘等方面具有重要作用。饲料用油中,传统的原料油(如豆油、棕榈油等)和普通脂肪粉等,在饲料生产中,其容易被氧化变质,加之脂肪酸组成也不平衡不仅较难被动物消化吸收,降低了脂肪的使用效率,而且给动物养殖带来了一些风险,如有研究指出其较难以被断奶仔猪消化吸收和容易引起仔猪营养性腹泻。针对这些问题,一种新技术产品——微囊型脂肪粉是利用来源于医药化工的微囊化技术,以油脂为芯材,以糖浆、环糊精、乳清粉或酪蛋白为壁材,经过混合、乳化、酶切、均质、喷雾干燥而加工成“水包油”型的脂肪粉,可以很好地解决这些问题。然而,微囊型脂肪粉的粗脂肪测定标准方法欠缺,现行标准《GB/T6433-2006饲料中粗脂肪的测定》的适用范围不包含此类产品,强行使用存在检测结果不稳定,精密度差和操作步骤非常繁琐等弊病。由此可以看出,粗脂肪是脂肪粉的重要质量指标,检测方法的不足严重影响产品质量标准的建立和贸易,因此急需开发一种脂肪粉中粗脂肪的提取及检测方法。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的问题,本专利技术提供一种微囊型脂肪粉中粗脂肪的提取方法,所述方法通过严格控制盐酸的浓度以及盐酸与微囊型脂肪粉的样品配比,能够提高微囊型脂肪粉中粗脂肪的提取率;进而针对微囊型脂肪粉中粗脂肪含量的检测提供了可行的方案,弥补了现有饲料营养价值评价领域上对微囊型脂肪粉中粗脂肪含量检测的空缺,具有较好的工业应用价值。为达此目的,本专利技术采用以下技术方案:第一方面,本专利技术提供一种微囊型脂肪粉中粗脂肪的提取方法,所述测定方法包括如下步骤:(1)用3~5moL/L的盐酸水解质量为m0的微囊型脂肪粉样品,得到水解液;所述盐酸与微囊型脂肪粉样品的配比为15~25mL:1~2g;(2)向步骤(1)所述水解液中加入溶剂进行提取,混合后离心,分离上层溶剂,重复至少两次提取,合并至少两次提取得到的上层溶剂,得到提取液,所述溶剂包括石油醚;(3)步骤(2)所述提取液去除溶剂后经干燥,得到质量为m1的粗脂肪样品。本专利技术提供的微囊型脂肪粉中粗脂肪的提取方法通过严格控制盐酸的浓度以及盐酸与微囊型脂肪粉的样品配比,限定进行至少两次提取,并严格限定采用含石油醚的溶剂进行提取,其中,在强酸水解条件下以多糖或蛋白大分子的相变胶凝而形成的壁材微囊将破解,芯材油脂游离出来,而后用有机溶剂石油醚进行提取,经过去溶剂后残渣即为粗脂肪,提取率高且成本低。本专利技术中所述盐酸的质量浓度为3~5moL/L,例如可以是3moL/L、3.2moL/L、3.5moL/L、3.8moL/L、4moL/L、4.2moL/L、4.5moL/L、4.8moL/L或5moL/L等。本专利技术中所述盐酸与微囊型脂肪粉样品的配比为15~25mL:1~2g,例如可以是15mL:1g、18mL:1g、20mL:1g、22mL:1g、25mL:1g、15mL:1.2g、18mL:1.2g、20mL:1.2g、21mL:1.2g、22mL:1.2g、15mL:1.5g、18mL:1.5g、20mL:1.5g、22mL:1.5g、25mL:1.5g、15mL:2g、18mL:2g、20mL:2g或25mL:2g等。优选地,步骤(1)中所述盐酸的浓度为4moL/L。本专利技术优选采用浓度为4moL/L的盐酸,水解效果更佳,更有利于提高检测的重复性。优选地,所述盐酸与微囊型脂肪粉样品的配比为20mL:1~2g。本专利技术优选盐酸与微囊型脂肪粉样品的配比为20mL:1~2g,既能够节约提取成本,又能够更好地促进微囊型脂肪粉样品的水解。优选地,步骤(1)中所述水解的温度为70~100℃,例如可以是70℃、72℃、73℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃或100℃等,优选为80~90℃。本专利技术优选水解温度为80~90℃,水解效果更佳,且结果更稳定。优选地,所述水解的时间为0.5~1.5h,例如可以是0.5h、0.6h、0.8h、0.9h、1.0h、1.2h、1.3h或1.5h等,优选为1h。优选地,所述水解在间断性涡旋条件下进行。优选地,所述间断性涡旋包括:混合盐酸与微囊型脂肪粉样品后,第一次涡旋25~35s,例如可以是25s、26s、27s、28s、29s、30s、32s、33s、34s或35s等。优选地,所述间断性涡旋还包括:在水解过程中每间隔15~25min涡旋10~20s,间隔时间例如可以是15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min或25min等,每次涡旋时间例如可以是10s、11s、12s、13s、14s、15s、16s、18s或20s等。优选地,所述水解在离心管中进行。优选地,步骤(2)中所述石油醚的沸点为40~60℃,例如可以是40℃、42℃、43℃、45℃、48℃、49℃、50℃、52℃、54℃、55℃、58℃或60℃等。优选地,所述第一次提取的溶剂包括乙醇。本专利技术优选第一次提取过程中的溶剂包括乙醇,乙醇的存在具有消泡的作用,能够消除黏附在石油醚层器壁上的残渣和去乳化。优选地,所述乙醇为浓度为95wt%的乙醇。优选地,所述第一次提取的溶剂中石油醚与乙醇的体积比为3~5:1,例如可以是3:1、3.2:1、3.5:1、3.8:1、4:1、4.2:1、4.5:1、4.8:1或5:1等,优选为4:1。优选地,所述溶剂与步骤(1)中盐酸的体积比为0.9~1.5:1,例如可以是0.9:1、1.0:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1或1.5:1等,优选为1~1.25:1。优选地,步骤(2)中所述提取的次数为两次。优选地,所述提取在离心管中进行。优选地,所述混合包括振荡混合。优选地,所述振荡混合的时间为35~45s,例如可以是35s、36s、38s、40s、42s、44s或45s等。优选地,所述离心的转速为4500~5500r/min,例如可以是4500r/min、4800r/min、4900r/min、5000r/min、5200r/min或5500r/min等。优选地,所述离心的时间为5~7min,例如可以是5min、5.2min、5.4min、5.5min、5.8min、6min、6.2min、6.5min、6.8min或7min等。优选地,步骤(2)包括:向步骤(1)所述水解液中加入体积比为3~5:1的石油醚和浓度为95wt%的乙醇作为第一溶剂,封闭离心管后振荡混本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微囊型脂肪粉中粗脂肪的提取方法,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤:/n(1)用3~5moL/L的盐酸水解质量为m

【技术特征摘要】
1.一种微囊型脂肪粉中粗脂肪的提取方法,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤:
(1)用3~5moL/L的盐酸水解质量为m0的微囊型脂肪粉样品,得到水解液,所述盐酸与微囊型脂肪粉样品的配比为15~25mL:1~2g;
(2)向步骤(1)所述水解液中加入溶剂进行提取,混合后离心,分离上层溶剂,重复至少两次提取,合并至少两次提取得到的上层溶剂,得到提取液,所述溶剂包括石油醚;
(3)步骤(2)所述提取液去除溶剂后经干燥,得到质量为m1的粗脂肪样品。


2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(1)中所述盐酸的浓度为4moL/L;
优选地,所述盐酸与微囊型脂肪粉样品的配比为20mL:1~2g。


3.根据权利要求1或2所述的提取方法,其特征在于,步骤(1)中所述水解的温度为70~100℃,优选为80~90℃;
优选地,所述水解的时间为0.5~1.5h,优选为1h;
优选地,所述水解在间断性涡旋条件下进行;
优选地,所述间断性涡旋包括:混合盐酸与微囊型脂肪粉样品后,第一次涡旋25~35s;
优选地,所述间断性涡旋还包括:在水解过程中每间隔15~25min涡旋10~20s;
优选地,所述水解在离心管中进行。


4.根据权利要求1~3任一项所述的提取方法,其特征在于,步骤(2)中所述石油醚的沸点为40~60℃;
优选地,所述第一次提取的溶剂包括乙醇;
优选地,所述乙醇为浓度为95wt%的乙醇;
优选地,所述第一次提取的溶剂中石油醚与乙醇的体积比为3~5:1,优选为4:1;
优选地,所述溶剂与步骤(1)中盐酸的体积比为0.9~1.5:1,优选为1~1.25:1。


5.根据权利要求1~4任一项所述的提取方法,其特征在于,步骤(2)中所述提取的次数为两次;
优选地,所述提取在离心管中进行;
优选地,所述混合包括振荡混合;
优选地,所述振荡混合的时间为35~45s;
优选地,所述离心的转速为4500~5500r/min;
优选地,所述离心的时间为5~7min。


6.根据权利要求1~5任一项所述的提取方法,其特征在于,步骤(2)包括:向步骤(1)所述水解液中加入体积比为3~5:1的石油醚和浓度为95wt%的乙醇作为第一溶剂,封闭离心管后振荡混合35~45s后,4500~5500r/min离心5~7min,分离上层溶剂,完成第一次提取;
向下层液中加入石油醚作为第二溶剂,重复进行第二次提取,合并两次提取得到的上层溶剂,得到提取液;
所述第一溶剂与盐酸的体积比为1~1.25:1...

【专利技术属性】
技术研发人员:王勇丁为国孙丽华焦莉殷妙秋陈婷燕
申请(专利权)人:广州市优百特饲料科技有限公司湖北优百特生物工程有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

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