一种评价锂电池负极材料用焦质量的方法技术

本发明专利技术涉及一种评价锂电池负极材料用焦质量的方法，其包括如下步骤：S1、将生焦样品晾干后，粗破后全过筛4mm，得到初级焦粉；S2、将所述初级焦粉在氮气氛中，于700～800℃下进行热处理后，粉碎至全过筛0.071mm，得到次级焦粉；S3、将所述次级焦粉在110～140℃下进行真空干燥后，在空气氛中，以2～5℃/min的速率从50℃升温至900℃进行热重检测，确定石墨化度变化的反应起始温度以及可逆容量变化的反应起始温度。与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果在于：本发明专利技术能快速区分负极用生焦的质量等级，具有用样量少，分析快速灵敏；可操作性强，测试条件弹性大等优点，且前期制样较传统简便省时。

【技术实现步骤摘要】
一种评价锂电池负极材料用焦质量的方法
本专利技术涉及碳材料
，涉及一种锂电池负极材料用焦质量的快速评价方法，尤其涉及一种既能快速评价负极用焦的易石墨化性能，又能快速估测其可逆容量的方法。
技术介绍
当前，锂电池因具有能量密度高、循环性能好、倍率性能号、无记忆及无污染等特点，已广泛应用于数码、储能、动力等各个领域。锂离子电池负极材料有天然石墨、人造石墨(针状焦、沥青焦、石油焦、同性焦、中间相焦、中间相炭微球等)和合金类材料几类，其中人造石墨因其与电解液兼容性能好、循环性能好等优势，已受到电池厂家越来越多的关注。目前，负极用焦质量的评价手段在国内是一大空白，供货商大都延续传统碳素材料评价指标，如CTE、真密度、挥发分、灰分、N、S含量等，而这些指标对锂电池负极厂家针对性差、几乎没有指导意义。通常负极材料厂家需将原料经前期干燥、粉碎、分级、石墨化，组装成扣式半电池及充放电测试后，得出该材料的可逆容量及首次库伦效率，最终依据这两项内容评价焦原料的质量等级，但该方法检测周期太长，严重影响项目进展，大部分时间浪费在原料选择上，所以开发出快速评价锂电池负极材料用焦质量的方法已迫在眉睫。中国专利“一种焦原料的快速评价方法”CN107764681A，尽管大方向避免了负极用焦必须组装成半电池后才能评价其质量，大大缩短检测时间的缺陷，但其前期制样过于繁琐，且对样品量有一定要求，制样平行性及其他人为误差的引入，最终导致评价结果偏离焦的真实情况。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是开发一套快速判定锂电行业负极材料用焦质量等级的方法，该方法既能快速评价负极用焦的易石墨化性能，又能估测其可逆容量的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种评价锂电池负极材料用焦质量的方法，其包括如下步骤：S1、将生焦样品晾干后，粗破后全过筛4mm，得到初级焦粉；S2、将所述初级焦粉在氮气氛中，于700～800℃下进行热处理后，粉碎至全过筛0.071mm，得到次级焦粉；S3、将所述次级焦粉在110～140℃下进行真空干燥后，在空气氛中，以2～5℃/min的速率从50℃升温至900℃进行热重检测，确定石墨化度变化的反应起始温度以及可逆容量变化的反应起始温度。作为优选方案，步骤S1中所述的粗破是利用颚式破碎机进行的。作为优选方案，步骤S2中所述的粉碎是利用剪切粉碎机进行的。作为优选方案，步骤S3中所述的空气氛的流量为40～80ml/min。作为优选方案，步骤S3中所述的反应起始温度的确定方法为：生焦的热失重曲线上基线延长线与最大失重点切线交点温度。如图1所示。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术能快速区分负极用生焦的质量等级，相比传统的方法的7～10天，本专利技术方法只需1.5～3h；2、具有用样量少，分析快速灵敏的特点，测量误差为±2℃；3、可操作性强，测试条件弹性大等优点，装样量、升温速率、进气量不影响分析结果。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为本专利技术中生焦的热重曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1将针状焦生焦取样50～100g，薄薄一层铺于铁盘中，自然晾干后，用颚式破碎机粗破，全过筛4mm，得到初级焦粉；将所述初级焦粉样品，装入氧化铝坩埚中，在氮气氛，700～800℃下，热处理20～60min后，用剪切粉碎机粉碎至全过筛0.071mm，得到次级焦粉；将所述次级焦粉分成两批，一批自行测试热重；另一批按照传统方法送往电池厂家进行充放电检测及石墨化度测试：其中，自行测试热重的具体方法为：均匀称取所述次级焦粉≮5mg，置于70ml氧化铝坩埚中，在40～80ml/min流量的空气氛中，以2～5℃/min的速率从50℃升温至900℃进行热重检测，确定石墨化度变化的反应起始温度以及可逆容量变化的反应起始温度，反应起始温度的判定方法为：基线延长线与最大失重点切线交点温度。测试结果为：热重：进气量40ml/min，5℃/min下，从50℃升温至900℃，测得反应起始温度为570℃；厂家：石墨化度96.7％，克容量：325mAh/g。实施例2将沥青焦生焦取样50～100g，薄薄一层铺于铁盘中，自然晾干后，用颚式破碎机粗破，全过筛4mm，得到初级焦粉；将所述初级焦粉样品，装入氧化铝坩埚中，在氮气氛，700～800℃下，热处理20～60min后，用剪切粉碎机粉碎至全过筛0.071mm，得到次级焦粉；将所述次级焦粉分成两批，一批自行测试热重；另一批按照传统方法送往电池厂家进行充放电检测及石墨化度测试：其中，自行测试热重的具体方法为：均匀称取所述次级焦粉≮5mg，置于70ml氧化铝坩埚中，在40～80ml/min流量的空气氛中，以2～5℃/min的速率从50℃升温至900℃进行热重检测，确定石墨化度变化的反应起始温度以及可逆容量变化的反应起始温度，反应起始温度的判定方法为：基线延长线与最大失重点切线交点温度。测试结果为：热重：进气量50ml/min，2.5℃/min下，从50℃升温至900℃，测得反应起始温度为555℃；厂家：石墨化度94.5％，克容量：319mAh/g。实施例3将同性焦生焦取样50～100g，薄薄一层铺于铁盘中，自然晾干后，用颚式破碎机粗破，全过筛4mm，得到初级焦粉；将所述初级焦粉样品，装入氧化铝坩埚中，在氮气氛，700～800℃下，热处理20～60min后，用剪切粉碎机粉碎至全过筛0.071mm，得到次级焦粉；将所述次级焦粉分成两批，一批自行测试热重；另一批按照传统方法送往电池厂家进行充放电检测及石墨化度测试：其中，自行测试热重的具体方法为：均匀称取所述次级焦粉≮5mg，置于70ml氧化铝坩埚中，在40～80ml/min流量的空气氛中，以2～5℃/min的速率从50℃升温至900℃进行热重检测，确定石墨化度变化的反应起始温度以及可逆容量变化的反应起始温度，反应起始温度的判定方法为：基线延长线与最大失重点切线交点温度。测试结果为：热重：进气量65ml/min，4℃/min下，从50℃升温至900℃，测得反应起始温度为530℃；厂家：石墨化度85.2％，克容量：290mAh/g。实施例4将杉杉科技负极材料SPT-6t，取样50～100g，薄薄一层铺于铁盘中，自然晾干后，用颚式破碎机粗破，全过筛4mm，得到初级焦粉；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种评价锂电池负极材料用焦质量的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、将生焦样品晾干后，粗破后全过筛4mm，得到初级焦粉；/nS2、将所述初级焦粉在氮气氛中，于700～800℃下进行热处理后，粉碎至全过筛0.071mm，得到次级焦粉；/nS3、将所述次级焦粉在110～140℃下进行真空干燥后，在空气氛中，以2～5℃/min的速率从50℃升温至900℃进行热重检测，确定石墨化度变化的反应起始温度以及可逆容量变化的反应起始温度。/n

【技术特征摘要】
1.一种评价锂电池负极材料用焦质量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将生焦样品晾干后，粗破后全过筛4mm，得到初级焦粉；
S2、将所述初级焦粉在氮气氛中，于700～800℃下进行热处理后，粉碎至全过筛0.071mm，得到次级焦粉；
S3、将所述次级焦粉在110～140℃下进行真空干燥后，在空气氛中，以2～5℃/min的速率从50℃升温至900℃进行热重检测，确定石墨化度变化的反应起始温度以及可逆容量变化的反应起始温度。


2.如权利要求1所述的评价锂电池负极材料用焦质量的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：严天祥，张秀云，
申请(专利权)人：宝武炭材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31