一种用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置与方法制造方法及图纸

一种用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置，包括自上而下依次连通的喷雾器、拉法尔环形进料器和静态混合器，其中喷雾器的顶部为前驱物料入口，底部为前驱物料出口，静态混合器的顶部为入口，底部为出口，所述拉法尔环形进料器的内部为两端向中间渐缩变窄的竖直通道，且在其中间区域连通有用于送入超临界水、修饰剂、还原剂和pH调节剂的四个反应流体进口管，其中超临界水的出口在修饰剂、还原剂和pH调节剂出口的上方。整个装置通过喷嘴雾化、环形进料加速、扰动实现了流体的快速混合和均匀混合，调节混合溶液酸碱性，有效保证了纳米金属颗粒的品质。

【技术实现步骤摘要】
一种用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置与方法
本专利技术属于化工及环保
，特别涉及一种用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置与方法。
技术介绍
纳米技术作为一种前沿技术将会在化工、医疗、通讯和能源等领域带来巨大的变革，纳米材料作为发展纳米技术的基础，成为目前材料制备领域研究的热点。纳米材料因为微粒尺寸减小到100nm以下而具备了如小尺寸效应、表面效应、量子隧道效应等特殊且优越的性质。其中纳米金属材料不仅拥有纳米材料的特殊性质，同时还拥有金属材料的性能，因而被广泛应用在多个领域。传统的纳米金属材料制备方法包括物理法和化学法。传统的制备方法存在生产效率低、颗粒粒径大、产物纯度低且表面易污染、设备复杂难以大规模生产；制备过程中需要添加有毒的还原剂和大量有机溶剂，生产过程不环保；制备的产物结晶度低需要进行后续热处理，工艺复杂。传统纳米金属材料的制备方法所面临的问题严重制约了纳米材料的应用和相关产业的发展。超临界水热合成技术是采用超临界水作为反应介质，利用金属氧化物溶解度在超临界水中溶解度极低的特点制备出粒径较小的纳米金属及其金属氧化物粉体。采用超临界水热合成技术制备的纳米颗粒具备粒径较小其粒径分布均匀、纯度高、形貌可控、团聚较轻等特点。同时多路进料可制备出复杂的纳米金属氧化物粉体。由于采用超临界水作为反应介质，超临界水热合成技术具有以下优势：反应速度快、成核速率高、生产过程高效环保和具备工业化生产的潜力。然而超临界水热合成技术在应用过程中出现了如下问题：超临界水热合成反应的反应温度为400℃左右，同时超临界水热合成反应速率较快，过低的加热速率会导致金属盐溶液在未达到反应温度时就会发生反应，制备出的产物粒径较大且分布不均匀，目前采用的加热方法是将冷态物料与较大流量的高温超临界水进行混合后快速升温达到反应温度，因而保证冷态物料与超临界水的快速有效混合是制备拥有良好性能纳米材料的关键；在制备纳米金属材料时需要加入还原剂将超临界水热合成生成的纳米金属氧化物还原成纳米金属，需要加入修饰剂对纳米颗粒进行表面修饰以防止颗粒团聚，需要加入pH调节剂来调节反应体系的酸碱性控制颗粒的形貌和粒径，由于超临界水热合成过程的反应速率非常快，延长反应时间会导致颗粒粒径变大且团聚现象严重，严重影响纳米材料的性能，因而如何在短时间内实现多股流体的快速均匀混合对纳米材料的性能影响十分关键。目前的混合方式多采用的是T型或Y型混合器进行混合，由于冷态物料和超临界水流体在流量、密度等方面差异过大，因而该混合方法在进行混合时会导致浓度场、温度场和速度场的不均匀，大量颗粒团聚在一起，同时产物粒径较大且分布不均匀，严重影响了产物的性能。同时简单的T型或者Y型混合器无法实现多种物料的均匀快速混合，进而无法调节纳米颗粒的形貌和粒径，制备出的产物粒径较大且粒径分布不均匀，团聚现象明显。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置与方法，该装置结构设计合理，能够实现多股物料的快速均匀混合，制备出品质良好的纳米金属粉体。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置，包括自上而下依次连通的喷雾器1、拉法尔环形进料器2和静态混合器3，其中喷雾器1的顶部为前驱物料入口，底部为前驱物料出口，静态混合器3的顶部为入口，底部为出口，所述拉法尔环形进料器2的内部为两端向中间渐缩变窄的竖直通道，且在其中间区域连通有用于送入超临界水、修饰剂、还原剂和pH调节剂的四个反应流体进口管2-3，其中超临界水的出口在修饰剂、还原剂和pH调节剂出口的上方。所述喷雾器1包括物料进口管1-1、包裹在物料进口管1-1外的水冷套管1-2以及安装连接于物料进口管1-1底端的喷嘴1-3。所述喷嘴1-3为雾化喷嘴。所述水冷套管1-2的冷水进出口成中心对称，冷水进口在水冷套管1-2下方，出口在水冷套管1-2上方。所述拉法尔环形进料器2包括筒体2-7，筒体2-7内壁设置拉法尔凸台2-1，在筒内形成两端向中间平滑收缩变窄的竖直通道，中间收缩区域为喉口2-6，所述喷雾器1的前驱物料出口连接于喉口2-6上方。所述拉法尔凸台2-1中设置四个环形槽2-2，每个环形槽2-2的一端连接一个反应流体进口管2-3，另一端连通喉口2-6最窄位置的上方。各所述环形槽2-2的另一端通过引流管2-4连通拉法尔凸台2-1内壁上的开孔2-5。所述静态混合器3为SV型、SX型、SI型、SH型或SK型。本专利技术还提供了基于所述用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置的混合方法，包括以下步骤：1)冷态物料进入喷雾器1的前驱物料入口，向下流动，以喷雾形式送出；2)超临界水通过一个反应流体进口管2-3进入拉法尔环形进料器2，与雾化后的冷态物料首先进行充分混合；3)还原剂、修饰剂和pH调节剂分别通过一个反应流体进口管2-3进入拉法尔环形进料器2，与超临界水和冷态物料的混合流体进行充分混合；4)混合后的流体经过拉法尔环形进料器2的中间收缩区域，流体在此被加速，提高混合程度；5)混合后流体进入到静态混合器3，在静态混合器3中被扰动起旋，进行充分均匀的混合。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、通过使用带有雾化功能的喷嘴，将前驱物金属盐溶液经过雾化后喷入环形进料器中，提高了物料与超临界水的混合程度，使得物料充分均匀混合，并且强化换热，使得金属盐溶液能够快速升温至反应温度，利于制备出性能良好的纳米颗粒。在前驱物进料器管外设置冷却水套可有效避免前驱物在与超临界水混合前反应，提高产物性质。2、本装置通过使用环形进料器将超临界水、还原剂、修饰剂和pH调节剂输入混合器中，通过在环形进料器内壁设置多个位置分布均匀的进料口，能够使得上述多股流体均匀进入混合器中。通过在环形进料器后设置渐缩喉口，能够使得混合后的流体在喉口处被加速，增强了混合后流体的湍流程度，强化传质传热过程，达到快速升温、均匀混合的效果，保证了超临界水热合成反应的高效进行。通过匹配各流体的流量和超临界水的预热温度保证混合后流体达到反应条件的温度。通过控制还原剂、修饰剂和pH调节剂流量达到调控纳米颗粒纯度、形貌和粒径，制备出不同形貌和粒径的纳米金属颗粒。3、通过在环形进料器后设置静态混合器，加强混合后流体的扰动程度，增强了混合流体内部的传热传质，提高了混合器内浓度场和温度场的均匀程度，避免出现局部物料浓度过高导致颗粒粒径较大且分布不均匀甚至管道堵塞的情况，有效保证了反应产物的品质，同时提够了混合器的稳定性。附图说明图1为本专利技术的用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置的结构示意图。其中1为喷雾器，1-1为物料进口管，1-2为水冷套管，1-3为喷嘴；2为拉法尔环形进料器，2-1为拉法尔凸台，2-2为环形槽，2-3为流体进口管，2-4为引流管，2-5为开孔，2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置，其特征在于，包括自上而下依次连通的喷雾器(1)、拉法尔环形进料器(2)和静态混合器(3)，其中喷雾器(1)的顶部为前驱物料入口，底部为前驱物料出口，静态混合器(3)的顶部为入口，底部为出口，所述拉法尔环形进料器(2)的内部为两端向中间渐缩变窄的竖直通道，且在其中间区域连通有用于送入超临界水、修饰剂、还原剂和pH调节剂的四个反应流体进口管(2-3)，其中超临界水的出口在修饰剂、还原剂和pH调节剂出口的上方。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置，其特征在于，包括自上而下依次连通的喷雾器(1)、拉法尔环形进料器(2)和静态混合器(3)，其中喷雾器(1)的顶部为前驱物料入口，底部为前驱物料出口，静态混合器(3)的顶部为入口，底部为出口，所述拉法尔环形进料器(2)的内部为两端向中间渐缩变窄的竖直通道，且在其中间区域连通有用于送入超临界水、修饰剂、还原剂和pH调节剂的四个反应流体进口管(2-3)，其中超临界水的出口在修饰剂、还原剂和pH调节剂出口的上方。


2.根据权利要求1所述用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置，其特征在于，所述喷雾器(1)包括物料进口管(1-1)、包裹在物料进口管(1-1)外的水冷套管(1-2)以及安装连接于物料进口管(1-1)底端的喷嘴(1-3)。


3.根据权利要求2所述用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置，其特征在于，所述喷嘴(1-3)为雾化喷嘴。


4.根据权利要求2所述用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置，其特征在于，所述水冷套管(1-2)的冷水进出口成中心对称，冷水进口在水冷套管(1-2)下方，出口在水冷套管(1-2)上方。


5.根据权利要求1所述用于超临界水热合成纳米金属粉体的多段射流高效混合装置，其特征在于，所述拉法尔环形进料器(2)包括筒体(2-7)，筒体(2-7)内壁设置拉法尔凸台(2-1)，在筒内形成两端向中间平滑收缩变窄的竖直通道，中间收缩区域为喉口(2-6)，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王树众，王栋，孙盼盼，张宝权，刘璐，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61