苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺及其设备制造技术

本发明专利技术公开了一种苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺，采用下列工艺步骤：（1）苯胺与氰胺按基本相同的摩尔比配置混合，再添加盐酸形成苯基胍盐酸盐溶液，经喷淋管打入成盐釜中，滴加碳酸钠进行成盐反应；（2）釜内降至常温25‑35℃，调整搅拌速率下降15‑30%；（3）开启内盘管中的冷冻盐水阀门降温；转速提升15‑30%；（4）冷冻盐水继续流动降温到目标温度12‑17℃，转速再下降15‑30%；（5）当温度降至12℃时，关闭冷冻盐水阀门，同时转速上调20%。本发明专利技术采用的成盐釜具有加热夹套，在成盐釜内部具有冷却盘管，成盐釜中的搅拌轴上具有自上而下直径逐级减小的多级叶轮。本发明专利技术实现了高品质结晶体苯基胍的稳定生产，离心时损失减少，收率提高，成本降低。

【技术实现步骤摘要】
苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺及其设备
本专利技术属于农药中间体的苯基胍盐的结晶工艺。
技术介绍
目前化工生产结晶工艺主要是蒸发结晶和降温结晶两种途径。一般来说，合适浓度的溶液，延缓降温时长，则会形成较大的晶体。通过夹套冷却温度、搅拌转速的不同控制，可获得不同形态的结晶物质。苯基胍碳酸盐成盐的反应式如下：。苯基胍碳酸盐为白色针状结晶或粉末状固体。熔点149-153℃，微溶于冷水，溶于热水、乙醇、丙酮等有机溶剂。苯基胍碳酸盐是合成嘧啶类医药产品、杂环类染料和农药杀虫剂等精细化学品的重要中间体。
技术实现思路
专利技术目的：提供一种能够提升产品颗粒粒径、减少损失的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺。技术方案：为实现上述目的，通过控制溶液的pH值，去除进料溶解前一批遗留的杂质，调整加温、降温结晶时温度、选用合适的冷却介质、搅拌转轴的转速，达到提升苯基胍碳酸盐产品颗粒形态的结晶技术。所采用的成盐釜具有加热夹套，加热夹套管路上具有热水和常温水进出口及其控制阀门；在成盐釜内部具有冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺，其特征在于：采用下列工序的提升工艺步骤：/n苯胺与氰胺按基本相同的摩尔比配置混合，再添加盐酸调控溶液形成苯基胍盐酸盐溶液，经喷淋管打入成盐釜中，滴加碳酸钠进行成盐反应；/n（2）夹套内改用常温水进出，降至常温25-35℃，联锁调整搅拌速率下降15-30%；/n（3）开启内盘管中的冷冻盐水阀门一同降温，转速提升15-30%；/n（4）冷冻盐水继续流动降温，直至达到目标温度12-17℃，转速再下降15-30%；/n（5）当温度降至12℃时，关闭冷冻盐水阀门。/n

【技术特征摘要】
1.一种苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺，其特征在于：采用下列工序的提升工艺步骤：
苯胺与氰胺按基本相同的摩尔比配置混合，再添加盐酸调控溶液形成苯基胍盐酸盐溶液，经喷淋管打入成盐釜中，滴加碳酸钠进行成盐反应；
（2）夹套内改用常温水进出，降至常温25-35℃，联锁调整搅拌速率下降15-30%；
（3）开启内盘管中的冷冻盐水阀门一同降温，转速提升15-30%；
（4）冷冻盐水继续流动降温，直至达到目标温度12-17℃，转速再下降15-30%；
（5）当温度降至12℃时，关闭冷冻盐水阀门。


2.如权利要求1所述的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺，其特征在于：添加盐酸调控溶液PH值至2-3。


3.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨锋，石金砺，朱海桃，
申请(专利权)人：南通江山农药化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32