一种乙醇铝的制备方法技术

本发明专利技术涉及金属有机物的制备领域，更具体地，涉及一种乙醇铝的合成方法。本发明专利技术的方法包括如下步骤：将低熔点金属与铝制成铝基合金，将所述铝基合金与乙醇直接进行反应得乙醇铝；所述低熔点金属为镓、铟、锌、锡、镁或铋中的一种或几种。本发明专利技术利用铝基合金与无水乙醇常温直接制取乙醇铝，工艺简便、环境友好，低熔点合金可以反复利用，使生产成本大幅降低。

【技术实现步骤摘要】
一种乙醇铝的制备方法
本专利技术涉及金属有机物的制备领域，更具体地，涉及一种乙醇铝的合成方法。
技术介绍
乙醇铝是一种重要的化学试剂分子式：Al(C2H5O)3，可以用作羰基化合物还原为醇的还剂、酯化反应及聚合反应的催化剂、有机合成缩合剂、乙醇脱水剂，以及生产精细氧化铝等。实验室常采用无水乙醇与铝汞齐反应制备乙醇铝。反应过程需要回流加热24h或更长时间。同时该方法制备方法复杂，污染环境。中国专利CN1483511采用无水三氯化铝为催化剂，乙酸乙酯为溶剂，将铝屑、三氯化铝和乙酸乙酯加入反应釜中，加热回流20-60分钟，将配好的乙醇和乙酸乙酯混合液在2-8小时内慢慢滴加到反应釜中，继续反应2-10小时，冷却到室温从而得到乙醇铝的乙酸乙酯溶液。但是该方法仍然存在耗时长，操作过程复杂等缺点。中国专利CN108358759A是锡、铋、镓、铟、锌的一种或多种与铝在气雾化制粉设备中，首先使用高频感应电源将原料熔炼成均一液相，雾化前加大熔炼功率，增强磁搅拌效果，同时使用高压惰性气体喷射雾化，冷却后即得所述Al-N型合金粉体，与乙醇在常温下制取乙醇铝，该方法生产工艺要求高、操作复杂、成本高。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题为解决现有技术存在的乙醇铝制备的过程中环境污染、耗时长、操作复杂等问题，专利技术提供一种简单的乙醇铝的合成方法。(二)技术方案本专利技术所述方法包括如下步骤：将低熔点金属与铝制成铝基合金，将所述铝基合金与乙醇直接进行反应得乙醇铝；所述低熔点金属为镓、铟、锌、锡、镁或铋中的一种或几种。本专利技术利用低熔点金属与铝制成铝基合金，在制备成合金的过程中，在低熔点金属的催化下，持续抑制铝表面氧化膜的形成。同时利用低熔点金属大幅降低反应的活化能，使铝与无水乙醇直接发生反应生成乙醇铝。优选的，所述铝基合金为金属粉末。将合金制备成粉末有利于其与乙醇的充分接触和反应。优选的，所述铝基合金由包括如下步骤的方法制备得到将镓、铟、锌、锡或铋中的一种或几种与铝混合，在真空或氩气气氛下进行球磨处理。采用球磨工艺，首先可以避免合金制备的熔炼过程，工艺简便。其次，球磨可以使低熔点合金与铝进行更加充分的混合，磨坏铝表面的氧化膜，相较于熔炼后粉化的工艺，合金的活化性能更好，与乙醇接触启动时间更短。优选的，所述铝基合金中铝的质量百分数为50～95％。若铝的质量百分数低于50％，会导致乙醇铝的产量下降，若高于95％低熔点金属的催化性能又会明显的下降，因此将铝的含量控制在上述范围内。优选的，所述低熔点金属为镓、铟、锌和锡的混合物、镓和铟的混合物、锡和铋的混合物或锌和镁的混合物；优选的，所述低熔点金属为镓、铟、锌和锡的混合物，其添加量为镓12％，铟5％，锌2％，锡1％；或，所述低熔点金属为镓、铟、锌和锡的混合物，其添加量为镓10％，铟4％，锌4％，锡2％；或，所述低熔点金属为镓和铟的混合物，其添加量为镓6％，铟4％；或，所述低熔点金属为锡和铋的混合物，其添加量为锡20％，铋10％；或，所述低熔点金属为锌和镁的混合物，其添加量为锌10％，镁10。上述百分数为各金属占铝基合金总质量的百分数，由铝补齐余量。优选的，所述乙醇中的水含量小1％。乙醇铝与水接触后会发生反应产生氢氧化铝，降低产量、引入杂质，所以乙醇的含水量越小越好。作为优选的操作方式，所述乙醇通过与生石灰经多次回流进行脱水。优选的，所述铝基合金与所述乙醇的质量比为1:10～30。铝合乙醇反应的摩尔比为1:3，质量比在1:6左右，加入适当过量乙醇可弥补防御过程中乙醇的挥发损失，同时也保证反应的快速启动。优选的，所述乙醇铝的合成在真空反应釜中进行。优选的，反应完成后通过二甲苯对体系中的乙醇铝进行提取，得乙醇铝初产物，将所述乙醇铝初产物中的二甲苯去除后得所述乙醇铝。反应过程中其他金属仅仅为活化剂的作用，很少参与反应，反应后仍然以金属单质或合金的形式存在，通过二甲苯对乙醇铝进行萃取即可有效分离，剩余的金属可重复利用。优选的，所述二甲苯去除的具体操作为将所述乙醇铝的初产物在130～150℃的条件下进行加热。本专利技术具有如下有益效果：1)本专利技术的方法操作简单、耗时短、不会带来环境污染，且在常温下反应，无技术难度。2)本专利技术反应成本低廉，用于催化作用的低熔点金属可以反复使用，回收的金属是以金属单质或合金的形式存在，通过清洗，可熔炼成合金的形式，加入到铝中进行再次球磨，可达到同等效果。3)本专利技术所述方法制得的乙醇铝生成率高，杂质少。4)铝复合剂制取简便，便于产业化生产。附图说明图1为实施例1所述方法的流程图。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1本实施例涉及一种乙醇铝的制备方法，包括如下步骤(其流程图见图1)：1)将铝和低熔点金属按照质量百分比80％铝，12％镓，5％铟，2％锌，1％锡混合均匀后置于球磨机(球磨机充氩气)球磨6h后得到铝基合金，取10g铝基合金待用。2)取无水乙醇100g，加入10g生石灰反复回流脱水。3)将脱水乙醇和铝基合金加入到高压釜内并抽真空，反应1h后得到乙醇铝和低熔点合金的混合物。4)向混合物中加入50mL二甲苯搅拌，提取上层无色透明液体，将提取物置于真空干燥箱中抽真空，保持140℃温度20分钟蒸出二甲苯后得到较高纯度的乙醇铝。本实施例制备得到58g乙醇铝，纯度为90％，其转化率为87％。实施例2：本实施例涉及一种乙醇铝的制备方法，包括如下步骤：1)将铝和低熔点金属按照质量百分比90％铝，6％镓，4％铟混合均匀后置于球磨机(球磨机抽真空)球磨10h后得到铝基合金，取40g铝基合金待用。2)取无水乙醇320g，加入40g生石灰反复回流脱水。3)将脱水乙醇和铝基合金加入到高压釜内并抽真空，反应1.5h后得到乙醇铝和低熔点合金的混合物。4)向混合物中加入300mL二甲苯搅拌，提取上层无色透明液体，将提取物置于真空干燥箱中抽真空，保持140℃温度20分钟蒸出二甲苯后得到较高纯度的乙醇铝。本实施例制备得到乙醇铝237g，纯度为93％，转化率为92％。实施例3本实施例涉及一种乙醇铝的制备方法，包括如下步骤：1)将铝和低熔点金属按照质量百分比70％铝，20％锡，10％铋混合均匀后置于球磨机。球磨12h后得到铝基合金，取100g铝基合金待用。2)无水乙醇1000g，加入100g生石灰反复回流脱水。3)将脱水乙醇和铝基合金加入到高压釜内并抽真空，反应1.5h后得到乙醇铝和低熔点合金的混合物。4)向混合物中加入3000mL二甲苯搅拌，提取上层无色透明液体，将提取物置于真空干燥箱中抽真空，保持140℃温度20分钟蒸出二甲苯后得到较高纯度的乙醇铝。本实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙醇铝的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将低熔点金属与铝制成铝基合金，将所述铝基合金与乙醇直接进行反应得乙醇铝；所述低熔点金属为镓、铟、锌、锡、镁或铋中的一种或几种。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙醇铝的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将低熔点金属与铝制成铝基合金，将所述铝基合金与乙醇直接进行反应得乙醇铝；所述低熔点金属为镓、铟、锌、锡、镁或铋中的一种或几种。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述铝基合金为金属粉末状态。


3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述铝基合金由包括如下步骤的方法制备得到，将镓、铟、锌、锡、镁或铋中的一种或几种与铝混合，在真空或氩气气氛下进行球磨处理。


4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述铝基合金中铝的质量百分数为50～95％。


5.根据权利要求1或4所述的合成方法，其特征在于，所述低熔点金属为镓、铟、锌和锡的混合物、镓和铟的混合物、锡和铋的混合物或锌和镁的混合物；
优选的，所述低熔点金属为镓、铟、锌和锡的混合物，其添加量为镓12％，铟5％，锌2％，锡1％；
或，所述低熔点金属为镓、铟、锌和锡的混合物，其添加量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘眠，盛磊，刘静，
申请(专利权)人：云南靖创液态金属热控技术研发有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53