气体中杂质的定量方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及气体中杂质的定量方法及装置。从气体中除去杂质、导入容器１５、透过容器１５光的强度作为参照实施测定。将含已知浓度杂质的气体导入同一容器１５，保持同温同压，测定透过容器１５光的强度，由上述两次测定所得的光强度之比求杂质的吸光度。此杂质吸光度作为杂质浓度函数记忆在存储器２０ａ中。将含未知浓度杂质的气体导入容器１５，保持同温同压，测定透过容器１５的光强度，求经此测定所得杂质对上述参照的吸光度，此吸光度应用于上述函数、求杂质浓度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种混入气体中杂质浓度的定量方法及装置。
技术介绍
从来，在用红外分光光度计的气体中杂质定量方法中，当测定微量的杂质气体的浓度时，主成分气体的红外吸收峰会干扰微量成分气体的红外吸收峰，测定极为困难。于是，作为杂质气体，用氨气中的微量水分为例加以说明。从来，有人建议用氨和水分的红外吸收不重叠的波数测定上述微量水分的方法(特开2001-228085)。但是，当杂质气体极微量存在时，尽管用上述氨和水分的红外吸收不重叠的波数测定的方法测定杂质气体浓度也产生困难，因为杂质气体的红外吸收光谱此时被红外吸收光谱掩盖。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的在于提供一种即使杂质气体浓度极微量存在也能准确测定杂质气体浓度的气体中杂质的定量方法及装置。本专利技术的气体中杂质定量方法是，从上述气体中除去杂质，导入第1容器，测定透过第1容器光的强度，含已知浓度杂质的气体导入第1容器或光路同长的第2容器，保持与上述测定同温同压，测定透过上述第1容器或第2容器光的强度，所得光强度连续除以上述测定，求杂质的吸光度。此杂质的吸光度作为杂质浓度函数记忆存储，把含未知浓度杂质的气体导入上述第1容器或第2容器或光路同长的第3容器、保持与上述测定同温同压，测定透过该第1、第2或第3容器的光的光强度，用透过上述第1容器的光的光强度除透过光的强度，求杂质的吸光度，此吸光度应用于上述函数，求杂质的浓度。按照上述方法作为参照，测定除去杂质气体的试样气体的吸收光强度，把含已知浓度杂质气体的试样气体放置在同温同压光路同长的条件下测定其吸收光强度。而且算出其光强度比(或对数差)，求杂质的吸光度，作为杂质浓度函数记忆存储。接着，把含未知浓度杂质气体的试样气体放置在同温同压光路同长的条件下测定其吸收光强度。求杂质的吸光度，如应用于上述存储函数，就能求杂质的浓度。所以，消除了试样气体的影响，能够准确测定杂质独自的浓度。同时，本专利技术的气体中杂质定量装置是为实施上述气体中杂质定量方法的装置，其中配备着为导入气体的容器、照射在容器上的光源、测定透过容器光强度的检测器、上述容器保持在一定温度的保温装置、调整上述容器内气体到规定压力的压力调整装置、为杂质浓度待测的试样气体导入容器的第1气体导入系统、为含已知浓度杂质气体导入容器的第2气体导入系统、设在第1气体导入系统、为从试样气体除去杂质的杂质除去器、将借助杂质除去器除去杂质的上述气体导入容器、测定透过容器光的强度的第1光强度测定装置、把含已知浓度杂质的气体导入上述容器、测定透过容器光的强度的第2光强度测定装置、上述第2光强度测定装置测得的光强度除以上述第1光强度测定装置测得的光强度，求杂质的吸光度，此杂质吸光度、作为杂质浓度函数记忆的存储装置、把含未知浓度杂质气体导入上述容器、测定透过容器光的强度的第3光强度测定装置、上述第3光强度测定装置测得的光强度除以上述第1光强度测定装置测得的光强度、求杂质的吸光度、此杂质的吸光度应用于借助上述存储装置记忆的函数求杂质浓度的浓度测定装置。此气体中杂质定量装置是与上述气体中杂质定量方法属于同一专利技术的有关装置，程序简单，消除了试样气体的影响，能够准确测定杂质独自的浓度。优选的是，上述上源、上述检测器分别收存在气密性容器内。这样做，上述气密性容器易于排空，能够用一种在上述杂质吸收光谱的波长范围内不表现吸收的气体充满。借此，能够防止上述光源和检测器的污染，从而被测杂质的光谱不受污染影响。所以能够防止测定误差的产生。优选的是，上述第1气密性容器与上述容器的接合部，在上述容器拆卸状态下，能够保持上述第1气密性容器的气密性；上述第2气密性容器与上述容器的接合部，在上述容器拆卸状态下也能够保持上述第2气密性容器的气密性。借助这种结构，能够在原样保持气密性容器的气密性条件下，不费力地交换容器。优选的是，向上述光源或检测器供电的电源部，设置在上述第1气密性容器及上述第2气密性容器的外部。借此，能够防止作为发热源的电源部的散热效率下降。而且本专利技术为实现上述第1光强度测定装置、第2光强度测定装置、存储装置、第3光强度测定装置、以及浓度测定装置各自的功能，分别配备了个人电脑。上述个人电脑优选设置在上述第1气密性容器及上述第2气密性容器的外部。在此场合也与上述电源部相同，能够防止个人电脑的散热效率下降。要弄清楚本专利技术上述的、或更多别的优点、特征及效果，就得借助参照附图和下述实施方式的说明。附图说明图1表示用于测定除去杂质的试样气体(参照物)的光强度测定系统；图2表示为设定标定曲线的、用于测定含已知浓度杂质的标准试样气体的测定系统；图3是水蒸气(杂质)的浓度调整到水蒸气的分压比为100ppb(以氨气计)时，经图1测定系统测得的精制氨气的吸收光谱与经图2测定系统测得的含水(杂质)氨气的吸收光谱的比较曲线图；图4是把图3的两个吸收光谱之比换算成吸光度的曲线图；图5表示测定含未知浓度杂质试样的测定系统； 图6表示将红外光源G、干涉仪S、红外检测器D等设置在高气密性容器内部的测定系统；图7表示在图6的测定系统中拆开接合器C2与气体容器15的接合、卸下气体容器15的状态。具体实施例方式图1表示一种用于测定除去杂质的试样气体(对照物)的光强度测定系统。在该图中设置着装有试样气体的试样储汽瓶11，调节气体流量的质流控制器12，为除去杂质的杂质除去器13及开关阀14，气体容器15的气体入口IN，此路径叫做第1气体导入系统。一方面，在气体容器15的气体出口OUT连接着调整阀16，形成负压的真空发生器17(压力排出器也可)。在真空发生器17，连接着空气或氮的高压气体储汽瓶25。借助此结构，能对大气压(100kPa)做到0.1Pa的压力控制。气体容器15同时兼任在本实施例、专利技术摘要里说明的彼此光路同长的第1，第2，第3容器。气体容器15，如图1所示，是由规定容积的筒状容器室15a，和此容器室15a两端面上设置的透光窗15b、15c构成的。在容器室15a，设有上述气体入口IN及气体出口OUT，还设有一个连接在为测定容器室15a里压力的压力传感器18上的气门。上述质流控制器12，调整阀16及压力传感器18，是连接在压力控制部19上的。压力控制部19根据压力传感器18的压力测定值，借助调整试样气体的流量和调整阀16的开关度，使气体容器15里的压力保持规定的压力。上述透光窗15b、15c，例如是一种使红外线透过的蓝宝石(Sapphire)透光窗。上述气体容器15，为易于保持规定温度，可用发泡聚苯乙烯等绝热材料包围(未图示)。而且气体容器15整体，与下述的红外线光源G，分光计或干涉仪S，红外检测器D一起收存在保温容器(未图示)里。保温容器里，借助加热器或珀尔帖(Peltier)元件保持规定温度。符号G为红外光源。任意方式发生红外光均可，例如可用陶瓷加热器(表面温度450℃)。而且设置一个为选择红外波长的分光器或干涉仪S。也可附加一种旋转的光断续器(未图示)，使红外光源G发生的光在一定周期内遮断、通过。被红外光源照射，经上述透光窗15c进入气体容器15的光线，经上述透光窗15b从气体容器15出射，用红外检测器D检测。上述红外检测器D，是由DtGs(deuterium triglycine sulfate)检测器，InAs检测器本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气体中杂质定量方法，其特征在于是一种定量混入气体中杂质浓度的定量方法，包括下列步骤：（ａ）从上述气体中除去杂质，导入第１容器，测定透过该容器光的强度；（ｂ）把含已知浓度杂质的气体导入第１容器或光路同长的第２容器，保持与上述测定（ａ）同温同压，测定透过容器光的强度；（ｃ）经上述（ｂ）测得的光强度除以经上述（ａ）测得的光强度，求杂质的吸光度，此杂质的吸光度作为杂质浓度函数记忆存储；（ｄ）把含未知浓度杂质的气体导入第１、第２容器或光路同长的第３容器，保持与上述测定（ａ）及上述测定（ｂ）同温同压，测定透过上述第１、第２或第３容器光的强度；（ｅ）经上述（ｄ）测得的光强度除以经上述（ａ）测得的光强度，求杂质的吸光度，用此吸光度应用于上述函数，求杂质浓度。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：冈宏一，新田哲士，
申请(专利权)人：大塚电子株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]