油煤渣的溶解及其组分分析方法技术

本发明专利技术油煤渣的溶解及其组分分析方法，最适用于煤液化油渣的溶解和分析。采用柱层析法脱除残渣或不溶无机物，将酸性或碱性油煤渣处理至中性和吸附法除去样品中的水分等预处理方案，针对重质化程度高的油煤渣，特别指出了对样品要进行六种不同极性溶剂分级“粗分离”和利用微型层析柱或ＴＬＣ薄层色谱“细分离”的两步分离方案；对于重质化程度低的油煤渣，则先用四氢呋喃预处理，再对其可溶物进行“细分离”。本发明专利技术可全面、系统和非破坏性地从分子水平上获得油煤渣物种和可能的结构信息，实现油煤渣的溶解和组分的分析，有效解决了油煤渣样品全组分最大程度的可溶解的问题，其方法简单，效能高，节省时间，经济实用，具有广泛的应用性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其适用于煤液化油渣组分的溶解和分析，也适用于重质石油或减压渣油、生物质液化油等重质油系组分的溶解和分析。
技术介绍
油煤渣组分一般可划分为中性有机物、酸性组分、水相组分、碱性组分、灰渣和不溶矿物质。由于产地和加工方式的不同，不同原料的样品性质有显著的差异。具体表现在样品的含水量多少、酸碱性高低、组成物种的极性大小、轻质和重质化成分的比例不同等方面。对于重质化程度较高的油煤渣而言，其有机组分最大程度地溶解效果和待测物种相的均一化是分析测试时极为棘手的问题。目前有关油煤渣溶解问题的研究已引起国内外专家的高度重视。传统溶解油煤渣的方法是按照正己烷可溶而苯不溶、苯可溶而四氢呋喃不溶以及吡啶可溶的方式把对应抽提出的馏分依次分为油、沥青烯、前沥青烯。由于难于获取富集的族组分，常规的分析手段采用破坏原始物质组成和结构的方法，只能测试体系总体的统计性数据元素含量、挥发分含量、灰分含量以及固定碳含量等。曾有学者试图用先进的GC/MS或MALDI/MS分析油煤渣的组成，但由于样品的预处理不完善，造成不同极性、不同溶解性组成物种信息的丢失；由于选择测试的方式不周全，造成只能获取体系中本文档来自技高网...

【技术保护点】
油煤渣的溶解及其组分分析方法，其特征在于：采用萃取器或工业化磁力搅拌溶剂循环固液萃取系统对油煤渣（Ｓ）进行溶解和组分分离，对重质化程度不同的油煤渣采用不同的分析测试步骤；对于重质化程度高的油煤渣，先对油煤渣进行分类，将酸性（Ｓ－２）或碱性（Ｓ－３）油煤渣进行处理，把得到的中性油煤渣（Ｓ－１）的油相（Ｏ）用六种不同极性溶剂进行粗分离，然后对粗分离得到的可溶物再利用微型层析柱或ＴＬＣ板（Ｍ－３）进行细分离，得到的不溶物直接用ＳＥＭ、ＩＣＰ／ＭＳ、ＭＡＬＤＩ／ＭＳ和ＸＲＤ（Ｍ－４）进行分析，得到的中性油煤渣（Ｓ－１）的水相（Ｗ）一部分直接进行ＬＣ／ＭＳ分析，另一部分先进行反萃取，再进行ＧＣ／ＭＳ分析...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏贤勇，宗志敏，刘广峰，韩丽，曹景沛，张佳伟，赵晓燕，王桃霞，彭烨城，田桂芬，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]