一种氧气氧化法制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺制造技术

技术编号:25825491 阅读:47 留言:0更新日期:2020-10-02 14:09
本发明专利技术公开了一种氧气氧化法制备N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的工艺,属于N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺生产技术领域,包括以下步骤:将2‑硫醇基苯并噻唑和环己胺加入到水中进行溶解,溶解过程中保持一定温度并搅拌,同时加入表面活性剂;加入催化剂,通入氧气或空气反应,当氧气或空气压力维持不变时,说明反应到达反应终点;将上述反应得到的悬浮液体进行固液分离,将分离得到的固体经过水洗、干燥、造粒即可得到产品N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺;将上述分离得到的液体经过蒸馏,蒸馏分离的水与环己胺等继续用于氧化反应中。本生产工艺过程中没有废气、废水及高浓度的盐水产生,所有反应物都得到了循环利用,实现了环保生产的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种氧气氧化法制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺
本专利技术涉及N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺生产
,具体涉及一种氧气氧化法制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺。
技术介绍
随着汽车和轮胎行业的快速发展,橡胶的产量逐年递增,橡胶助剂的需求量也随之增加。N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺作为一种性能优良的橡胶助剂,其生产方式主要有氯气氧化法、次氯酸钠氧化法、双氧水氧化法、无氧化剂氧化法和氧气氧化法。氯气氧化法是在2-硫醇基苯并噻唑(M)和环己胺的反应物中直接通入氯气,生产操作简单,流程相对单一,但氯气对设备的腐蚀会引发安全问题,不利于连续化大规模生产;次氯酸钠法是在氯气氧化法的基础上进行的改进,虽然工业上有所应用,但是后续问题频发,生产带来的大量含盐废水无法进行合规排放,处理成本使得一些企业无法承受,随着环保力度的加大,这种方法也逐渐被抛弃;双氧水氧化法是用双氧水作为氧化剂,解决了生产过程的安全问题,一直以来是作为生产N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的主要方法,但是由于过氧化氢添加量大并且氧化产生大量的水,收率较低,无本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧气氧化法制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)将2-硫醇基苯并噻唑和环己胺加入到水中进行溶解,溶解过程中保持一定温度并不断搅拌,同时加入表面活性剂,得到糊状液体;/n(2)将上述糊状液体加入催化剂,搅拌一定时间,然后在一定的温度和压力条件下通入氧气或空气反应,当氧气或空气压力维持不变时,说明反应到达反应终点;/n(3)将上述反应得到的悬浮液体进行固液分离,将分离得到的固体经过水洗、干燥、造粒即可得到产品N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺;/n(4)将上述分离得到的液体经过蒸馏,蒸馏分离的水可以作为反应物继续使用,分离后的固体作为回收环己胺继续用...

【技术特征摘要】
1.一种氧气氧化法制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将2-硫醇基苯并噻唑和环己胺加入到水中进行溶解,溶解过程中保持一定温度并不断搅拌,同时加入表面活性剂,得到糊状液体;
(2)将上述糊状液体加入催化剂,搅拌一定时间,然后在一定的温度和压力条件下通入氧气或空气反应,当氧气或空气压力维持不变时,说明反应到达反应终点;
(3)将上述反应得到的悬浮液体进行固液分离,将分离得到的固体经过水洗、干燥、造粒即可得到产品N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺;
(4)将上述分离得到的液体经过蒸馏,蒸馏分离的水可以作为反应物继续使用,分离后的固体作为回收环己胺继续用于氧化反应中。


2.根据权利要求1所述的一种氧气氧化法制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,2-硫醇基苯并噻唑、环己胺和水的质量比为1:1.2-1.3:30。


3.根据权利要求1所述的一种氧气氧化法制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,溶解温度为45℃。


4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘岩军黎振球井显洪穆学良窦卫红窦锦鹏赵俊萌仝西磊张习辉
申请(专利权)人:山东法恩新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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