一种微通道反应器制备N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法技术

本申请公开了一种微通道反应器制备N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺的方法，包括如下步骤：A、向丝口瓶中加入一甲胺水溶液与TEBAC水溶液，摇匀形成溶液备用；B、向装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入液态2‑氯‑5氯甲基吡啶和有机溶剂，搅拌形成均匀稳定溶液备用；C、将两股溶液同时泵入微通道反应器反应得到含有N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺的混合物；D、对含有N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺的混合物进行分离，经水层萃取、油层水洗、油层合并后蒸馏工序即可获得N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺。极大的提高了反应效率，安全性能得到极大的提高，并且微通道反应器具有10个反应模块，能够更加充分的反应，提升产品的收率，将收率由86％提高至92％，收率较釜式工艺提高了6％。

【技术实现步骤摘要】
一种微通道反应器制备N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法
本申请涉及精细化工领域，尤其涉及一种微通道反应器制备N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法。
技术介绍
N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺是制备杀虫剂啶虫脒的重要中间体。目前工厂通常采用合成方法是在反应釜中加入30％一甲胺水溶液，降温冷却至-5℃～5℃，滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，生成N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺，经萃取、水洗、分层，油层经蒸馏脱去溶剂后获得N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺精品。采用反应釜合成该物质具有持液量大，反应时间长等缺点，不仅产能低，且具有较大的安全隐患。如中国专利申请公开号：CN102827070A，公开日：2012年12月19日，专利技术名称：一种合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的改进工艺，其中的实例提到了N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的工业化合成方法。但是该方法制备为间歇性，反应总时间为4-6小时，产能较小。且大批量的物料存在反应釜中，具有较大的安全隐患。而已有的文献报道均为间歇性反应，反应时间长，产品收率较低。专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微通道反应器制备N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nA、向丝口瓶中加入一甲胺水溶液与TEBAC水溶液，摇匀形成溶液备用；/nB、向装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入液态2-氯-5氯甲基吡啶和有机溶剂，搅拌形成均匀稳定溶液备用；/nC、将两股溶液同时泵入微通道反应器反应得到含有N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的混合物；/nD、对含有N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的混合物进行分离，经水层萃取、油层水洗、油层合并后蒸馏工序即可获得N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种微通道反应器制备N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、向丝口瓶中加入一甲胺水溶液与TEBAC水溶液，摇匀形成溶液备用；
B、向装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入液态2-氯-5氯甲基吡啶和有机溶剂，搅拌形成均匀稳定溶液备用；
C、将两股溶液同时泵入微通道反应器反应得到含有N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的混合物；
D、对含有N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的混合物进行分离，经水层萃取、油层水洗、油层合并后蒸馏工序即可获得N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺。


2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，其特征在于，所述微通道反应器内的反应时间为20-120s、反应温度为15-45℃、压强为0.05-1.0Mpa。


3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，其特征在于，所述通入微通道反应器的2-氯-5氯甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘勇，石苏洋，林洋，雍晨阳，侯嘉，孟海娟，
申请(专利权)人：宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64