一种2-氯-5-甲基吡啶的连续化合成系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的连续化合成系统及方法，包括塔式反应器、熟料釜、冷凝器、第一闪蒸罐、喷淋吸收塔、第二闪蒸罐和循环泵，合成方法包括以下步骤：光气和中间体一溶液进入塔式反应器中从下至上进行反应，出料后通入熟料釜内进行反应，反应尾气经冷凝后排出体系，经过一定停留时间后反应合成液出料通入第一闪蒸罐内进行气液分离，气相物料进入喷淋吸收塔中，经吸收处理后排放，液相物料进入第二闪蒸罐内进行二次气液分离，二次气液分离的气相物料进入熟料釜中，液相物料经后处理步骤得到2‑氯‑5‑甲基吡啶产品。采用本发明专利技术的合成系统及方法，2‑氯‑5‑甲基吡啶的收率高，且减少了大量复杂成分废水的排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学，具体涉及一种2-氯-5-甲基吡啶的连续化合成系统及方法。

技术介绍

1、2-氯-5-甲基吡啶是一种具有应用价值的有机中间体，广泛应用于农药、医药、精细化工等领域。目前2-氯-5-甲基吡啶的合成路线有环合法、直接氯化法、3-甲基吡啶氧化法、重氮化法等，其中环合法是一种主要的工业化合成方法。

2、环合法中，以吗啉和丙醛为原料生产2-氯-5-甲基吡啶的工艺首次于2000年在江苏扬农化工集团有限公司进行700吨/年的工业化运用，而后扩建产能至2000吨/年。吗啉-丙醛法的工艺主要为：以吗啉、丙醛作为原料通过微通道反应器制备n-丙烯基吗啉，将n-丙烯基吗啉与过量的丙烯酸甲酯连续制备出中间体环丁物，环丁物与氨水在催化剂的作用下进行氨解得到5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1h)-酮(以下简称吡啶酮)，吡啶酮经过氯化、光气化最终得到产物2-氯-5-甲基吡啶。其中吡啶酮氯化、光气化得到2-氯-5-甲基吡啶的工艺路线如下所示，吡啶酮与氯气反应生成中间体5,6-二氯-5-甲基哌啶-2-酮(以下简称中间体一)，中间体一在高温下受热分解脱氯化氢为本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2-氯-5-甲基吡啶的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，开车时进料稳定剂，所述稳定剂选自二异丙胺、二丙胺、二异丁胺中的一种或多种，体系中稳定剂的绝对摩尔量占体系中所述中间体一的摩尔量的1％～20％，优选为5％～15％，所述稳定剂在系统中循环利用。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的所述中间体一溶液的溶剂选自三氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、氯化苯中的一种或多种，所述中间体一溶液中所述中间体一的质量浓度为10％～50％，优选为20％～35％。

4.根据权利要求1所述...

【技术特征摘要】

1.一种2-氯-5-甲基吡啶的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，开车时进料稳定剂，所述稳定剂选自二异丙胺、二丙胺、二异丁胺中的一种或多种，体系中稳定剂的绝对摩尔量占体系中所述中间体一的摩尔量的1％～20％，优选为5％～15％，所述稳定剂在系统中循环利用。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的所述中间体一溶液的溶剂选自三氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、氯化苯中的一种或多种，所述中间体一溶液中所述中间体一的质量浓度为10％～50％，优选为20％～35％。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述中间体一与所述光气的进料摩尔比为1:2.0～10，优选为1:2.5～4.0。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述塔式反应器的反应温度为40～100℃，优选为50～70℃；所述步骤(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：雍晨阳，杨昌清，刘若云，王明晨，哈树琴，
申请(专利权)人：宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：