一次性测定高硅耐热钢中元素含量的样品溶液的制备方法技术

一次性测定高硅耐热钢中元素含量的样品溶液的制备方法，其特征是包括：将高硅耐热钢待测样品置于容器中，加入硝酸溶解，再加入ＨＣｌＯ↓［４］和双氧水，将容器密封，放入微波消解装置进行溶解，溶解后冷却，冷却后定容，得到用于元素含量检测的样品溶液。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于测定耐热钢中各元素含量的样品溶液的制备方法，特别涉及一种一次性测定高硅耐热钢中各元素含量的样品溶液的制备方法。
技术介绍
由于耐热钢中铬(Cr)和钼(Mo)主要以Cr3C、Mo2C和MoC的形式存在，这些碳化物难溶于酸，常压下，只有在高温的硫酸和磷酸混合酸中才可以完全溶解；而耐热钢中硅和磷容易挥发，所以高温硫酸和磷酸混合酸不能用来测定硅和磷。由于以上原因，通常用于测定耐热钢中硅、锰、磷、铬和钼五种常量元素含量的样品溶液的制备方法分为两个部分，第一部分，测定硅(Si)、锰(Mn)和磷(P)的样品溶液的制备首先用硝酸(浓度为用密度为1.42g/cm3的浓硝酸与蒸馏水1∶1混合)电炉加热溶解耐热钢，再将溶解液精确定容，然后用滤纸干过滤(就是先定容后过滤，过滤所需要的器皿必须干燥无水)，滤出不溶的成分，用所得溶液在电感耦合等离子体(ICP)光谱仪上测定Si、Mn和P的含量。第二部分，测定铬(Cr)和钼(Mo)的样品溶液的制备将另外称取样品用硫酸与磷酸混合酸低温溶解，溶解完后，加2到3毫升浓硝酸破坏炭化物，在高温冒烟1到2分钟，冷却后精确定容，用所得定容溶液在ICP光谱仪上测定Cr和Mo的含量。因此，为了完成耐热钢中全元素的测定，至少要经过两步检测。通常的两部分测定方法分析步骤烦琐，样品需要分别溶解两次；测定Si、Mn、P的溶液需要过滤，溶液容易损失，使得结果偏低。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种一次性测定高硅耐热钢中全元素含量的样品溶液的制备方法，本专利技术提供的制备方法采用微波消解法，由外加热改为内加热，在中低压密封状态下，微波激活特性使碳化物时可以在中低温压下溶解，一次溶解检测样品，并且不损失硅和磷。为了实现上述目的，本专利技术提供了一次性测定高硅耐热钢中全元素含量的样品溶液的制备方法，包括将高硅耐热钢待测样品置于容器中，加入硝酸溶解，再加入HClO4和双氧水，将容器密封，放入微波消解装置进行溶解，溶解后冷却，冷却后定容，得到用于元素含量检测的样品溶液。所述容器为微波消解装置用容器；所述硝酸为用密度为1.42g/cm3的浓硝酸与蒸馏水1∶1混合后所得；所述HClO4的浓度为60％-70％，所述双氧水的浓度为30％-40％；在微波消解装置进行溶解包括在功率600-1000瓦范围内，压力从常压升高到5-6个大气压，消解时间为5-7分钟。本专利技术中的微波溶样技术相对于传统的方法具有以下优点1.微波激活特性使溶解更容易，也就是说不需要高温冒烟这一步就可以完成；2.快速加热和密闭容器得到高压，可适当的提高溶解的温度，因而获得快速的溶样效果；3.使用密闭容器使常规法容易挥发的元素如硅和磷等元素不损失；4.减少试剂用量，获得低的空白值和降低对环境的污染；5.减少酸雾对实验室空气和分析室工作人员的危害；6.使制样技术容易控制，可易于实现自动化。正是使用了微波消解溶样技术，使的耐热钢中碳化物的溶解变的容易。是烦琐的分析步骤简单化，也就是说在一个容器中就可以解决溶样问题，不需要分别两次溶样和过滤溶液。具体实施例方式称高硅耐热钢待测样品0.0500g，置于微波消解专用溶解杯中(该专用溶解杯与微波消解装置配套使用，是现有装置中的现有产品)，加10ml的硝酸(浓度是密度为1.42g/cm3的浓硝酸和蒸馏水体积比按1∶1混合，用时现配)，常温常压下，反应完毕后，加入浓度为60％-70％的浓HClO40.5-1毫升和浓度为30％-40％浓双氧水0.5-1毫升，加完后盖好密封盖，放入微波消解装置中。关好门后，设置技术条件进行消解，技术条件为在功率600-1000瓦范围内，压力从常压升高到5-6个大气压，消解时间为5-7分钟，其中功率、升压方式和消解时间可以在上述范围内任意组合；消解运行完毕后，放置在水中冷却至室温，然后用水将它定容于100毫升容量瓶中，将所得溶液在ICP光谱仪测定即可。上述消解技术条件的设置可以选择两步消解法，具体设置见表1，可以将待测样品完全溶解，用于ICP光谱仪测定。表1 微波消解技术条件 在步骤1中，为了充分溶解Si、Mn、P，设置压力较低，时间为3分钟。可以使Si、Mn、P充分溶解。在步骤2中，是为了充分溶解样品中的碳化物，由于采用微波加热，微波可以使分子高速旋转，脱离了分子之间的作用力，使分子成为活性分子，在此期间产生大量的热量。再通过浓HClO4及浓双氧水的氧化反应，(同时使用浓HClO4和浓双氧水可以快速增加压力)可以使碳化物中的碳迅速氧化成CO2，同时提高压力和温度可以加快化学反应速度，使得碳化物溶解变的更加容易。注意消解压力不能高于6个大气压，否则在高压状态下，溶液中的硅会析出。上述消解技术条件的设置还可以选择三步消解法，具体设置见表2，可以将待测样品完全溶解，用于ICP光谱仪测定。表2 微波消解技术条件 最后所应说明的是以上实施例仅用以说明而非限制本专利技术的技术方案，尽管参照上述实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解依然可以对本专利技术进行修改或者等同替换；而不脱离本专利技术的精神和范围的任何修改或局部替换，均应涵盖在本专利技术的范围内。权利要求1.，其特征是包括将高硅耐热钢待测样品置于容器中，加入硝酸溶解，再加入HClO4和双氧水，将容器密封，放入微波消解装置进行溶解，溶解后冷却，冷却后定容，得到用于元素含量检测的样品溶液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述容器为微波消解装置用容器。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述硝酸是用密度为1.42g/cm3的浓硝酸与蒸馏水1∶1混合后所得。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述HClO4的浓度为60％-70％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述双氧水的浓度为30％-40％。6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征是在微波消解装置进行溶解包括在功率600-1000瓦范围内，压力从常压升高到5-6个大气压，消解时间为5-7分钟。全文摘要本专利技术涉及一种，包括将耐热钢待测样品置于容器中，加入硝酸溶解，再加入HClO文档编号G01N1/28GK101021453SQ20071006450公开日2007年8月22日 申请日期2007年3月16日 优先权日2007年3月16日专利技术者周西林 申请人:重庆宗申技术开发研究有限公司 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一次性测定高硅耐热钢中元素含量的样品溶液的制备方法，其特征是包括：将高硅耐热钢待测样品置于容器中，加入硝酸溶解，再加入ＨＣｌＯ↓［４］和双氧水，将容器密封，放入微波消解装置进行溶解，溶解后冷却，冷却后定容，得到用于元素含量检测的样品溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周西林，
申请(专利权)人：重庆宗申技术开发研究有限公司，
类型：发明
国别省市：85