羟苯磺酸钙的生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种羟苯磺酸钙的生产装置，包括反应罐，所述反应罐通过管道与第一过滤装置连通，所述第一过滤装置的滤液出料口通过管道与浓缩釜、结晶罐、第二过滤装置、重结晶罐、第三过滤装置和干燥器依次连接，所述反应罐入料口分别和对苯二酚原料罐、硫酸罐、碳酸钙原料罐和反应溶剂罐连通，所述重结晶罐设有蒸馏水入料管；第一过滤装置为真空过滤机，其上方设置的滤饼清洗管路与反应溶剂罐连通。本实用新型专利技术通过在不加溶剂的情况下,直接用浓硫酸磺化对苯二酚再与碳酸钙成盐,节约成本，减少污染。副搅拌轴与主搅拌轴通过哈夫连接件垂直连接，从而达到有效连接且强度增加的目的。

【技术实现步骤摘要】
羟苯磺酸钙的生产装置
本技术涉及医药
，具体提供一种羟苯磺酸钙的生产装置。
技术介绍
羟苯磺酸钙是一种微血管保护剂，可降低血小板黏附和血黏度、降低毛细血管的高通透性和柔韧性，可拮抗诱导血管通透性增加的活性物质(如组织胺、5-羟色胺、缓激肽等)、具有改善组织缺血、缺氧状态，改善微循环障碍等作用。现行医药企业普遍采用的工艺过程为:浓硫酸与对苯二酚进行磺化反应、成盐反应、浓缩析晶和重结晶过程。但是，在工艺参数方面存在较大的差异。例如，专利CN201811481951.X一种减少羟苯双磺酸钙杂质含量的羟苯磺酸钙制备方法，包括磺化反应、中和反应、粗品冷却析晶；以硫酸、对苯二酚为原料反应，加入对苯二酚二倍水量；中和反应，将磺化反应的物质加碳酸钙进行中和反应，调pH值为4；过滤除去固体产物，收集滤液；将滤液减压蒸馏、结晶、冷却；将初结晶体与水混合溶解，加热至6、冷却至精结晶体析出，干燥得到羟苯磺酸钙。该方法中，多次用到了水溶解、洗涤、结晶，用水量大，产生废水多，环境压力大。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是提供一种羟苯磺酸钙的生产装置，可以不加溶剂，节约成本，减少污染，适合于工业化生产。本技术所采用的技术方案是：一种羟苯磺酸钙的生产装置，包括反应罐，所述反应罐通过管道与第一过滤装置连通，所述第一过滤装置的滤液出料口通过管道与浓缩釜、结晶罐、第二过滤装置、重结晶罐、第三过滤装置和干燥器依次连接，所述反应罐入料口分别和对苯二酚原料罐、硫酸罐、碳酸钙原料罐和反应溶剂罐连通，所述重结晶罐设有蒸馏水入料管；第一过滤装置为真空过滤机，其上方设置的滤饼清洗管路与反应溶剂罐连通。优选地，所述反应溶剂罐为乙醇溶剂原料罐。优选地，所述浓缩釜上方依次与冷凝器、气液分离器构成回路，气液分离器底部的管道插入浓缩釜内部液面下方。优选地，所述第二过滤装置和第三过滤装置的滤饼清洗管路与滤饼清洗液罐。进一步优选地，所述滤饼清洗液罐为醋酸乙酯和乙醇混合溶剂原料罐。优选地，所述干燥器排气口通过管道与缓冲罐和真空泵依次连接。优选地，反应罐内部设有主搅拌轴，主搅拌轴上并列设有若干个副搅拌轴，副搅拌轴与主搅拌轴通过哈夫连接件垂直连接，副搅拌轴上设有搅拌叶。进一步优选地，所述反应罐内壁上对称设有折流板，主搅拌轴底部通过三脚架固定于反应罐内壁上。这样可使搅拌轴更加稳定，避免发生搅拌脱落等安全事故发生。本技术具有以下有益效果：1、本技术通过在不加溶剂的情况下，直接用浓硫酸磺化对苯二酚再与碳酸钙成盐,反应时间短；在磺化反应中，由于硫酸作为反应物的不断消耗，同时副产物是水，会导致参与反应的硫酸浓度不断降低。本技术不加溶剂,节约成本，减少污染，适合于工业化生产。2、由于反应过程中，没有加入溶剂，反应体系溶解效果不好，黏度较大，需要对搅拌装置有较高的要求，本技术副搅拌轴与主搅拌轴通过哈夫连接件垂直连接，使副搅拌轴在主搅拌轴上互为支撑，从而达到主搅拌轴、副搅拌轴有效连接且强度增加的目的。同时出现损坏时，只需要单个维修更坏，维修效率更高。3、所述反应罐内壁上对称设有折流板，可提高传热效果，促进反应充分、均匀，还能起到支撑的作用。主搅拌轴底部通过三脚架固定于反应罐内壁上。可使搅拌轴更加稳定，避免发生脱落安全事故发生。4、第一干燥器上方通过管道与第一缓冲罐和第一真空泵依次连通，第二干燥器上方通过管道与第二缓冲罐和第二真空泵依次连通。将干燥过程中挥发的醇类物质进入第一缓冲罐、第二缓冲罐吸收后再排出，减少环境污染。5、浓缩釜上方依次与冷凝器、气液分离器构成回路，气液分离器底部的管道插入浓缩釜内部液面下方，方便减压浓缩过程中，除去水蒸气浓缩结晶。附图说明图1是本技术结构示意图；图2是反应罐结构示意图；图中：反应罐1，主搅拌轴101，副搅拌轴102，哈夫连接件103，搅拌叶104，折流板105，三脚架106，第一过滤装置2，浓缩釜3，结晶罐4，第二过滤装置5，重结晶罐6，蒸馏水入料管601，第三过滤装置7，干燥器8，对苯二酚原料罐9，硫酸罐10，碳酸钙原料罐11，反应溶剂罐12，冷凝器13，气液分离器14，滤饼清洗液罐15，缓冲罐16。具体实施方式实施例1如图1-2，一种羟苯磺酸钙的生产装置，包括反应罐1，所述反应罐1通过管道与第一过滤装置2连通，所述第一过滤装置2的滤液出料口通过管道与浓缩釜3、结晶罐4、第二过滤装置5、重结晶罐6、第三过滤装置7和干燥器8依次连接，所述反应罐1入料口分别和对苯二酚原料罐9、硫酸罐10、碳酸钙原料罐11和反应溶剂罐12连通，所述重结晶罐6设有蒸馏水入料管601；第一过滤装置2为真空过滤机，其上方设置的滤饼清洗管路与反应溶剂罐12连通。优选地，所述反应溶剂罐12为乙醇溶剂原料罐。乙醇溶剂为乙醇与水按照体积比为-水（5-6）:（0.5-0.8）的混合溶剂。优选地，所述浓缩釜3上方依次与冷凝器13、气液分离器14构成回路，气液分离器14底部的管道插入浓缩釜3内部液面下方。优选地，所述第二过滤装置5和第三过滤装置7的滤饼清洗管路与滤饼清洗液罐15。进一步优选地，所述滤饼清洗液罐15为醋酸乙酯和乙醇混合溶剂原料罐。优选地，所述干燥器8排气口通过管道与缓冲罐16和真空泵依次连接。优选地，反应罐1内部设有主搅拌轴101，主搅拌轴101上并列设有若干个副搅拌轴102，副搅拌轴102与主搅拌轴101通过哈夫连接件103垂直连接，副搅拌轴102上设有搅拌叶104。进一步优选地，所述反应罐1内壁上对称设有折流板105，主搅拌轴101底部通过三脚架106固定于反应罐1内壁上。这样可使搅拌轴更加稳定，避免发生搅拌脱落等安全事故发生。本装置的工作原理如下：反应罐1中依次加入对苯二酚、浓硫酸，对苯二酚、浓硫酸的摩尔比为0.35-0.45：0.55-0.75，搅拌10-25min后再75-85℃继续加热反应12-18min,放冷。反应溶剂罐12中通入乙醇溶剂进入反应罐1中，溶解反应物,乙醇溶剂为乙醇与水按照体积比为-水（5-6）:（0.5-0.8）的混合溶剂。搅拌下分批加入碳酸钙至溶液pH2.5-4.0,搅拌0.2-0.8h,45-55℃中继续搅拌0.8-1.2h,进入第一过滤装置2进行抽滤,滤饼用反应溶剂罐12中的乙醇溶剂进行洗涤，回收滤液。上述滤液进入浓缩釜3进行65℃以下进行减压浓缩滤液至原体积1/5-1/4时有白色固体析出，进入结晶罐4中置于4℃静置析晶3.5-4.5h以上。进入第二过滤装置5进行过滤，滤饼采用滤饼清洗液洗涤至滤液无色（其中滤饼清洗液为醋酸乙酯与乙醇按照体积比为（10-15）：1的混合溶液。滤饼得到羟苯磺酸钙粗品，且滤液回收至结晶罐4中进行减压蒸馏浓缩回收。羟苯磺酸钙粗品进入重结晶罐6，按照固液比为2:1加入蒸馏水，80-85℃加热搅拌4.5-5.5min,使样品全部溶解,先室本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟苯磺酸钙的生产装置，包括反应罐（1），其特征在于：所述反应罐（1）通过管道与第一过滤装置（2）连通，所述第一过滤装置（2）的滤液出料口通过管道与浓缩釜（3）、结晶罐（4）、第二过滤装置（5）、重结晶罐（6）、第三过滤装置（7）和干燥器（8）依次连接，所述反应罐（1）入料口分别和对苯二酚原料罐（9）、硫酸罐（10）、碳酸钙原料罐（11）和反应溶剂罐（12）连通，所述重结晶罐（6）设有蒸馏水入料管（601）；第一过滤装置（2）为真空过滤机，其上方设置的滤饼清洗管路与反应溶剂罐（12）连通。/n

【技术特征摘要】
1.一种羟苯磺酸钙的生产装置，包括反应罐（1），其特征在于：所述反应罐（1）通过管道与第一过滤装置（2）连通，所述第一过滤装置（2）的滤液出料口通过管道与浓缩釜（3）、结晶罐（4）、第二过滤装置（5）、重结晶罐（6）、第三过滤装置（7）和干燥器（8）依次连接，所述反应罐（1）入料口分别和对苯二酚原料罐（9）、硫酸罐（10）、碳酸钙原料罐（11）和反应溶剂罐（12）连通，所述重结晶罐（6）设有蒸馏水入料管（601）；第一过滤装置（2）为真空过滤机，其上方设置的滤饼清洗管路与反应溶剂罐（12）连通。


2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应溶剂罐（12）为乙醇溶剂原料罐。


3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述浓缩釜（3）上方依次与冷凝器（13）、气液分离器（14）构成回路，气液分离器（14）底部的管道插入浓缩釜（3）内部液面下方。


4.根据权利要求1所述的装置，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈绍彦，雷绍青，章华，曹燕来，张亚超，
申请(专利权)人：湖北广辰药业有限公司，
类型：新型
国别省市：湖北;42