臭氧氧化紫外扫描光谱积分方式测量总有机碳的方法技术

本发明专利技术提供了一种臭氧氧化紫外扫描光谱积分方式测量水体总有机碳的方法，它可以解决现有技术存在的分析持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，产生二次污染等问题。本发明专利技术是基于有机物在紫外光谱（２２０ｎｍ－４００ｎｍ）有很强吸收的原理，通过臭氧氧化预处理，使得水体中在紫外光谱区（２２０ｎｍ－４００ｎｍ）不吸收或者微弱吸收的部分大分子有机物在臭氧氧化作用下变为小分子而产生吸收，再根据处理后水体中有机物在紫外光谱区（２２０ｎｍ－４００ｎｍ）的吸光度积分值与ＴＯＣ之间的关系，直接计算水体ＴＯＣ的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境化学监测
，具体地说是臭氧氧化紫外扫 描光谱积分方式测量总有机碳的方法。
技术介绍
总有机碳，简称TOC。目前国内测量TOC的方法基本上同样是 在实验室平台上进行，釆用的原理主要有以下几种(l)高温催化燃烧 -非色散红外探测(NDIR),即高温氧化法；(2)应用过硫酸盐等氧化 剂氧化-非色散红外探测(NDIR),即湿法氧化；(3)紫外(UV)-过硫 酸盐氧化-非色散红外探测(NDIR)，即紫外线加湿法氧化等分析方 法。(1) .高温催化燃烧氧化-非色散红外探测(NDIR)测定原理是将 一定量水样注入高温炉内的石英管，在900-950。C温度下，以铂和三 氧化钴或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳， 然后利用非色散红外探测(NDIR)原理用红外线气体分析仪测定C02 含量，从而确定水样中TOC的含量。(2) .湿法氧化(过硫酸盐)-非色散红外探测(NDIR)测定原理是 过硫酸钾是氧化剂，在反应过程中，要结合高温和高压，在此条件下， 过硫酸钾氧化有机碳物质，生成二氧化碳，所生成的二氧化碳同样导 入非色散红外检测器，通过检测器对二氧化碳进行测量,可得到TOC 的浓度。(3) .紫外(UV)—过硫酸盐氧化-非色散红外探测(NDIR)方法基 本与(2)相同，只是加入紫外(UV)线照射，辅助氧化剂氧化。从上述方法可以看出这些方法分析持续时间长，分析过程繁杂， 条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染等，对于复杂多变的环境， 例如污染有机物的结构和浓度受时空影响大，多数又处于相互关联、 相互影响的状态；环境中温度压力变化大；对于海洋水体高浓度离子，如氯离子含量相对稳定等因素，其结果的准确性和可靠性受到质疑。 虽然近年来，随着电子技术、新材料、新工艺、新的光学器件的 发展，尤其是计算机技术的日新月异，釆用全自动自动分析模式的方 法相应出现，但由于某些实现方面的技术难度太大，虽然摆脱了实验 室分析的一些缺点，但是试剂消耗量大、稳定性差、灵敏度和分辨率 低等难以克服的缺陷，同样没有得到真正意义上的推广。
技术实现思路
本专利技术提供了一种臭氧氧化紫外扫描光谱积分方式测量水体总有机 碳的方法，它可以解决现有技术存在的分析持续时间长，分析过程繁 杂，条件苛刻、能耗大，产生二次污染等问题。为了达到解决上述技术问题的目的，本专利技术的技术方案是， 一种臭氧氧 化紫外扫描光谱吸光度积分值计算总有机炭的方法，该方法釆用检测 装置，检测装置包括电解式臭氧发生器、臭氧溶液平衡室、检测室、 紫外光谱扫描探测装置、控制装置、计算机数据处理装置，输送臭氧 溶液和水样的泵，臭氧溶液平衡室和检测室以及其它液体之间通过管 路连接，所述方法通过检测装置按下述步骤进行(1 )利用电解式臭氧发生器产生稳定浓度的臭氧溶液，通过泵使 臭氧溶液流通臭氧溶液平衡室，臭氧溶液平衡室内装有光学玻璃制的 臭氧溶液动态平衡管，当臭氧溶液流通动态平衡管时，以使臭氧溶液的浓度动态平衡；(2) 臭氧溶液在流过臭氧溶液动态平衡管后，与被测水样管路中的水样混合，混合反应溶液在流动条件下臭氧溶液氧化大分子有机物，后进入检测室；(3) 混合溶液流过管路后进入检测室，紫外光谱扫描探测装置对 水样进行紫外全波段220nm- 400nm扫描；(4) 以空白水样为对照，计算机数据处理装置根据空白水样与被 测水样的扫描结果，计算得到紫外全波段的吸光度数据；(5) 计算机数据处理装置根据得到的紫外全波段吸收光谱数据进行积分计算并进行量化，再根据积分值与标准TOC的关系计算出水样的TOC,并进行显示、打印输出。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述的臭氧溶液 流量为8—15ml/min,浓度为10_15mg/L。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述臭氧溶液流 量与被测水样流量的比例为1 : 0.5—0.8。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述的臭氧发生 器为电解式臭氧发生器。电解式臭氧发生器釆用电解蒸馏水，属于非 消耗型，具有操作方便，安装简易，安全系数高，使用寿命长，环境 适应性强及臭氧浓度高、纯度高等特点。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述的水样泵为 蠕动泵，所述的管路釆用聚四氟乙烯材料制成。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述的检测装置 中的检测室两边设有石英玻璃窗口 。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征紫外光谱扫描探 测装置由氘灯、会聚透镜、平面光栅分光系统、光电倍增管构成，平 面光栅分光系统包括准直物镜、聚光物镜、步进电机、平面光栅。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征紫外光谱扫描探 测装置中的氖灯发出的光通过会聚透镜后成为平行光，平行光透过石 英玻璃窗口进入检测室，被水样吸收后，再通过会聚透镜进入平面光 栅分光系统，光经平面光栅分光系统的准直物镜反射后成为平行光投 入到平面光栅，平面光栅作为色散元件将接受到的复合光衍射分解成 光谱，经聚光物镜会聚后出射出平面光栅分光系统到光电倍增管；通过平面光栅分光系统中步进电机的运动，可以扫描得到220nm - 400nm整个波段内分辨率为lnm的每个波长的吸收光强，光电倍增 管将所接受到的光强信号转换成相应的电信号，因此可得到全波段紫 外光经被测水样吸收后的光强信号，再根据空白水样得到的光谱数 据，计算出220nm - 400nm全波段的吸光值；计算机数据处理装置通过软件编程实现对整个装置的控制，信号处理以及根据得到的紫外全波段吸收光谱数据进行积分计算并进行量化，再根据积分值与标准TOC的关系计算出水样的TOC,并进行显示、打印输出。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述光电倍增管 釆用曰本滨松Photosensor Modules H5784 Series。本专利技术是基于有机物在紫外光谱区220nm- 400nm有很强吸收的原理，但是水体中也存在的部分大分子有机物，如糖类等在紫外光区 没有明显的吸收光谱，通过臭氧氧化预处理能使长链有机物被降解为 短链有机物，大分子有机物被降解为小分子有机物，其结构特点明显， 在紫外光区具有不同程度的吸收强度，因此利用臭氧氧化预处理后在 紫外光区(220nm - 400 nm)得到的吸收度积分值定量表征水体中有机 污染物(TOC)具有非常高的代表性，同时，对于特定水体而言，所 含物质组分一般变化不大。因此可以利用紫外吸光度积分值做为有机 污染物的综合指标(TOC)的反映，方法简化了传统操作步骤，避免了 化学试剂的消耗和废液污染问题，利用水体中有机物在紫外光谱区 220nm- 400nm的吸光度积分值与TOC之间的关系，直接计算水体 TOC的方法。属于绿色环保方法。本方法通过电解式臭氧发生器产生已知浓度的臭氧溶液，釆用臭 氧溶液平衡室，使臭氧溶液的浓度稳定，进而可以量化。臭氧溶液与 水样混合后进行氧化发应后，流通检测室，通过紫外光谱扫描探测装 置进行全波段扫描，产生的光信号由光电倍增管检测，再通过数据处 理系统根据得到的吸光度积分值与标准TOC的关系，计算出水体TOC 值。本专利技术的方法解决传统氧气或者空气高压发电产生臭氧安全差、 臭氧浓度低、能耗大的缺点，解决了传统以湿化学方法管线复杂，灵 敏度不高，重现性差的缺点。实现了搡作本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种臭氧氧化紫外扫描光谱吸光度积分值计算总有机炭的方法，其特征在于该方法采用检测装置，检测装置包括电解式臭氧发生器、臭氧溶液平衡室、检测室、紫外光谱扫描探测装置、控制装置、计算机数据处理装置，输送臭氧溶液和水样的泵，臭氧溶液平衡室和检测室以及其它液体之间通过管路连接，所述方法通过检测装置按下述步骤进行：（１）利用电解式臭氧发生器产生稳定浓度的臭氧溶液，通过泵使臭氧溶液流通臭氧溶液平衡室，臭氧溶液平衡室内装有光学玻璃制的臭氧溶液动态平衡管，当臭氧溶液流通动态平衡管时，以 使臭氧溶液的浓度动态平衡；（２）臭氧溶液在流过臭氧溶液动态平衡管后，与被测水样管路中的水样混合，混合反应溶液在流动条件下臭氧溶液氧化大分子有机物，后进入检测室；（３）混合溶液流过管路后进入检测室，紫外光谱扫描探测装置对水样进 行紫外全波段２２０ｎｍ－４００ｎｍ扫描；（４）以空白水样为对照，计算机数据处理装置根据空白水样与被测水样的扫描结果，计算得到紫外全波段的吸光度数据；（５）计算机数据处理装置根据得到的紫外全波段吸收光谱数据进行积分计算并进行量 化，再根据积分值与标准ＴＯＣ的关系计算出水样的ＴＯＣ，并进行显示、打印输出。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘岩，王军成，白强，侯广利，高杨，孙继昌，石小梅，
申请(专利权)人：山东省科学院海洋仪器仪表研究所，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]