二丁基氧化锡的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种可以用色普准确测定二丁基氧化锡（ＤＢＴＯ）含量的检测方法，其特征是使二丁基氧化锡与过量的１－８个Ｃ烷基衍生物格氏试剂，在超声波作用下进行衍生反应，再用过量酸破坏剩余格氏试剂，加入有机非极性溶剂萃取，得到不溶于水、低沸点的二丁基烷基取代锡，取有机相色谱检测二丁基烷基取代锡含量。等量转换成可以进行色普分析的二丁基烷基取代锡，可以实现对二丁基氧化锡的精确测定。本发明专利技术方法，方法简单、可行，检测精确度高，解决了目前没有方法能够精确测定二丁基氧化锡含量的技术难题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种可以用色普准确测定二丁基氧化锡(DBTO)含量的检 测方法。技术背景金属锡的有机化合物二丁基氧化锡(DBTO)，其含量检测对DBTO应 用有非常重要的影响。DBTO为一种白色粉末，由于其结构的特殊性，不 溶于大多数有机溶剂，仅溶于强酸，加上其又为高沸点化合物，其沸点大 大高于色谱最髙使用温度极限，所以不能直接进样进行色谱分析，因而其 含量检测难度极大。目前对DBTO含量测定，通常只能通过测定DBTO中 锡的含量，而后按分子式进行计算推定。但DBTO中往往还含有其他锡化 合物杂质，如一丁基氧化锡和对人体及环境影响较大、有毒的三丁基氧化 锡，以及其他锡的离子化合物，因此仅测定DBTO中锡含量，不能完全反 映二丁基氧化锡的真实含量，检测结果的不准确，还会影响使用。国外有报导(未见详细文献)，用盐酸与DBTO反应生成二丁基二氯 化锡，再用格氏试剂进行衍生，然后进气相色谱分析。此法在检测时因有 少量的酸存在，对二丁基二氯化锡的衍生影响很大，测定三个丁基锡尚可， 但对二丁基氧化锡含量仍不能准确测定。因此，目前国内外对BDTO纯度测定，均仅只能测定其中锡的含量进 行计算推定，而难以直接进样进行色普公析，准确测定二丁基氧化锡含量， 已成为该化合物准确测定含量一大技术难题，长期以来未能得到解决。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种能够准确测定 二丁基氧化锡含量的。本专利技术目的实现，采取的技术措施是使固体二丁基氧化锡与过量的 l-8个C烷基衍生物格氏试剂，在超声波作用下进行衍生反应，生成液态、 低沸点、可进行色普检测的二丁基垸基取代锡，用色普分析测定二丁基烷 基取代锡含量，由化学反应式，反应所得二丁基烷基取代锡与反应前二丁 基氧化锡含量一致，因此色普测定的二丁基烷基取代锡含量，即就是二丁 基氧化锡含量，从而解决了二丁基氧化锡不能用色普检测的不足，达到可以精确检测含量，实现本专利技术目的。具体说，本专利技术，其特征是使二丁基氧化锡与过量的l-8个C烷基衍生物格氏试剂， 在超声波作用下进行衍生反应，再用过量酸破坏剩余格氏试剂，加入有机 非极性溶剂萃取，得到不溶于水、低沸点的二丁基烷基取代锡，取有机相 色谱检测二丁基烷基取代锡含量。本专利技术中所述1-8个C烷基衍生物格氏试剂格低反应，其作用是将不能进行色普检测的二丁基氧化锡，等量转换成可以进行色普分析的二丁基烷基取代锡， 从而达到用色普精确定量分析。经对所述格氏试剂试验比较， 一种更好为采用丙基格氏试剂，例如溴丙烷镁(CH3CH2CH2MgBr)，所得二丁基丙基取 代锡，相对较甲基格氏试剂、乙基格氏试剂、丁基格氏试剂及其他格氏试 剂，具有更好的分离效果，并且所得产物无毒性，因此在本专利技术中被优先 选用。甲基格氏试剂，由于沸点较低，分离效果相对低一些，增加了后续 公离难度和工序；乙基格氏试剂，与二丁基氧化锡衍生反应得到的二丁基 二乙基锡有毒性，对检测人员不利，另行增加防毒措施，又会增加检测成 本；丁基格氏试剂，与二丁基氧化锡衍生反应生成二丁基二丁基锡，与成 品分离难，会造成二丁基氧化锡衍生反应物测试时间太长，实际应用受到 限制。所说超声，主要是促进不溶于有机溶剂的二丁基氧化锡，容易反应， 因而可以縮短完全反应时间，对超声频率没有特别限制，可以釆用市售超 声波。此外，本专利技术在超声波作用下的衍生反应， 一种较好是在加温下(例 如6(TC)进行，加温会更有利于衍生反应快速进行。加过量酸破坏剩余格氏试剂，主要作用是破坏反应产物中过量、未反 应的格氏试剂。有机非极性溶剂萃取，其作用是去除衍生反应产物中无机物和水，避 免对色普仪的损坏，优选那些不溶于水，又能起分层作用的有机非极性溶 剂，例如甲苯、苯、已烷、环已垸、二甲苯、乙醚、丁醚等。此外，本专利技术方法一种更好是，有机非极性溶剂萃取后，再加入1-6 个C的醇及水萃取，取有机相进色谱检测，以避免有机相的乳化造成的分 层困难(破乳分层)。本专利技术方法，由于采取将不能直接进行色普检测的二丁基氧化锡，在 超声波作用下与1-8个C的烷基衍生物格低反应，等量转换成可以进行色普分析的二丁基烷基取代锡，从而实现对二丁基氧化锡的精确测定。本发 明方法，方法简单、可行，检测精确度高，解决了目前没有方法能够精确 测定二丁基氧化锡含量的技术难题。以下结合四个具体实施例，进一步说明本专利技术，但实施例不应理解为 对专利技术的限制。具体实施方式实施例1:取O.lg DBTO置于25ml容量瓶中，加入2ml 4mo1/1溴丙烷 镁，加热至6(TC左右，超声15分钟，待白色粉末溶解后(不出现放热反应)， 取出冷却；力H lmo1/1硫酸5ml，边滴加边冷却，破坏多余的格氏试剂，加 3.5ml甲醇，加水至25ml，振摇10分钟，静止使其分层，取机层进行色普分析。色谱条件载气N2，载气压力O.lMPa，助燃气空气，助燃气压力0.05MPa，燃气氢气，燃气压力O.lMPa，毛细管柱Se-30，汽化 室温度25(TC，检测室温度250°C，柱温180°C。实施例2:取O.lg DBTO置于25ml容量瓶中，加4mol/l的丙烷基氯 化镁格氏试剂2ml，加热至60'C左右，超声15分钟，待白色粉末溶解后， 取出冷却，力Q5ml环已烷，用lNH2S045ml破坏多余的格氏试剂，加甲醇 3.5ml， H20 5ml，振摇10min，静止分层，取有机层进行分析。色普条件同 上。实施例3:取0.1g DBTO置于25ml容量瓶中，力Q 4mo1/1的乙烷基溴 化镁(CH3CH2MgCl2)格氏试剂2ml，加热至60'C左右，超声15分钟，待白 色粉末溶解后，取出冷却，力H5ml丁醚，用lNH2S04 5ml破坏多余的格氏 试剂，加乙醇3.5ml， H205ml，振摇10min，'静止分层，取有机层进行分析。 实施例4:取DBTO0.1g，置于25ml容量瓶中，加4mo1/1的环已基 溴化镁(MgCl2)格氏试剂2ml，加热至6(TC左右，超声15分钟，待白色粉末 溶解后，取出冷却，加5ml甲苯，用lNH2S04 5ml破坏多余的格氏试剂， 加甲醇3.5ml， H205ml，振摇10min，静止分层，取有机层进行分析。权利要求1. ，其特征是使二丁基氧化锡与过量的1-8个C烷基衍生物格氏试剂，在超声波作用下进行衍生反应，再用过量酸破坏剩余格氏试剂，加入有机非极性溶剂萃取，得到不溶于水、低沸点的二丁基烷基取代锡，取有机相色谱检测二丁基烷基取代锡含量。2、 根据要得要求1所述，其特征是烷基衍生物 格氏试剂为丙基格氏试剂。3、 根据要得要求1或2所述，其特征是衍生反 应在加温下进行。4、 根据要得要求3所述，其特征是有机非极性 溶剂萃取后，再加入1-6个C的醇及水萃取。5、 根据要得要求1或2所述，其特征是有机非 极性溶剂萃取后，再加入1-6个C的醇及水萃取。全文摘要本专利技术涉及一种可以用色普准确测定二丁基氧化锡(DBTO)含量的检测方法，其特征是使二丁基氧化锡与过量的1-8个C烷基衍生物格氏试剂，在超声波作用下进行衍生反应，再用过量酸破坏剩余格氏试剂，加入有机非极性溶剂萃取，得到不溶于水、低沸点的二丁基烷基取代锡，取有机相色谱检测二丁基烷基取代锡含量。等量转换成可本文档来自技高网...

【技术保护点】
二丁基氧化锡的检测方法，其特征是使二丁基氧化锡与过量的１－８个Ｃ烷基衍生物格氏试剂，在超声波作用下进行衍生反应，再用过量酸破坏剩余格氏试剂，加入有机非极性溶剂萃取，得到不溶于水、低沸点的二丁基烷基取代锡，取有机相色谱检测二丁基烷基取代锡含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈琦，周乐群，周荣孙，吴仁铭，
申请(专利权)人：江苏雅克化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]