一种用于锂离子电池的新型正极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于锂离子电池的新型正极材料及其制备方法，该正极材料为N掺杂的α‑MoO

【技术实现步骤摘要】
一种用于锂离子电池的新型正极材料及其制备方法
本专利技术属于锂离子电池
，具体涉及一种高性能锂离子电池正极材料的制备。
技术介绍
随着化石能源消耗以及环境污染等问题日益加重，新能源的开发和利用成为了全世界关注的重点。近年来，太阳能、风能、潮汐能以及地热能等可再生清洁能源得到了大力的发展，但这些可再生能源具有地域性和间歇性的限制，稳定可靠的能量存储系统是有效利用这些能量的关键技术。在各种电存储技术中，电化学储能由于其能量转换效率高、灵活性高以及维护简单等优势成为最有前途的储能方式之一。其中锂离子电池(Lithium-ionbatteries，LIBs)因具有能量密度大、循环寿命长等优点引起广泛的关注和研究。在过去的几十年中，可供锂离子可逆脱嵌的高性能、循环稳定的电极材料被成功研发出来，如一维纳米三氧化钼(MoO3)因其优异的物理化学性能和在电子、催化、储能等领域的广泛应用而受到关注。三氧化钼存在三种常见物相：正交相(α-MoO3)、六方相(h-MoO3)和单斜相(β-MoO3)，其中具有层状结构的正交相为室温下热力学稳定相。近年来，许多研究者致力于开发简便的合成方法，探索提高MoO3纳米结构器件性能的新途径。例如，Meduri等人采用化学气相沉积法合成了MoO3-x纳米线阵列，发现纳米线可以作为锂离子电池的大容量阳极(NanoLett，2012年，第12卷，第1784页-第1788页)。Mai's小组利用H等离子体刻蚀MoO3纳米带(AdvancedMaterials，2007年，第19卷，第3712页)，获得了高性能的锂离子电池的阴极材料。Wang等人合成了h-MoO3，并利用氢掺杂的间隙态提高了MoO3纳米带的光敏性能(SciRep-Uk，2014年,第4卷，第4891页)。然而，MoO3纳米材料的电化学应用还存在一些问题。其中一个重要的问题是MoO3的低导电性，它会降低材料的性能，从而阻碍材料在电化学器件中的应用。
技术实现思路
基于上述现有技术所存在的不足之处，本专利技术提供了一种用于锂离子电池的新型正极材料及其制备方法，旨在通过简单方法制备出具有特殊结构的MoO3纳米材料以提高锂离子电池的电极性能。本专利技术为实现专利技术目的，采用如下技术方案：本专利技术公开了一种用于锂离子电池的新型正极材料的制备方法，其特点在于：所述正极材料为N掺杂的α-MoO3纳米带，是以过量的钼箔和浓硝酸为原料，在充满氮气的反应釜中经一步水热反应，获得N掺杂α-MoO3纳米带，再经退火提高其结晶性能，即获得用于作为锂离子电池正极材料的α-MoO3纳米带。具体包括如下步骤：步骤1、将钼箔和浓硝酸按摩尔比3～4:1混合均匀，然后放入充满氮气的水热反应釜中，在180℃-200℃的烘箱中反应24-25小时；反应结束后，将反应液超声分散均匀，离心、过滤，所得沉淀物经清洗、干燥，即获得N掺杂α-MoO3纳米带；步骤2、将上述获得N掺杂α-MoO3纳米带在马弗炉中350-450℃退火1.5-3h，即获得用于作为锂离子电池正极材料的N掺杂α-MoO3纳米带。进一步地，步骤1中，所述清洗是依次用去离子水和无水乙醇进行清洗。进一步地，步骤1中，所述干燥是在50℃-70℃的真空干燥箱中干燥5-7小时。与已有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：1、现有氮掺杂α-MoO3纳米材料的制备方法，是将钼箔与浓硝酸反应生成MoO3纳米材料和氮的化合物，与此同时氮掺杂到MoO3基体中。本专利技术N掺杂α-MoO3纳米带的制备方法，是将过量的钼箔和浓硝酸放在充满氮气的反应釜中直接进行一步水热反应，既实现了钼箔和浓硝酸的反应生成α-MoO3纳米带，又同时实现了氮的掺杂。相比现有方法，本专利技术的掺杂方法简单，且能保证N掺杂均匀。2、氮掺杂可以提高α-MoO3纳米带的载流子浓度，从而提高其电导率。未掺杂的α-MoO3纳米带的平均电导率约为10-4Scm-1，而N掺杂的α-MoO3纳米带的平均电导率约为10-3Scm-1，提高效果显著。N掺杂的α-MoO3纳米带具有较高的导电性，是作为锂离子电池正极材料的良好选择。3、纳米材料作为微观材料，其制备方法的细微改变都会对产物的形貌产生极大的影响，而纳米材料的不同形貌又是其能否在所需领域应用、能否具有较优性能的关键。本申请使用MoO3纳米带材料直接作为锂离子电池正极材料，合成方法简单，且原材料成本低廉，大幅降低了锂离子电池正极的成本，为锂电池的规模化推广提供了可靠的技术保障。附图说明图1为本专利技术实施例1所制备的N掺杂α-MoO3纳米带的X-射线衍射图谱与α-MoO3粉末标准X-射线衍射图谱的对照图；图2为本专利技术实施例1所制备的N掺杂α-MoO3纳米带的扫描电子显微镜图；图3为本专利技术实施例1所制备的N掺杂α-MoO3纳米带的高分辨率透射电子显微镜图像；图4为本专利技术实施例1所制备的N掺杂α-MoO3纳米带及未掺杂N的α-MoO3纳米带的能量损失散射谱谱图；图5为本专利技术实施例1中以N掺杂α-MoO3纳米带作为正极材料组装成的浆电极的透射电子显微镜图；图6为本专利技术实施例1中以N掺杂α-MoO3纳米带作为正极材料组装成的电池的第1、2、7、25、50个周期的c-v循环曲线图；图7为本专利技术实施例1以N掺杂α-MoO3纳米带作为正极材料组装成的电池的充电/放电容量和相应的库仑效率与循环次数的关系图。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1本实施例首先按如下步骤制备用于作为锂离子电池正极材料的α-MoO3纳米带：步骤1、将过量的钼箔和浓硝酸(质量浓度为68％)按摩尔比3:1混合均匀，然后放入充满氮气的水热反应釜中，在200℃的烘箱中反应24小时；反应结束后，将反应液超声分散均匀，离心、过滤，所得沉淀物依次用去离子水和无水乙醇进行清洗，再在60℃的真空干燥箱中干燥6小时，即获得N掺杂α-MoO3纳米带；步骤2、将步骤1获得N掺杂α-MoO3纳米带在马弗炉中400℃退火2h，即获得用于作为锂离子电池正极材料的N掺杂α-MoO3纳米带。为进行对比，本实施例还按如下步骤制备了未掺杂N的α-MoO3纳米带：步骤1、将钼箔和浓硝酸(质量浓度为68％)按摩尔比3:1混合均匀，然后放入充满空气的水热反应釜中，在200℃的烘箱中反应24小时；反应结束后，将反应液超声分散均匀，离心、过滤，所得沉淀物依次用去离子水和无水乙醇进行清洗，再在60℃的真空干燥箱中干燥6小时，即获得α-MoO3纳米带；步骤2、将获得α-MoO3纳米带在马弗炉中400℃退火2h，即获得用于作为锂离子电池正极材料的未掺杂N的α-MoO3纳米带。图1为本实施例所制备的N掺杂α-MoO3纳米带的XRD图谱，从图中可以看出(020)、(040)、(060)面上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于锂离子电池的新型正极材料的制备方法，其特征在于：所述正极材料为N掺杂的α-MoO

【技术特征摘要】
1.一种用于锂离子电池的新型正极材料的制备方法，其特征在于：所述正极材料为N掺杂的α-MoO3纳米带，是以过量的钼箔和浓硝酸为原料，在充满氮气的反应釜中经一步水热反应，获得N掺杂α-MoO3纳米带，再经退火提高其结晶性能，即获得用于作为锂离子电池正极材料的α-MoO3纳米带。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将钼箔和浓硝酸按摩尔比3～4:1混合均匀，然后放入充满氮气的水热反应釜中，在180℃-200℃的烘箱中反应24-25小时；反应结束后，将反应液超声分散均匀，离心、过滤，所得沉淀物经清洗、干燥，即获得...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国华，周雪，王宁，项曙光，胡鑫，陈志成，李婉青，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34