适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法技术

本发明专利技术属于浸渍法制备蜂窝SCR脱硝催化剂技术领域，涉及适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法。该方法包括浸渍液取样、样品过滤、样品干燥、样品煅烧、计算操作步骤。本发明专利技术考虑到浸渍液中偏钒酸铵、草酸的物化性质，采用先干燥初步去除浸渍液中的水分，然后煅烧将浸渍液中草酸氧化为二氧化碳，将偏钒酸铵氧化为五氧化二钒，通过准确称量最终的五氧化二钒质量计算出浸渍液中的偏钒酸铵质量分数。

【技术实现步骤摘要】
适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法
本专利技术属于浸渍法制备蜂窝SCR脱硝催化剂
，涉及适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法。
技术介绍
目前蜂窝SCR脱硝催化剂浸渍法生产工艺中需要使用含有活性组分的浸渍液，此浸渍液中偏钒酸铵的质量分数直接决定着负载后催化剂产品中的五氧化二钒含量。因此，需要精确检测浸渍液中偏钒酸铵的质量分数，而浸渍液是偏钒酸铵和草酸的混合液，常规的酸碱滴定、氧化还原滴定、都会受到草酸的影响，离子色谱、分光光度计又会受到偏钒酸铵和草酸形成的络合物的影响。目前没有一种适用于浸渍液中偏钒酸铵的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有生产工艺存在的上述缺陷，提出了适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法，方法包括浸渍液取样、样品过滤、样品干燥、样品煅烧、计算操作步骤。通过本方法可准确检测浸渍液中偏钒酸铵的质量分数。本专利技术是采用以下的技术方案实现的：本专利技术提供了一种适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法，包括以下步骤：(1)浸渍液取样，从浸渍池上层取液；(2)样品过滤，过滤掉样品中不溶固体物；(3)样品干燥，称量干燥坩埚重量，记为M1，将步骤(1)获得的浸渍液倒入坩埚中，记为M2，烘干部分浸渍液中水分，获得粘稠物；(4)样品煅烧将步骤(3)获得的粘稠物与坩埚一起煅烧，彻底去除浸渍液中的水分和草酸，记为M3；(5)计算，通过下式获得浸渍液中偏钒酸铵质量分数：浸渍液中偏钒酸铵质量分数(五氧化二钒计)＝(M3-M1)/M2×100％。进一步地，所述步骤(3)中烘干温度为120℃～150℃。进一步地，所述步骤(4)中煅烧温度为450℃～550℃。进一步地，所述步骤(2)中采用滤纸过滤。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法，以满足浸渍法制备SCR脱硝催化剂工艺要求。本专利技术考虑到浸渍液中偏钒酸铵、草酸的物化性质，采用先干燥初步去除浸渍液中的水分，然后煅烧将浸渍液中草酸氧化为二氧化碳，将偏钒酸铵氧化为五氧化二钒，通过准确称量最终的五氧化二钒质量计算出浸渍液中的偏钒酸铵质量分数。具体实施方式为了使本专利技术目的、技术方案更加清楚明白，对本专利技术作进一步详细说明。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。主要设备：坩埚、马弗炉。实施例1(1)浸渍液取样，使用烧杯在浸渍池中上层液中取200ml；(2)样品过滤，使用滤纸在将浸渍池中取得液体样品过滤一遍，去除样品中不溶性固体物；(3)样品干燥，将充分干燥的坩埚准确称重，50.505g，记为M1，将过滤后的浸渍倒入坩埚中，准确称重计算浸渍液重量为51.505g，记为M2，将加入浸渍液的坩埚放入120℃的烘箱内，缓慢干燥去除浸渍液中的水分，得粘稠物；(4)样品煅烧，将干燥后的坩埚放入500℃的马弗炉中，煅烧2小时，彻底去除浸渍液中的水分和草酸，取出冷却至室温。称重煅烧后的坩埚重量为51.262g，记为M3；(5)计算，通过下式获得浸渍液中偏钒酸铵质量分数：浸渍液中偏钒酸铵质量分数(五氧化二钒计)＝(M3-M1)/M2×100％＝1.47％；M1＝空坩埚质量；M2＝浸渍液质量；M3＝浸渍液500℃煅烧2小时后质量(加坩埚质量)；实施例2本例与实施例1不同的是，M1为50.513g，M2为51.509g，M1为51.27g，浸渍液中五氧化二钒质量分数为1.47％。实施例3本例与实施例1不同的是，M1为50.529g，M2为51.501g，M1为51.286g，浸渍液中五氧化二钒质量分数为1.47％。当然，以上仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)浸渍液取样，从浸渍池上层取液；/n(2)样品过滤，过滤掉样品中不溶固体物；/n(3)样品干燥，称量干燥坩埚重量，记为M1，将步骤(1)获得的浸渍液倒入坩埚中，记为M2，烘干部分浸渍液中水分，获得粘稠物；/n(4)样品煅烧将步骤(3)获得的粘稠物与坩埚一起煅烧，彻底去除浸渍液中的水分和草酸，记为M3；/n(5)计算，通过下式获得浸渍液中偏钒酸铵质量分数：/n浸渍液中偏钒酸铵质量分数(五氧化二钒计)＝(M3-M1)/M2×100％。/n

【技术特征摘要】
1.一种适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浸渍液取样，从浸渍池上层取液；
(2)样品过滤，过滤掉样品中不溶固体物；
(3)样品干燥，称量干燥坩埚重量，记为M1，将步骤(1)获得的浸渍液倒入坩埚中，记为M2，烘干部分浸渍液中水分，获得粘稠物；
(4)样品煅烧将步骤(3)获得的粘稠物与坩埚一起煅烧，彻底去除浸渍液中的水分和草酸，记为M3；
(5)计算，通过下式获得浸渍液中偏钒酸铵质量分数：
浸渍液中偏钒酸铵...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建国，高春昱，孟凡强，王正上，秦一鸣，陈华，于宁，范娟，孙文强，贺明洁，赵雪，刘莉，樊亮，徐振远，孙龙，王昌岭，
申请(专利权)人：华电青岛环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37